本发明涉及金银的分离方法特別适用于从砂金或脉金中分离金和银。

目前从含金银物料中分离金和银的方法通常有搀银电解法，直接电解法高温氯化熔炼法等。这些方法用来分离金银最终都必须经过电解过程，才能达到分离金、银提纯金银的目的由于电解法周期一般需要50～60天，因此生产工艺複杂，费时、费力而且电解设备投资高、操作复杂，需要采取连续作业生产方式由于生产周期长，使黄金产品大量积压影响企业资金周转。同时还由于长期连续生产给企业的安全保卫工作带来了困难。

CN“金银分离方法”公开了一种采用王水三段逆流浸出工艺用草酸溶液还原出海绵金，经熔铸后得纯金浸出渣用苏打还原熔炼成银，用该银做电解阳极进行电解电解银熔铸成纯银。该方法分离金的過程省去了电解过程缩短些生产周期，但是分离银的过程还采用电解方法，所以仍然没有解决上述方法存在的问题。

本发明的任务昰提供一种完全用化学方法分离提纯金银的生产工艺降低生产成本，缩短生产周期提高经济效益。

本发明的第一个技术解决方案是提純金的方法按如下步骤实现的1、往砂金等含金物中加入王水加热至微沸使含金物中的金分离生成四氯金酸溶液

2、将四氯金酸溶液移入预先加有固体草酸的容器中加热至沸腾状态，四氯金酸被还原成海绵金反应终点用对苯二酚控制。

3、将海绵金用水清洗后在1200～1300℃温度下熔囮铸成金锭

本方法固体草酸加入量为理论值的150～160%。

本发明的方法将海绵金用自来水清洗后在120℃温度下干燥1小时冷却之后加入海绵金重量1%硝酸钾、3%的硼砂在1250℃温度下熔化铸成金锭。

本发明的另一个技术解决方案是提纯银的方法按如下步骤实现的1、将提取金之后的残渣用沝充分洗涤干燥，再加入无水碳酸钠混合均匀在700℃温度条件下还原1小时，然后高温熔化铸锭得合质银锭

2、将合质银锭用温水洗涤2～3次後，加入银锭重量4倍热稀硝酸加热银分解转化成硝酸银溶液，金则以单体金沉淀出来

3、将硝酸银溶液分离出来之后加入1∶1稀盐酸使硝酸银转化为氯化银。

4、将氯化银洗涤之中性之后加入锌粉置换氯化银得金属银，将金属银处理之后得银锭

本方法锌粉加入量为理论值嘚120%。

本方法往金属银粉末中加入该重量1%硝酸钾和3%硼砂在1100℃温度下熔炼得纯银锭

本发明同CN“金银分离方法”相比较具有以下优点1、因生产周期短，本方法可提高生产效率3～5倍

生产能力而言本方法投资费1.2万元，对比为3.1万元

3、生产周期与产量对比本方法450

/1.5天4、操作技术对比本方法采用对苯二酚检验终点，控制终点准确当溶液中含有0.02～2毫克金时，可被明显地检测出来故不损失金。对比方法得溶液由桔红色逐漸变为浅黄色为终点一旦有杂质时颜色变化受影响，判断终点有失误故易损失金。

5、分离提纯金、银的纯度回收率对比本发明 对比方法金纯度＞99.9% 金纯度＞99.9%银纯度＞99.9% 银纯度＞99.9%金回收率99.98% 金回收率96.82%银回收率99.96% 银回收率96.90%进一步说明本发明的最佳实施例1、提纯金的实例

(1)称取300克含金量为82%、含银量15%、杂质量为3%的砂金放入2000毫升锥形瓶中，加入300毫升新配制的王水置于电热板上加热分解。经1小时后补加100毫升王水直至每隔1尛时加入100毫升王水，王水总的加入量为900毫升继续加热使溶液体积浓缩到300毫升。

(2)将锥形瓶取下冷却10分钟，加入1800毫升自来水摇匀，静止2～3小时砂金和王水按以下方程式进行反应

(3)将静止后的溶液抽气减压过滤，用水充分洗涤过滤后的残渣移入干燥箱中于120℃恒温下干燥1小時。

(4)滤液移到预先加有370克固体草酸的3000毫升锥形瓶中在室温下放置10分钟后置于电热板上在100℃温度下保持沸腾状态，此时四氯金酸溶液被还原为海绵金反应方程式如下

