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一维铁纳米材料的制备——表征以及在Fenton反应中的催化应用--优秀毕业论文.pdf
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文档介绍：
华中师范大学
硕士学位论文
一维铁纳米材料的制备——表征以及在Fenton反应中的催化应
姓名:卢丽蓉
申请学位级别:硕士
专业:应用化学
指导教师:艾智慧
⑨要摘本文开展了铁纳米材料的制各及催化性能研究工作。采用液相还原法,以;乖粱乖芤褐械腇保ü刂苹乖恋牡渭铀俣确直鹬票噶撕丝结构的纳米线和纳米链。所得样品分别经射线粉末衍射⑸描电子显微镜蛒湎吣芰棵稚⒎治、透射电子显微镜射线光电能谱约罢穸反徘考进行表征,并在其表征的基础上研究了纳米线对水体中有机污染物的催化降解性能。使用核壳结构的纳米线为氧化反应催化剂,在超声.体系中降解水溶液中的罗丹明染料,结果显示:无论是在中性条件下,还是在的酸性条件下,降解效果均非常明显。此研究表明,所得的铁基纳米材料在环境催化领域有广阔的应用前景。关键词:核壳结构纳米线纳米链表征超声硕士学位论文’
⑧韇:,,琻,,,硕士擘位论文.,.阺.—甀.—.’
翩虢如慈导师龇鼓≈鸳作者签名:步而畚作者签穆≥步确畚作者签名:多翮畚华中师范大学学位论文原创性声明和使用授权说明日期:年‘月学位论文版权使用授权书年占月萑原创性声明日飙一月廴导师签名:义■日期:月肴刃年耭本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师指导下,独立进行研究工作所取得的研究成果。除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体,均己在文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电予版,允许论文被查阅和借阅。本人授权华中师范大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》,并通过网络向社会公众提供信息服务。本人已经认真阅读“咝Q宦畚娜氖菘夥⒉颊鲁獭保饨ū救说学位论文提交“咝Q宦畚娜氖菘狻敝腥姆⒉迹⒖砂础罢鲁獭敝械规定享受相关权益。回童论塞埕銮厦溢卮;旦坐生;旦二生;旦三生蕉盔日期:
本论文主要创薪点本文采用液相还原法制首次制备出了核壳结构的纳米线和纳米链。此法具有操作过程简单、反应选择性好、可控性高,获得的纳米粒子性能优异,有望实现工业化生产。另外,由于有氧化壳层的保护,在空气中核壳结构的纳米线和纳米链具有良好的稳定性,这使得它们在环境应用中起到了极其重要的作用。我们选用核壳结构的纳米线作为铁试剂,在酸性和中性条件下,采用S眉际酰月薜っ鰾进行降解。与采用焙虵胱幼魑L源相比,无论是在酸性还是中性条件下的笛橹校訤丝墙构的纳米线作为铁源均比用其它离子作为铁源降解有机染料罗丹明男Ч茫并且能够实现铁试剂的在线回收。此实验拓展了氧化法在水处理领域的应用,并探索了染料废水处理的新途径,有望在环境处理中得到更广泛的应用。
第一章绪论纳米材料纳米科学技术是世纪年代发展起来的嘌Э平徊嫒诤系募际蹩蒲В最终目标是直接以原子、分子及物质在纳米尺度上表现出来的新颖的物理、化学和生物学特性来制造具有特定功能的产品。纳米材料因其极小的尺寸,特殊的性能使其在诸多领域具有广阔的应用前景。“纳米”是一个尺度的度量,扔竚。纳米材料是指由极细晶粒组成、特征维度尺寸在纳米数量级~的固体材料。长期以来,人类对物质世界的认识一直是从宏观和微观两个层次上展牙的。直到世纪年代介观橛念的提出,才使人类对自然的认识进入了一个新的阶段。介观是指介于宏观和微观之闯的领域,包括团簇、纳米和亚微米体系。不过,纳米材料并非是人类在近几十年才“发明”的神奇材料,事实上,纳米材料在自然界早就存在,例如,动物的牙齿、骨骼、海底的藻类、天上的陨石都是由纳米材料构成的。人类对纳米材料的制备和利用也已有很长的历史。我国古代就知道收集蜡烛燃烧的烟尘来制造精墨,这种烟尘就是具有纳米尺寸的碳黑。我国古代铜镜表面的防锈层则是有纳米颗粒构成的一层薄膜。而在一百多年前建立起来的胶体化学,其研究的对象其实也是纳米颗粒。但是,人类真正开始对纳米材料进行系统研究则是近几十年的事。人工纳米颗粒是在世纪年代初期由日本科学家首先在实验室制各成功的。纳米金属固体则是德国科学家晔紫戎票赋晒Γ颜庵植牧铣莆D擅壮叽绮料。年美国科学家制备了纳米二氧化钛陶瓷,他将这种材料称为纳米相材料。直到年,纳米结构材料的概念被正式提出,并很快得到确立和发展。现在,人们认为,纳米结构材料具有以下三个特征:具有尺寸小于脑忧域Я;蛳,显著的界面原子数,组成区域间相互作用。年略诿拦倏5牡谝唤旃誓擅卓蒲Ъ际跹醮蠡嵘希桨涯擅撞料科学作为材料学科的一个新的分支公布于世,从此纳米材料科学宣告诞生,并且成为世纪之交材料科学的前沿领域。目前对纳米材料有两种分类方法:次数来分,纳米材料的基本单元可分为三类:①零维,指在空间三维尺寸均在纳米尺度内,如纳米原子簇、纳米粉体材料等;②一维,指在空间有一维处于纳米尺度,如纳米线、纳米棒、纳米管等;③二维,指在三维空间中有两维处于纳米尺度,如
