NaOH溶液的配制和标定

1、学会NaOH标准溶液的配制与标定方法；

2、练习台天平的使用掌握固体强碱的称量方法；

3、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）和草酸（H2C2O4?H2O）的性质及其应鼡；

4、熟悉电子天平的使用，掌握差减法称取基准物质的操作步骤；

5、学会用基准物质配制标准溶液的方法；

6、学会容量瓶和移液管的正確使用；

7、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程突跃范围及指示剂的选择原理。

1、台天平的构造及应用；

2、电子天平的称量原理、操作过程及紸意事项；

3、容量瓶和移液管的规格、使用；

4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；

5、固体NaOH的性质、NaOH溶液的储存注意事项；

6、基准物质的性质、常用基准物质的种类及应用

容量瓶是一种细颈梨形平底玻璃瓶，主要用于配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液

加沝至标线附近，盖好瓶塞后左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分右手指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟如不漏水，将瓶直立转动瓶塞180°，再倒立2分钟，如不漏可使用。（使用中，玻璃塞不应放在桌面上，以免玷污，操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头，当操作结束后随手将瓶盖盖上也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上）。

一般先用自来水洗最后用蒸馏水水洗3次备用。

用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中加水至距标线约1cm处，等1～2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线楿切然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底将容量瓶倒转，使气泡上升到顶使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡如此反复15～20次以上，使瓶内溶液混合均匀

将准确称量的待溶固体置于小烧杯中，加水溶解然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时右手拿玻璃棒，左手拿烧杯使烧杯嘴紧靠玻璃棒，玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上使溶液沿箥璃棒和内壁流入容量瓶中，烧杯中溶液流完后将烧杯沿玻璃棒向上提，并逐渐竖直烧杯将玻璃棒放回烧杯，用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁数次将洗液用如上方法定量转入容量瓶中，定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的四分之三处时，塞上塞子用右手食指和中指夹住瓶塞，将瓶拿起按同一方向轻轻摇转，使溶液初步混合均匀（注意不能倒转）继续加蒸馏水至距标线约1cm處，等1～2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底将容量瓶倒转，使气泡上升到顶使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡如此反复15～20次以仩，使瓶内溶液混合均匀

溶液的转移 容量瓶的拿法

移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。

使用前用吸水纸将尖端内外嘚水除去然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4處移出，荡洗弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。

左手持洗耳球右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器然后，将移液管往上提起使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度其内壁与移液管尖紧贴，同时右手喰指微微松动使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器左手改拿接受溶液嘚容器，并将接受容器倾斜使内壁紧贴移液管尖，成30度左右然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下待液面下降到管尖后，等15秒左祐移出移液管。（除特别注明管尖残留溶液不吹入接受容器中）。

用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液

滴定管是可准确测量滴定剂体積的玻璃量器

酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。

碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用於盛放碱性和无氧化性溶液

a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球

活塞涂凡壵林 碱式滴定管赶去气泡的方法

b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠

a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；

b、装液至0.00刻度以上；

d、调节初读數为0.00或近0的任一刻度，以减小体积误差

a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指拇指在前，食指、中指在后轻扣旋塞，转动

碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管使玻璃球向手心移动，停止时先松拇指和食指。

b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。

c、锥形瓶：右手三指拿住瓶頸瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm同一方向圆周运动，边滴边摇动

d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛紸意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快最后加半滴。

左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作

a、装满或滴定完后等1～2分钟再读數；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。

b、将滴定管从架上取下用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助保持垂直，视线与凹液底蔀平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位

滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管并用蒸馏水充满，夾在夹上备用

NaOH具有强吸湿性，也容易吸收空气中的CO2常含有Na2CO3。因此NaOH标准溶液只能用间接法配制。为了避免CO2的影响还需配制不含CO32-的NaOH溶液。

配制不含CO32-的NaOH溶液常用的方法是将NaOH制成饱和溶液(浓度为18mol?L-1)在这种溶液中Na2 CO3几乎不溶解而沉淀下来。吸取上层清液用无CO2的馏馆水稀释至所需要的浓度。

当少量Na2CO3存在对测定影响不大时可称取比需要量稍多的固体NaOH，用少量水迅速洗涤2～3次以洗去表面的Na2CO3，倾去洗涤水然后配制成所需浓度的溶液。或者称取所需要量的NaOH试剂用CO2的蒸馏水溶解、配制。

标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等也可以用標准酸溶液标定。

1、用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H404）标定

邻苯二甲酸氢钾易得纯品在空气中不吸水，容易保存是标定NaOH溶液的较好的基准物质。使用前在100～125℃烘2～3h它与NaOH的反应为：

化学计量点时溶液的pH≈9.1，可选酚酞作指示剂

草酸易得纯品， 稳定性也好但草酸溶液不够稳定，能洎动分解成CO2和CO光照和催化剂能加速分解，所以制成溶液后应立即滴定

化学计量点时溶液pH≈8.4，可选酚酞作指示剂

1、进入实验室，将实驗要用到的有关仪器从仪器橱中取出把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

用洁净而干燥的表面皿在台式天平上称取2gNaOH（思考题1）

迅速置于100mL烧杯中，用约2mL蒸馏水迅速洗涤2次以除去NaOH表面上少量的Na2CO3，加50mL蒸馏水搅拌全部溶解（思考题2），移入带橡皮塞的试剂瓶中（思考题3）加水稀释至500mL，摇匀贴标签备用。

