间苯二甲腈催化加氢制间苯二甲胺
I、n1苯二甲胺是一种性能优异且用途广泛的环氧l HJ树脂固化剂,又是一种重要的精细化工中间体,可用于合成聚氨酯、二甲苯尼龙树脂(MXD6)、多种功能环氧树脂、橡胶制品、农药、纤维整理剂、防锈剂、螯合剂、润滑剂、纸加工剂和电子化学品等。70年代初,由于宇航工业发展,需要室温低毒固化剂,国内外开始生产m-XDA,苏州造漆厂建成200t/a生产装置(后停产);80年代初日本三菱瓦斯和昭和电工分别投产4000t/a和2000t/a生产装置。据报道,1996年日本m—XDA生产能力为9000t/a,三菱瓦斯将扩产至20000t/a。目前国内生产厂家仅湖南长沙化工研究所和浙江温州清明化工厂建有百吨级生产装置。我国目前环氧树脂年消费量约9万～10万t,需各种固化剂2.5万t, “十五”期间环氧树脂年消费量将达到12万t以上,需各种固化剂3万t左右。近年来,国内外出现了大量的改性m.XDA固化剂,具有各种优良的固化特性,使其应用领域不断扩大。...&
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间苯二甲胺是环氧树脂的优良固化剂，也是聚氨酯等树脂的重要中间体。国内虽有中试报道，但收率仅７５％左右，产品纯度也不高。为了提高产品收率和纯度，我们对间苯二甲腈催化加氢工艺条件进行了优化试验研究，获得了满意的结果。１实验部分１．１仪器设备日本岛津Ｇ－５０００气相色谱－质谱仪；大连化工机械厂产０．５Ｌ不锈钢高压反应釜；上海玻璃仪器厂产玻璃蒸馏器。１．２原料和试剂间苯二甲腈、氢气、液氨均为工业品；乙醇为化学试剂；催化剂按文献［１］介绍的方法制备。１．３实验操作将计算量的间苯二甲腈和乙醇加入高压反应釜＊湖南省科委资助项目；＊＊联系人。中，用氮气置换，并通入计算量的液氨，在搅拌下加入催化剂ＲａｎｅｙＮｉ，通入氢气至规定压力，并加热升温至反应温度，不断通入氢气至规定的反应时间。反应完毕后，降温并通入氮气置换。将料液倒出，称重，抽滤。滤渣密闭保存，供下次实验用；滤液送去蒸馏。在常压下蒸馏回收乙醇。然后在余压６６６５Ｐａ下截取１３０～１４０℃的...&
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间苯二甲胺(meta-xylenediamine,简称MXDA)是一种性能优异的环氧树脂固化剂,还是一种重要的精细化工中间体。可以通过光气化反应合成聚氨酯的单体间苯二甲基二异氰酸酯(MXDI),其苯环氢化可以得到1,3-二(氨甲基)环己烷等;另外,在橡胶交联剂、农药、纤维稳定剂、表面活性剂、螯合剂、纸加工剂和电子化学品等方面也有应用。近年来间苯二甲胺的需求量不断增长,引起了广泛的关注[1-2]。20世纪70年代,由于航天工业的发展,需要室温低毒固化剂,国内外开始生成间苯二甲胺。目前世界上间苯二甲胺的主要生产厂家有美国环球油品化学公司、日本三菱瓦斯化学公司和昭和电工公司等。其中三菱瓦斯化学公司为全球最大的间苯二甲胺生产商,2000年时,其装置生产能力扩至3万吨/年,几乎垄断了整个国际市场。我国研究开发间苯二甲胺也是从20世纪70年代开始的,但由于受原料和合成技术等多种因素的制约,发展一直较为缓慢。1976年,苏州造漆厂成功开发了间...&
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0 引言间苯二甲胺是一种具有众多优异性能的环氧树脂固化剂,其常温固化性能优异,耐热性、耐水性、耐化学腐蚀性能好,是一种重要的精细化工中间体,可作为生产聚氨酯、尼龙等产品的原料,在橡胶交联剂、农药、纤维稳定剂、表面活性剂等领域也有重要的应用[1]。根据国外固化剂的品种结构和发展趋势可以推测,间苯二甲胺及改性间苯二甲胺固化剂在国内环氧树脂领域的消费潜力很大,并具有广阔的市场前景。间苯二甲胺的合成方法有多种[2],目前最常用的有两条合成路线。一条以间二甲苯为原料,经溴化、氨化制得间苯二甲胺,这种方法由于成本高、合成工艺链长且对环境污染程度大而被逐渐淘汰;另一条是以间二甲苯为原料,经氨氧化、催化加氢制得间苯二甲胺。第二种工艺的第一步反应,即间二甲苯氨氧化制备间苯二甲腈路线已经趋于成熟;对于间苯二甲腈催化加氢合成间苯二甲胺的反应,目前主要以改性Raney Ni为催化剂,该反应存在原料及能源消耗较大的问题,并且反应需较高的压力,产品收率不高...&
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1　前言间苯二甲腈又名异酞腈 ,是一种重要的精细有机化工中间体 ,它可合成杀菌剂百菌清 ,还可作为塑料、间苯二甲胺以及合成纤维聚氨基甲酸酯等产品的原料。 1969年 ,美国ＤｉａｎｏｎｄＳｈａｍｒｏｏｋ公司和日本昭和电工公司正式生产。 2 0世纪 80年代初我国开始研究合成方法 ,并进行工业化实验生产 ,湖南农药厂最先建成 70ｔ/ａ中试规模生产装置。目前国内已有 8家分别建有各种规模生产装置 10套以上 ,年生产能力达 5 0 0 0ｔ/ａ ,实际生产中 90 %以上产品用于生产百菌清 ,少量的产品用于生产间苯二甲胺 ,部分产品出口 ,价格一般在 3.2万元 /ｔ左右。随着世界对环境的日益重视 ,市场对百菌清质量要求越来越高 ,生产高纯品质的间苯二甲腈以利于生产高纯百菌清原药[1] 成为各厂家竟相追逐的目标。目前 ,国内外生产间苯二甲腈的工业方法均采用间二甲苯氨氧化法 ,国内有多家单位对氨氧化催化剂进行了研究 ,主要型号有上海...&
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0引言间苯二甲腈作为芳香腈,与其他有机腈类物质一样,是一类重要的工业原料,广泛用于化学工业,同时又是一类具有强烈生物毒性的化合物,其对动物有三致作用即致癌、致畸和致突变,同时对人类也有潜在的致癌性[1]。当代社会,人造纤维和石油化工类工业不断发展,随之而来的含有机腈类化合物的废水越来越多,这些废水如果不加以处理,而直接排放,会对我们生存的环境造成严重的影响。目前国内外对含有机腈化物废水的处理方法主要为两类,化学处理法和生物处理法。化学法以光催化为主,生物法主要通过分离优势降解菌来实现[2]。生物处理法的优点在于其不仅成本低、效率高、而且对环境污染小,同时反应产物(如丙烯酰胺)也可以被回收再利用,是迄今为止含中高毒性腈类化合物的废水处理中既有效又经济的一种方法。由于不断发展的微生物工程技术,使研究中发现的能使腈类化合物降解的微生物数量和种类越来越多,同时被降解的腈化物结构类型也越来越多。微生物产生的腈水解酶(nitrilase),...&
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