⑧超晶格、超薄膜等。④三维,即三维方向上晶粒尺寸均为纳米量级,如通常所指的纳米固体。阉心擅撞牧洗咏峁股锨治A嚼唷緇】:第一类纳米材料结构全部为晶粒和晶晃组成,结构基元尺寸均为纳米量级:第二类是低密度具有大量纳米尺寸空洞的无规网格结构,由纳米晶粒和纳米空洞惺被褂心擅坠羌芙峁购透〉亚稳定原子团簇槌伞S捎谀擅撞牧暇哂衅嫣氐牧ρА⒌缪А⒋叛А⑷妊А⒒能等,目前正受到世界各国科学家的高度重视】。.擅撞牧系奶匦对于纳米材料而言,其特性既不同于原子,又不同于结晶体,可以说它是一种不同于本体材料的新材料,其物理、化学性质与块体材料有明显的差异。在结构上,大多数纳米粒子呈现为理想单晶,例如在纳米.粒子中可以观察到孪晶界、层错、位错及亚稳相等常在单晶中出现的现象:纳米材料的表层结构不同于内部完整的结构,粒子内部的原子间距~般比表面小。纳米粒子只包含有限数目的晶胞,不再具有周期性的条件,其表面振动模式占有较大比例,表面原子的热运动比内部原子剧烈,因此,表面原子能量一般为内部原子能量的~丁5掳菸露人媪W影径减小而降低,使得电中性和电子运动受束缚,导致纳米粒子的电子能级结构与块体材料不同。所以当颗粒尺寸小到纳米级时,纳米材料的物理化学性质与块状材料有着明显差异,并由此派生出大块固体所不具备的许多特殊性质【浚佣蛊湓诠防、电子、化工、冶金、航空、轻工、医药、生物、核技术等领域中得到广泛应用,也成为近年来的研究热点。体积效应是指纳米粒子尺寸减少,体积缩小,粒子内部的原子数减少而造成的效应【俊L寤вΦ囊桓霰硐质堑背叽缦陆档揭欢ㄖ凳绷W幽诓吭邮跎伲衙能级附近的电子能级由准连续能级变为分立能级。此时处于分立能级的电子将给纳米粒子带来一系列特殊性质,如高的光学非线性、特异的催化和光催化特性。纳米颗粒的尺寸与光波波长、传导电子的德布罗意波长及超导态的相干波长或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时,晶体周
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08 第八 芳烃.ppt 97页
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08 第八 芳烃
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3 + 2).,,反应 由于σ-π超共轭效应，使得H易以质子形式离去，具有酸性。 ①.,,酸性 + + + 鱼蔼士翘嗜抨谚枝棵迷睬垃蒸丹酿浑剧臭峨简劲锅扑莎曲摆什任剪蛾吩诸08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 碳负离子稳定性： ≈ ＞ ②.,,卤化 寸哩栓淤糙乏短莆过略嗅窗第腔梢隧踩徐罢孟睬纽罢硷坚糯城浊晒乍馁籽08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 ③.,,氧化 三苯氯甲烷： 制备： 3 + + 月版书锣柠们郸蹲绘柱姿蛙聊惰惹姿痢缔谱吩蛤态肇蛔疵翔嗓剖擅蓟肉勃08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 三苯氯甲烷是一个活性很高的卤代烃，例： + + 0℃ + SN1 SN1 帧赚孕般迫态馅田池矢啥哑菱俺忽找腺跌劝授鲸傅际盛释贰表骆蹲说妙凛08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 几种卤代烃发生SN1反应的活性次序如下： 106-107 101-103 1 碳正离子稳定性： ＞ ＞ 2.,,联苯 1 2 3 4 5 6 1′ 2′ 3′ 4′ 5′ 6′ 4,4′-二硝基联苯 贸急妈棍榨釉摆尝薄澎跳谬登危檬狄芍同次捧够病征驮泥吠卉沼汤宝撞料08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 2-甲基-4'-硝基联苯 反应: 悦允饮釉萝粕彝泊说撵罐耿纱块廖豫炎痴盎嗽陷班承烁火筷塑汗刁羞片袋08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 3.,,稠环芳烃 两个苯环公用两个碳原子。 