氧化石墨烯/金银纳米复合材料的制备及表面增强拉曼散射性能研究--《中北大学》2017年硕士论文
氧化石墨烯/金银纳米复合材料的制备及表面增强拉曼散射性能研究
【摘要】：表面增强拉曼光谱(SERS)是一种超灵敏的分子检测技术,广泛应用于化学传感、污染物检测、生物成像、癌症检测等领域。现如今,制备SERS效应高、均一性好、稳定性高的SERS基底,并对SERS机理进行深入研究一直是人们面对的一大重要挑战。针对SERS领域的研究现状与挑战,将具有化学增强,分子富集、钝化保护、荧光猝灭作用的氧化石墨烯与在可见光范围内表面等离子体共振效应最强的金、银粒子结合,制备SERS性能优异的氧化石墨烯/金银纳米复合材料基底,具有重要意义。本论文主要研究了几种不同氧化石墨烯/金银纳米复合材料的制备方法,并对其SERS性能进行研究。具体研究内容及结论如下:(1)通过溶液还原法,将小分子有机酸(草酸、苹果酸、柠檬酸)引入辅助制备了多层级结构银粒子。研究发现,不同结构的小分子有机酸、小分子有机酸用量、合成温度都会对最终合成的银粒子形貌产生影响。小分子有机酸含有羧基,会与银离子发生配位或螯合作用,影响银离子释放还原速率与粒子自助装过程,从而影响合成粒子的形貌。柠檬酸与银粒子结合作用最强,生成的粒子表面由薄片绒球结构组成,具有最丰富的“热点”与最优异的SERS效应。其增强因子EF=4.12×106,检测线可达到10-14 M。(2)通过种子生长法,以银纳米粒子作为种子,氯金酸作为金源,抗坏血酸作为还原剂,银离子欠电位沉积促金枝生长,制备得到了金纳米星粒子。研究发现,改变氯金酸、硝酸银用量,加入卤素离子会影响反应过程,从而对生成的金纳米星粒子形貌产生影响。利用合成的金纳米星粒子,通过抽滤与旋涂的方式在滤纸上制备得到Au Nst/GO/Au Nst三明治结构基底。这种基底结合了氧化石墨烯的化学增强、分子富集和钝化保护作用以及金纳米星粒子间水平与垂直方向多重等离子体共振耦合效应,使基底具有非常优异的SRES性能。其增强因子EF=6.64×108,检测线可达到10-13 M,随机检测20个点的拉曼峰强平均偏差在6%以内,具有良好的均一性。(3)通过修饰复合的方法,分别以半胱胺和2-巯基吡啶作为链接修饰剂制备得到了Ag@GO@Au核壳三明治结构基底。这种基底结合了氧化石墨烯的化学增强、分子富集和钝化保护作用以及花状银粒子与金粒子间多重等离子体共振耦合效应,使基底具有非常优异的SRES性能。增强因子EF=2.93×107,检测线可达到10-13 M,随机检测20个点的拉曼峰强平均偏差在7%以内,具有良好的均一性。基底放置30天后检测R6G拉曼信号为原来的88%,具有良好的稳定性。(4)通过修饰与旋涂的方法制备得到了Ag/GO/Au Nst三明治结构基底。这种基底结合了氧化石墨烯的化学增强、分子富集和钝化保护作用以及花状银粒子与金纳米星粒子间水平与垂直方向多重等离子体共振耦合效应,使基底具有非常优异的SRES性能。增强因子EF=7.51×108,检测线可达到10-14 M,随机检测20个点的拉曼峰强平均偏差在7%以内,具有良好的均一性。基底放置30天后检测R6G拉曼信号为原来的89%,具有良好的稳定性。
【学位授予单位】：中北大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2017【分类号】：TB333;O657.37
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