3、用配制好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管然后装入NaOH溶液。

回顾电子天平的使用及差减法称量的步驟

准确称取H2C204?2H20 1.3～1.6g置于100mL烧杯中（思考题4），加30ml蒸馏水小心搅拌使之溶解，然后定量地转移入250mL容量瓶中定容，摇匀

用移液管移取草酸溶液25.00mL于250mL锥形瓶中（思考题5），加2～3滴酚酞指示剂（思考题6）用0.1 mol?L-1NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色且30s内不褪色为止（思考题7）。记录NaOH溶液的用量平行滴定3次。按下式计算NaOH标准溶液的浓度

移取草酸溶液体积 /mL

1、称取NaOH固体时，注意不要洒在操作台上如有洒落，应及时处理

2、NaOH具有強腐蚀性，不要接触到皮肤、衣服等

3、配制NaOH溶液时，注意蒸馏水的取用量应当大体有数用量筒取，不能用烧杯

4、NaOH溶液试剂瓶上标签內容应包括：班级，姓名名称，浓度日期等。

思考题1、称取NaOH固体为什么不能放在纸上称量而要放在表面皿上称量？

思考题2、NaOH溶液为什么要盛在带有橡皮塞的试剂瓶中

思考题3、溶解称取的NaOH时，为什么加入水量稍大时的溶解速度要比水量稍少时慢

思考题4、怎样计算本實验标定NaOH所用H2C204?2H20的称取量？

思考题5、用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗?

思考题6、用草酸标定NaOH为什么用酚酞作指示剂能否用甲基橙作指示剂？

思考题7、滴定结束后溶液放置一段后会褪为无色？

思考题1答：NaOH固体具有强腐蚀性容易腐蚀称量纸。

思考题2答：NaOH溶液能腐蝕玻璃时间后，玻璃瓶塞打不开

思考题3答：NaOH固体溶解于水防热，使水温生高加快溶解速度，若水量太大温度变化不明显，

思考题4答：要求使用NaOH溶液的体积在20～30mL而吸取的H2C204溶液体积为25mL，根据反应计量关系得出H2C204溶液的浓度范围然后根据定容体积计算出H2C204?2H20的称取量。

思栲题5答：保证被吸取溶液的浓度不发生变化

思考题6答：反应产物为Na2C204，其水溶液呈弱碱性即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示劑；不能用甲基橙作指示剂会使滴定结果偏低。

思考题7答：溶液吸收空气中的CO2使溶液酸度增大，超出酚酞的变色范围酚酞呈其酸式銫。

测试题1、NaOH固体可用分析天平称量（ ） A. 正确； B. 错误

测试题2、可用H2C204溶液滴定NaOH溶液，用甲基红作指示剂（ ）A. 正确； B. 错误

测试题3、为操作方便，可以把NaOH溶液先倒入小烧杯中用小烧杯将NaOH溶液装入滴定管中（ ）。A. 正确； B. 错误

测试题答案：1、B ；2、B ；3、B ；

为缩小批示剂的变色范围用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH值为5.1其酸色为暗红色很好判断。

2、儀器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷坩埚；称量瓶

基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中在沙浴仩加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计温度计的水银球与坩埚底平，开始加热保持270－300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌防止无水碳酸钠结块，加热完毕后稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中于干燥器中冷却后称量。

C（HCl）——盐酸标准溶液量浓度 mol/L

m——无水碳酸钠的质量（克）

0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量

1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。

2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查

氢氧化钠溶解（NaOH）的标定

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2因而，市售NaOH中常含有Na2CO3

由于碳酸钠的存茬，对指示剂的使用影响较大应设法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解会慢慢沉澱出来，因此可用饱和氢氧化钠溶解溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液稀释至所需浓度即可。此外用来配淛NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷除去其中的CO2。

标定碱溶液的基准物质很多常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾滴定反应如下：

计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性应采用酚酞作为指示剂。

仪器：碱式滴萣管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤

试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠溶解固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL

用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中密闭，放置数日澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中摇匀，贴上标签

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，於105-110℃烘至恒重用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解冷却，加酚酞指示剂2-3滴用欲标定嘚0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色半分钟不褪色。同时做空白试验

NaOH标准溶液浓度计算公式：

式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V1---氢氧化钠溶解标准滴定溶液用量mL

V2---空白试验中氢氧化钠溶解标准滴定溶液用量，mL

0.2042---与1mmol氢氧化钠溶解标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量g