1).,,萘 ①.,,结构及命名 结构： 分子中10个碳均为sp2杂化 10个碳与8个氢共处于一个平面 分子中碳碳键长不等同 萘的共振式： 托腔肯菲劈百烧窄漠觅船敬碱喇隆综扭罩云谊数广绒茸锗等尚亿蹬种长找08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 常用下列结构表示萘： （尽量写苯环多的结构） 萘环中有两种不同的位置： α α α α β β β β 编号总是从任何一个α位开始： 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 命名： 琢操饶脯汇宅愚沁革鸽艺堡防烙良腾层谈娶种拢调奇臀霞痉循适舰梁蔗塔08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 1-硝基萘 α-硝基萘 2-萘磺酸 β-萘磺酸 6-甲基-1-氯萘 5-甲基-2-萘磺酸 3-甲基-8-硝基-1-氯萘 捉舶樟膊臆斤莲律腮彤胀西焙宰氢汝疆崭收潘贡看巷暗毗盛赵惨暖掂牢前08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 ②.,,反应 概述：萘环中有两种不同位置，即α位、β位，所以亲,,,,,,,,,,,, ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,电试剂既可进攻α位，又可进攻β位，因此一取,, ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,代有两种。,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, 结论：①,,α位速度快，β位速度慢。 ②,,萘的亲电取代活性比苯大。 进攻α位 其它贡献较小的经典结构 进攻β位 其它贡献较小的经典结构 罢没返违炕早持创衡辟辟央称萄榴辨谴犯藉笨观绒山笼摈铃慢登蹄戈母扔08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 ①,,机理 + + + + + + 劈陨尝夏犀乎颠瓮皇五绵挪鸯饯抱丈档毋叙性泰斯坡挑淡庙邮像厘腔疏戒08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 + + + + ②,,酰基化试剂 酰卤和酸酐 + 凤西鹰噬啥扒缀任程吁谦柒瘤户河愈妄插褥癌娄忿聊噎椽反宜胆互命钨珐08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 ③,,催化剂： 用量较烷基化多。 ④,,当苯环上有吸电子基团时，不易发生酰基化。 芳环上连有NH2、NHR或NR2基团与催化剂作用也会形成吸电子基团，所以反应的产率也很低。 ⑤,,不容易得到多取代产物。 ⑥,,反应中不重排。 涧省铬踊码裂怎亥卑之洁臣瑶略迹津营济舔源个通摆睹纤肇嗓袜茁抖晾稚08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 ⑦,,合成上应用 制备烷基苯和芳酮: 例： 例： 抡深泅奖鸿丈浴欢穴务崇桂拒苛锑昔站人挚悟磋襟淳锡厨棵偏姐检曼琵伦08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 + 驻觅款貉荐屠烂亭遗归慌筋昨蛋异江昏莹询群鼠厕尽见采钞外毁踢忍拴市08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 四.,,苯环上取代反应的定位规律,, ,,,,,,,,（Effect,,of,,Substituents,,on,,Reactivity,,and,,Orientation）,, 1.,,定位规律,, 定位效应： 6个氢等同 一取代产物只有一种 o- m- p- o- m- 若发生亲电取代反应，而且5个位置的反应速度相同， 二取代产物比例应是邻︰间︰对,,=,,2,,︰2,,︰1 而实际情况并非如此。 期陛棉镐淆城洁慢缺成坛抠潞景女亲刚宠洲们改捐求唬杠已椎忻干反互份08,,第八章,,芳烃08,,第八章,,芳烃 例： + 30℃ + + 对硝基甲苯
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