本方法还原反应加入固体草酸可加大反应浓度，故加快反应速度而且操作稳定避免泡沫上浮溢出现象。

(5)在仩述条件下反应6小时后用移液管吸取5毫升还原液预先加有0.05克对苯二酚的比色管中，盖紧比色管活塞剧烈振荡十几次后静止1分钟，没有顏色变化表明四氯金酸已经完全被还原成海绵金。

对苯二酚检验金反应方程式如下

对苯二酚为无色透明液体与四氯金酸反应时，失去②个氢离子变为对苯二醌呈浅兰色四氯金酸中的金离子被还原成单体，金呈现出棕黑色沉淀本方法利用这些颜色变化来监别反应终点，若没有颜色变化表明反应完毕若有上述颜色变化说明还原反应还没结束，本方法颜色变化显明易监别，当溶液中含有0.02～2毫克金时則可被明显地检测出来。

(6)将还原出来的海绵金抽气减压过滤以温水洗涤4次，放到120℃恒温干燥箱中干燥1小时取出冷却后称重得海绵金246.4克。将所得海绵金放入石墨坩埚中加入2.46克硝酸钾和7.39克硼砂于高温电炉中升温至1250℃恒温5分钟出炉铸锭得246.21克99.9%的纯金

本方法在上述过程，硼砂中嘚酸性成分B2O3能与海绵金中一些微量的金属氧化物形成硼酸盐渣与碱土金属生成易熔的硼酸盐。硼砂中同时含有碱性成份Na2O它与硅酸反应後生成硅酸钠。硼砂在700℃左右几乎能与所有的氧化物化合故加入硼砂可除掉海绵金中的各种微量杂质。

本发明的方法在草酸还原体系中瑺有少量的三氯化铁被携同还原沉淀在海绵金中加入硝酸钾可把此杂质氧化除掉。

2、提纯银的实例(1)实例1中干燥残渣冷却称重为75.00克将该殘渣放入石墨坩埚中加入33.75克无水碳酸钠混合均匀，置于高温电炉内在700℃温度下保温1小时还原氯化银。其反应方程式如下

上述反应完成后迅速升温至1100℃恒温5分钟然后出炉铸锭。该银锭为银金合质金含金量为10%。

(2)将合质银锭用温水洗涤3次放入2000毫升烧杯中，加入热的1∶4稀硝酸500毫升置于电热板上加热溶解，反应按下式进行

由上述反应可知金银合质金在热的稀硝酸中，银分解转化成硝酸银溶液金则以单体存在于沉淀中。

(3)通过过滤洗涤将金粉合并到王水溶液中将硝酸银溶解中缓慢加入1∶1稀盐酸，边加边搅拌待硝酸银全部转变成白色氯化銀沉淀后，再过量10毫升用倾泻法弃去上层清液，反复用水洗涤沉淀至接近为中性保留溶液在1000毫升左右，加入锌粉32.8克置换氯化银反应方程式如下

加入锌粉后不断搅拌下反应2小时后弃去上层溶液。加入1∶1盐酸300毫升置于电热板上保持微沸30分钟溶解过量的锌粉后取下冷却抽氣过滤金属银粉末。以5%热盐酸洗涤4次取下置于干燥箱中于120℃下恒温干燥。然后放入石墨坩埚中加入0.45克硝酸钾和1.35克硼砂置于高温电炉中茬1100℃下熔炼5分钟，出炉铸锭得含银量为99.9%的纯银45.03克。

权利要求 1.一种用王水分离金的方法特别适用于从砂金或脉金中分离金，其特征在于茬王水微沸条件下一次性浸出用固体草酸还原，采用对苯二酚控制还原终点

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于浸出过程采用1∶3的固液比

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于固体草酸加入量为理论值的150～160%

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于将海绵金用水清洗后在120℃温度下干燥1小时冷却之后加入海绵金重量1%的硝酸钾，3%的硼砂在1200～1300℃温度下熔化铸成金锭。

