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ICP-OES分析方法通则
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&ICP-OES测试！
ICP-OES测试！
作者 wenwang
各位大侠好，小弟要测试一个粉末样品，此样品主要含有二氧化锡和三氧化二锑组成，也就是俗称的ATO成分。我需要把此样品进行消解，然后在icp-oes上测试其中各金属含量。我试过用盐酸、硝酸、王水、以及浓硫酸，结果都溶不掉。后查相关资料后，用氢氧化钾在加热条件下可以融掉该粉末，但是当该溶液变凉以后就会结块成为固体，而在我加水或者硝酸后，溶液中能明显的看出白色沉淀。请问各位大侠有什么好的办法可以将此粉末消解掉而又不损失哪？在此拜谢！
用浓盐酸溶解,溶解完全后定容,最后调整酸度到10%的盐酸.在水溶液中白色沉淀是水解产物,在硝酸溶液中白色沉淀β锡酸沉淀.
引用回帖:: Originally posted by yunjun3 at
用浓盐酸溶解,溶解完全后定容,最后调整酸度到10%的盐酸.在水溶液中白色沉淀是水解产物,在硝酸溶液中白色沉淀β锡酸沉淀. 您的意思是，先用碱加热熔掉后，等他冷却后加入浓盐酸溶解？然后按你说的往下做，对吗，
引用回帖:: Originally posted by wenwang at
您的意思是，先用碱加热熔掉后，等他冷却后加入浓盐酸溶解？然后按你说的往下做，对吗？ 对.最好在标准溶液中加和被测样品一致的基体,如盐度,酸度等.
引用回帖:: Originally posted by yunjun3 at
对.最好在标准溶液中加和被测样品一致的基体,如盐度,酸度等. 我做了一下，还是大量的白色不溶物，有没有其他方法可以做这个？或者做这个得标准程序什么，能不能告知啊，多谢！
高铝坩埚,过氧化钠700度熔融10分钟,用浓盐酸提取.
引用回帖:: Originally posted by yunjun3 at
高铝坩埚,过氧化钠700度熔融10分钟,用浓盐酸提取. 这样肯定不会有沉淀了吗？
还有有没有其他方法啊，我们这现在只有聚四氟、磁和石英的坩埚，所以这个做起来比较复杂，还有更简单点的方法吗？
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ICP-OES测试S元素怎么样？1& 一客户要测试一个铁合金中的S，我在ICP上看了下S的几个谱线强度都很低啊，灵敏度应该比较低吧，溶液中0.1ppm硫能测试不？2 前处理为防止S变H2S跑了，我称1g铁合金样品，加5ml溴水，5ml硝酸这样搞行不行?& 哪个大侠知道怎么搞？
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12:25:59 Last edit by damoguyan
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:ICP-OES测试S元素怎么样？1& 一客户要测试一个铁合金中的S，我在ICP上看了下S的几个谱线强度都很低啊，灵敏度应该比较低吧，溶液中0.1ppm硫能测试不？2 前处理为防止S变H2S跑了，我称1g铁合金样品，加5ml溴水，5ml硝酸这样搞行不行?& 哪个大侠知道怎么搞？S应该要用高纯氩气或者氮气吹扫光室之后才能测。
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ID：sky2011
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这个用CS分析仪做比较好。
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ID：maerbing
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这种金属样用CS仪测试非常容易的，ICP-OES还是挺有挑战的，而且很多ICP-oes是测不了这么低的
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原文由 maerbing(maerbing) 发表:这种金属样用CS仪测试非常容易的，ICP-OES还是挺有挑战的，而且很多ICP-oes是测不了这么低的没办法，我也说用CS仪准些，可客户要拿来测。。。
lilongfei14
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还是CS仪器比较准，而且检出限比较低，价格也不是很贵
生于八零年代
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ID：love418wh
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试试ICP-MS吧！
zhanggrace
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:还是CS仪器比较准，而且检出限比较低，价格也不是很贵就是就是，我们都没用ICP测过S，估计要测的话也很吃力，还是用CS仪的比较好
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你这个处理可以，反正不能用盐酸。还有就是要吹扫光路
maozuqing814
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ID：maozuqing814
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:ICP-OES测试S元素怎么样？1& 一客户要测试一个铁合金中的S，我在ICP上看了下S的几个谱线强度都很低啊，灵敏度应该比较低吧，溶液中0.1ppm硫能测试不？2 前处理为防止S变H2S跑了，我称1g铁合金样品，加5ml溴水，5ml硝酸这样搞行不行?& 哪个大侠知道怎么搞？之前没有碳硫仪的时候测过，PE的仪器要用氮气吹扫光路几个小时才能测，瓦里安则不用氮气吹扫直接可以测，铁合金硫含量一般是较低的，溶液中0.1ppm硫很难做到，0.5ppm还可以，瓦里安仪器检测低点，效果好点。
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原文由 maozuqing814(maozuqing814) 发表:原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:ICP-OES测试S元素怎么样？1& 一客户要测试一个铁合金中的S，我在ICP上看了下S的几个谱线强度都很低啊，灵敏度应该比较低吧，溶液中0.1ppm硫能测试不？2 前处理为防止S变H2S跑了，我称1g铁合金样品，加5ml溴水，5ml硝酸这样搞行不行?& 哪个大侠知道怎么搞？之前没有碳硫仪的时候测过，PE的仪器要用氮气吹扫光路几个小时才能测，瓦里安则不用氮气吹扫直接可以测，铁合金硫含量一般是较低的，溶液中0.1ppm硫很难做到，0.5ppm还可以，瓦里安仪器检测低点，效果好点。上次我做了下，瓦里安710，效果还可以400-850-4050
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP...
