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华理分析化学仪器分析练习题
7.色谱分析中,从进样开始到柱后某组分出现浓度最大值所需的时间称为保留时间,若某组分与固定相之间完全没有相互作用,则该时间称为死时间。
8.气相色谱分析的基本过程是往汽化室进样,被汽化的试样经色谱柱分离后,各组分依次流经检测器,它将各组分的物理和化学性质的变换转化成电信号变化输出给纪录装置,记录成色谱图。
9.色谱定性的依据是保留值,定量的依据是峰面积。
10.气液色谱法即流动相是气体,固定相是液体的色谱法。样品与固定相间的作用机理是分配。
三、简答题
1.电位分析中指示电极与参比电极的作用(功能)是什么?
2.电位分析测F-时,加入加入总离子强度调节缓冲液(TISAB)的作用是什么?
3.画出一张色谱示意图,并在其上标出保留时间、死时间、调整保留时间及峰高和半峰宽。
4.常用的色谱定量分析方法有哪些?试比较它们的优缺点和适用情况。
5.气相色谱仪一般由哪几部分构成?简述各部分所起的作用。
四、计算题
1.用Cl-离子选择性电极测溶液中Cl-浓度,将它与饱和甘汞电极组成下列电池:
饱和甘汞电极│试液‖Cl-离子选择性电极
(1)写出该电池的电动势E与Cl-的浓度关系式。E=k-59.2lgC Cl-
(2)上述电池中溶液是pCl-=3.00的标准溶液时,25℃下测得E为-80mV, 当测定一未知液时,得到E为-70.0mV, 则该未知液中Cl-离子的浓度是多少?Cx=6.67×10-4 mol/L
2.称取合金钢试样0.5250g,用H2SO4-H3PO4混合酸溶解,以过硫酸铵- 银盐氧化试样中的Mn为MnO4-,然后定容于100mL容量瓶中,用1cm比色皿,于525nm 处测得吸光度为0.496。已知其摩尔吸光系数 525=2.24×103L/(mol·cm)。计算试样中锰的质量分数。[A r(Mn)=54.94]
3.有一单色光通过厚度为1cm的有色溶液,其强度减弱20%。若通过5cm厚度的相同溶液, 其强度减弱百分之几?67.3%
4.气相色谱法分析某混合物试样中组分x的含量,称1.456g试样,加入0.168g内标物s,混合后进样分析。测得Ax=26.0 mv.s,As=24.0 mv.s,已知f i,s=1.14,求组分x的含量。
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分析化学(仪器分析部分)
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ISBN：9上架时间：出版日期：2013 年1月开本：16开页码：189版次：1-1
所属分类：
　 面向工科院校，立足实际应用；
内容注重新知识的更新与新方法的引入；
重点介绍各种常用仪器分析法的基本原理、定性定量方法及应用。
现代仪器分析种类繁多，根据我国目前的实际情况和对应用型本科人才培养的要求，《分析化学(仪器分析部分)》主要讨论了最常用的一些分析方法：光化学分析法，介绍了紫外―可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法；电化学分析法，介绍了电位分析法、库仑分析法和伏安分析法；分离分析法，介绍了气相色谱分析法和高效液相色谱分析法；并对核磁共振波谱分析法和质谱分析法做了简要介绍。全书共12章，章后附有精选的思考题和习题，并附习题答案，以便读者课后练习与参考。
本书可作为高等院校化学化工类各专业仪器分析课程的教材，也可供工厂和科研单位从事分析测试的工作人员参考。
《分析化学(仪器分析部分)》
1．1仪器分析的内容和分类
1．2仪器分析的特点和局限性
1．3仪器分析的发展趋势
第2章紫外―可见吸收光谱分析
2．1光谱分析的基本知识
2．2化合物的紫外―可见吸收光谱
2．3紫外―可见光谱仪
2．4分析条件的选择
2．5紫外―可见吸收光谱法的应用
习题第3章红外吸收光谱分析
3．1红外吸收光谱分析概述
3．2红外吸收光谱分析的基本原理
3．3基团频率和特征吸收峰
3．4红外光谱仪
3．5红外光谱法的应用
3．6试样的处理和制备
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分析化学_第七版_李发美主编_仪器分析部分习题答案
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4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷正己烷正庚烷正辛烷正壬烷苯正己酮正丁酸乙酯正己醇及某正构饱和烷烃求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为：Ix?100?[z?n'lgtR?lgtr'(Z)(x)''lgtR?lgtR(Z?n)(Z)]② lg（正己酮?100?[7?1?]?785lg（lg（正丁酸乙酯?100?[7?1?]?799lg（lg（正己醇?100?[8?1?]?890lg（苯?100?[6?1?设某正构烷烃的碳数为x，则I正己烷?600?100?[x?(7?x)?lg（解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的tR值最好与被测物质的tR值相近，以减小测定误差。5．某色谱柱长100cm，流动相流速为已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/tR为多少。(流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间：t0=L/u=100/(组分A的洗脱时间即其保留时间tR保留比R?=t0/tR=6．某YWG-柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的tR和W1/2分别为和和求柱效和分离度。苯:n?每米理论数为4798/对萘:n?每米理论数为5820/R?2(tR2?tR1)W2?W1?2(tR2?tR1)20第20 / 26页
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钢铁行业用光谱仪,其化学成分准确可靠,立等可取.红外光谱仪,质谱仪及高效气相,液相色谱仪的联用使农药和医药的检测和新产品的研发进入新时代.紫外-可见光分光光度仪在小型企业应用较广.
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