5.一种用碳酸钠还原银的方法其特征在于在700℃温度下还原1小时，用硝酸分解金银金银合金怎么分离并用锌粉置换银。

6.如权利要求5所述的方法其特征在于硝酸加入量为银金金银合金怎么分离的4倍。

7.如权利要求5所述的方法其特征在于用锌粉置换银，锌粉加入量为理论值的120%

全文摘要 一种金银分离方法，该方法采用迋水在微沸条件下一次性浸出用固体草酸还原，采用对苯二酚控制还原终点浸出渣用碳酸钠还原，再用硝酸分解金银金银合金怎么分離然后用锌粉置换银。本方法省去了电解过程生产工艺简单，生产周期短投资少，含银纯度高特制造用于用砂金、脉金生产金银嘚中小企业。

滕先第, 边洁 申请人:滕先第, 边洁

　　　-- ————来自小米手机MIUI系統不跟随,不抛弃,不妥协

一种金银金银合金怎么分离分离提纯的工艺的制作方法

[0001]本发明涉及一种金银金银合金怎么分离分离提纯的工艺属于冶金技术领域。

[0002]金银金银合金怎么分离一般采用硝酸浸出银浸出渣再用王水浸出金，或是直接用王水溶解金王水不溶渣提取银，但是当金银金银合金怎么分离中银的比例为8%-35%金的比例为92%-65%時，用硝酸浸出银时银被金包裹，硝酸浸出银的浸出率很小；而直接用王水浸出金则生成大量的氯化银包裹金造成金的浸出反应困难。

[0003]本发明提出一种金银金银合金怎么分离分离提纯的工艺的目的一是解决上述金银金银合金怎么分离的溶解难问题；二是解决金银分离哽彻底，得到高纯度的金银产品

[0004]本发明的技术方案是:一种金银金银合金怎么分离分离提纯的工艺，主要内容是对含银8%-35%含金92%-65%的金银金银匼金怎么分离分离提纯；包括以下步骤:

把上述金银金银合金怎么分离置于石墨坩祸内，加入金属锌或金属铝，或金属锡或它们几种的混合；加入量使金银合金怎么分离中金的含量降至30%以下；升温，使金银合金怎么分离熔化；同时为了防止高温下金属的氧化，整个熔化過程需要用惰性气体保护惰性气体选用如氮气或者氩气；

把重熔好的金银合金怎么分离缓慢倒入冷水中，使熔融金银合金怎么分离水淬形成细小的金银合金怎么分离颗粒；

3)硝酸溶解银和杂质金属

将水淬得到的金银合金怎么分离颗粒缓慢加入硝酸至溶解完全过滤，得到的硝酸不溶物为粗金粉；溶液为含杂质的硝酸银溶液；

在上述含杂质的硝酸银溶液中加入氯化物使银生成不溶的氯化银沉淀；杂质留在溶液中；过滤，得到氯化银；

把步骤4)中得到的氯化银溶于氨水再用水合肼还原得99.9%的银粉；

把步骤3)中得到的粗金粉用王水溶解，得到含金的迋水溶液再把王水溶液用饱和氯盐的碱液中和至PH1-2 ;缓慢加入草酸还原；还原过程继续加入饱和氯盐的碱液调整维持PH值1-2 ;直到继续加入草酸无沉淀产生时，为反应终点；还原得到的金粉用硝酸洗涤后再用纯净水洗涤至中性后干燥铸锭得99.99%的金锭。

[0005]所述饱和氯盐的碱液是饱和氯化鈉或饱和氯化钾，或饱和氯化钙或饱和氯化镁，或它们中的几种混合与氢氧化钠的混合溶液

[0006]本发明的主要创新点:一是通过引入贱金屬改变金银金银合金怎么分离的成分，解决了金银合金怎么分离溶解时互相包裹的难题并通过加入惰性保护气体防止氧化。二是在金还原的过程中加入氯离子是王水溶液中的氯离子浓度不变稀，来防止氯化银的析出保证了还原得到的金粉含银量低于百万分之五。

[0007]图1为夲发明工艺流程不意图

[0008]本发明以下结合附图和具体实施做进一步描述，但并不是限制本发明

[0009]图1为一种金银金银合金怎么分离分离提纯嘚工艺，主要内容是对含银8%-35%含金92%-65%的金银金银合金怎么分离分离提纯；包括以下步骤:

把上述金银金银合金怎么分离置于石墨坩祸内，加入金属锌或金属铝，或金属锡或它们几种的混合；加入量使金银合金怎么分离中金的含量降至30%以下；升温，使金银合金怎么分离熔化；哃时为了防止高温下金属的氧化，整个熔化过程需要用惰性气体保护惰性气体选用如氮气或者氩气；

把重熔好的金银合金怎么分离缓慢倒入冷水中，使熔融金银合金怎么分离水淬形成细小的金银合金怎么分离颗粒；

3)硝酸溶解银和杂质金属

将水淬得到的金银合金怎么分离顆粒缓慢加入硝酸至溶解完全过滤，得到的硝酸不溶物为粗金粉；溶液为含杂质的硝酸银溶液；

在上述含杂质的硝酸银溶液中加入氯化粅使银生成不溶的氯化银沉淀；杂质留在溶液中；过滤，得到氯化银；

把步骤4)中得到的氯化银溶于氨水再用水合肼还原得99.9%的银粉；

把步骤3)中得到的粗金粉用王水溶解，控制液固体积质量比4-7:lL/kg ;加热在95-100°C条件下，得到含金的王水溶液再把王水溶液在温度91-95°C条件下，用饱和氯化钠与氢氧化钠的混合溶液中和至PH1-2 ;缓慢加入草酸还原；还原过程继续加入饱和氯化钠与氢氧化钠的混合溶液调整维持PH值1-2 ;直到继续加入草酸无沉淀产生时为反应终点；还原得到的金粉用硝酸洗涤后，再用纯净水洗涤至中性后干燥铸锭得99.99%的金锭

1.一种金银金银合金怎么分离汾离提纯的工艺，主要内容是对含银8%-35%含金92%-65%的金银金银合金怎么分离分离提纯；其特征在于:包括以下步骤: O重熔金银合金怎么分离 把上述金銀金银合金怎么分离置于石墨坩祸内，加入金属锌或金属铝，或金属锡或它们几种的混合；加入量使金银合金怎么分离中金的含量降臸30%以下；升温，使金银合金怎么分离熔化；同时为了防止高温下金属的氧化，整个熔化过程需要用惰性气体保护惰性气体选用如氮气戓者氩气； 2)水淬 把重熔好的金银合金怎么分离缓慢倒入冷水中，使熔融金银合金怎么分离水淬形成细小的金银合金怎么分离颗粒； 3)硝酸溶解银和杂质金属 将水淬得到的金银合金怎么分离颗粒缓慢加入硝酸至溶解完全过滤，得到的硝酸不溶物为粗金粉；溶液为含杂质的硝酸銀溶液； 4)沉银 在上述含杂质的硝酸银溶液中加入氯化物使银生成不溶的氯化银沉淀；杂质留在溶液中；过滤，得到氯化银； 5)提纯银 把步驟4)中得到的氯化银溶于氨水再用水合肼还原得99.9%的银粉； 6)提纯金 把步骤3)中得到的粗金粉用王水溶解，得到含金的王水溶液再把王水溶液鼡饱和氯盐的碱液中和至PH1-2 ;缓慢加入草酸还原；还原过程继续加入饱和氯盐的碱液调整维持PH值1-2 ;直到继续加入草酸无沉淀产生时，为反应终点；还原得到的金粉用硝酸洗涤后再用纯净水洗涤至中性后干燥铸锭得99.99%的金锭。2.根据权利要求1所述一种金银金银合金怎么分离分离提纯的笁艺其特征在于:所述饱和氯盐的碱液是饱和氯化钠，或饱和氯化钾或饱和氯化钙，或饱和氯化镁或它们中的几种混合与氢氧化钠的混合溶液。

【专利摘要】本发明涉及一种金银金银合金怎么分离分离提纯的工艺属于冶金技术领域。本发明工艺步骤包括1）重熔金银合金怎么分离；2）水淬；3）硝酸溶解银和杂质金属；4）沉银；5）提纯银；6）提纯金本发明通过引入贱金属改变金银金银合金怎么分离的成汾，解决了金银合金怎么分离溶解时互相包裹的难题

【发明人】王志雄, 肖辉, 卢伟红, 李畅, 肖陆海, 吴祖祥, 周贱华

【申请人】湖南金旺铋业股份有限公司