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)常见问题“大杂烩”&&
等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中，以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。其中以电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，简称为ICP）作为激发光源的发射光谱分析方法（简称为ICP-OES），是光谱分析中研究最为深入和应用最为广泛、有效的分析技术之一。
在此，列出了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的常见问题，并给出详细解答，让大家对电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）有更深的了解。
Q:ICP-OES的分析原理是什么？
A: 电感耦合等离子体焰矩温度可达K，当将试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析，其定量关系可用下式表示：
式中：I&发射特征谱线的强度；
C&被测元素的浓度；
a&与试样组成、形态及测定条件等有关的系数；
b&自吸系数，b&1
Q:ICP-OES的应用领域是？
A:ICP-OES目前主要应用包括以下几方面：
1、材料类检测：主要包括传统金属材料以及新型材料的成分检测。
2、环境与安全类：主要包括食品、食品容器以及其包装材料的重金属检测；玩具以及儿童用品及其包装材料中的有害重金属检测。（锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等）；电子电器材料有害物质检测。（Pb、Cd、Hg等）；化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分：砷、汞、铅等。
3、医药类：一般应用于药品以及一些保健品的有害成分以及营养成分的检测
4、地质、矿产、农业行业的检测：主要应用于分析地质、矿产、土壤等材料中的元素检测以及研究。
5、任何高纯物质的检测：主要包括氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析以及高纯药品中间体。
Q:ICP-OES有哪些元素是不可以测试的？
A:ICP-OES除了H、He、C、N、O、F、S、Ne、Cl、Ar、Kr、Xe、Rn、Br、I、At等元素不能测试外，其他元素都可以测试。
Q:ICP-OES与XRF的差异在哪里？
A：ICP-OES属于定量分析仪器，测试结果准确性高，其检出限较低，可以达到1ppm；而XRF属于半定量仪器，测试结果准确性较差，其检查限较高，一般含量需要0.1%以上的才能检测的出。
Q:什么叫仪器检出限？什么叫方法检出限？
A: 仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算:
方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下:
Q：ICP-OES可以直接测试化合物的含量吗？
A：不可以，ICP-OES只能测试单个元素的含量，无法直接测试化合物的含量。如果需要测试某个化合物的含量，必须先测试化合物中某个金属离子的含量，再通过化合物的分子式将其转换为该化合物的含量。
Q：ICP-OES测试对样品的形状有要求吗？
A：ICP-OES测试对样品的形状无特殊要求，只需要该样品能用各种酸将其从固态转换为液体即可。
Q:ICP-OES测试对样品量有什么要求？
A:ICP-OES测试一般是根据样品中的成分含量的多少而决定称样量的，含量越低，称样量越大。不同的样品类型和测试标准都会有不同的要求。一般情况下保证10g的样品量的情况下，基本上能满足测试要求。
*****结束*****
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MTT（）是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及服务的第三方实验室,网址：,联系电话：400-850-4050。
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深圳市美信检测技术股份有限公司 版权所有主题：【讨论】在ICP-OES整个发展历程中都使用哪些检测器？
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chauchylan
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发表于： 20:03:25
从上世纪60年代ICP-OES诞生至今，从最早的PMT，到今天一统天下的CID及CCD，在此期间，还用过哪些检测器？
该帖子作者被版主
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2经验，加分理由：鼓励发帖。
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9:35:29 Last edit by tang566
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