1,3-苯乙烯丙烯晴丁二烯烯-1-基苯点板后显示什么颜色荧光

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相距很近的平行板电容器,在两板中心各开有一个小孔,如图甲所示,靠近A板的小孔处有一电子枪,能够持续均匀地发射出电子,电子的初速度为v0,质量为m,电量为-e,在AB两板之间加上图乙所示的交变电压,其中0<k<1,U0=mv206e;紧靠B&板的偏转电场电压也等于U0,板长为L,两板间距为d,距偏转极板右端L/2处垂直放置很大的荧光屏PQ.不计电子的重力和它们之间的相互作用,电子在电容器中的运动时间可以忽略不计.(1)在0-T&时间内,荧光屏上有两个位置会发光,试求这两个发光点之间的距离.(结果用L、d&表示,第2小题亦然)(2)只调整偏转电场极板的间距(仍以虚线为对称轴),要使荧光屏上只出现一个光点,极板间距应满足什么要求?(3)撤去偏转电场及荧光屏,当k取恰当的数值,使在0-T&时间内通过电容器B&板的所有电子,能在某一时刻形成均匀分布的一段电子束,求k值.
本题难度:一般
题型:解答题&|&来源:网络
分析与解答
习题“相距很近的平行板电容器,在两板中心各开有一个小孔,如图甲所示,靠近A板的小孔处有一电子枪,能够持续均匀地发射出电子,电子的初速度为v0,质量为m,电量为-e,在AB两板之间加上图乙所示的交变电压,其中0<k<1...”的分析与解答如下所示:
(1)在0-kT时间内,根据动能定理求出电子穿出B板后的速度,在偏转电场中,电子做类平抛运动,根据牛顿第二定律和运动学公式得到偏转距离.根据推论:电子射出偏转电场后,好像从“中点射出”,得到打在荧光屏上的坐标.再运用同样的方法求出在kT-T 时间内,电子打在荧光屏上的坐标,即可求得这两个发光点之间的距离.(2)考虑到临界条件,当极板间距为d′时,电子刚从偏转极板边缘飞出,荧光屏上只出现一个光点,由上题结果求出极板间距应满足什么要求.(3)要求在某一时刻形成均匀分布的一段电子束,前后两段电子束的长度必须相等,分别得到电子束长度的表达式,根据相等关系即可求得k.
解:(1)电子经过电容器内的电场后,速度要发生变化.在0-kT时间内,设穿出B板后速度变为v1,由动能定理得:-eU0=12mv12-12mv02,将U0=mv206e代入后解得:v1=√4eU0m.在偏转电场中,电子运动时间t1=Lv1,侧移量y1=12at12=eU0L22mdv21,解得:y1=L28d.根据偏转电场中的推论“似是中点来”其打在荧光屏上的坐标y1′=2y1=L24d在kT-T 时间内,穿出B板后速度变为v2,同理可得,v2=√8eU0m=√2v1,y2=L216d.y2′=2y2=L28d.荧光屏上两个发光点之间的距离△y=y1′-y2′=L28d.(2)考虑到临界条件,当极板间距为d′时,电子刚从偏转极板边缘飞出,则有&12d′=12a′t2,又 a′=Fm=eU0md′,t=Lv整理得,d′2=eU0L2mv2.对于速度v1时,d1′=√eU0L2mv21=12L;对于速度v2时,d2′=√eU0L2mv22=√24L;只调整偏转电场极板的间距(仍以虚线为对称轴),要使荧光屏上只出现一个光点,极板间距应满足:√24L<d′<12L;(3)要求在某一时刻形成均匀分布的一段电子束,前后两段电子束的长度必须相等(且刚好重叠),第一束长度:l1=v1okT;第二束长度:l2=v2o(T-kT);当l1= l2时,即v1okT=√2 v1o(1-k)T,解得k=√2√2+1≈0.59.答:(1)在0-T 时间内,荧光屏上有两个位置会发光,这两个发光点之间的距离是L28d.(2)只调整偏转电场极板的间距(仍以虚线为对称轴),要使荧光屏上只出现一个光点,极板间距应满足的要求是:L<d′<12L.(3)撤去偏转电场及荧光屏,当k取恰当的数值,使在0-T 时间内通过电容器B 板的所有电子,能在某一时刻形成均匀分布的一段电子束,k值是0.59.
本题利用带电粒子在匀强电场中的类平抛运动及其相关知识列方程进行解答,关键要分析出临界条件和隐含的条件.
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相距很近的平行板电容器,在两板中心各开有一个小孔,如图甲所示,靠近A板的小孔处有一电子枪,能够持续均匀地发射出电子,电子的初速度为v0,质量为m,电量为-e,在AB两板之间加上图乙所示的交变电压,其中...
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经过分析,习题“相距很近的平行板电容器,在两板中心各开有一个小孔,如图甲所示,靠近A板的小孔处有一电子枪,能够持续均匀地发射出电子,电子的初速度为v0,质量为m,电量为-e,在AB两板之间加上图乙所示的交变电压,其中0<k<1...”主要考察你对“带电粒子在匀强电场中的运动”
等考点的理解。
因为篇幅有限,只列出部分考点,详细请访问。
带电粒子在匀强电场中的运动
与“相距很近的平行板电容器,在两板中心各开有一个小孔,如图甲所示,靠近A板的小孔处有一电子枪,能够持续均匀地发射出电子,电子的初速度为v0,质量为m,电量为-e,在AB两板之间加上图乙所示的交变电压,其中0<k<1...”相似的题目:
如图所示,在沿水平方向的匀强电场中有一固定点O,用一根长度为L=0.40m的绝缘细线把质量为m=0.10kg、带有正电荷的金属小球挂在O点,小球静止在B点时细线与竖直方向的夹角为θ=37&.现将小球拉至位置A使细线水平伸直由静止释放,求:(1)电场力(2)小球运动通过最低点C时的速度大小(3)小球通过最低点C时细线对小球的拉力大小.&&&&
如图所示一质量为m,带电荷量为+q的小球从距地面高h处以一定初速度水平抛出,在距抛出点水平距离l处,有一根管口比小球直径略大的竖直细管,管上口距地面h/2,为使小球能无碰撞地通过管子,可在管子上方的整个区域里加一个场强方向水平向左的匀强电场,重力加速度为g,求:(1)小球的初速度v.(2)电场强度E的大小.&&&&
如图所示的示波管,电子由阴极K发射后,初速度可以忽略,经加速后水平飞入偏转电场,最后打在荧光屏上,已知加速电压为U1,偏转电压为U2,两偏转极板间距为d,板长为L,从偏转极板到荧光屏的距离为D,不计重力,求:(1)电子飞出偏转电场时的偏转距离y;(2)电子打在荧光屏上的偏距OP.&&&&
“相距很近的平行板电容器,在两板中心各开有...”的最新评论
该知识点好题
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3(2002o河南)如图(a)所示,A、B为水平放置的平行金属板,板间距离为d(d远小于板的长和宽).在两板之间有一带负电的质点P.已知若在A、B间加电压Uo,则质点P可以静止平衡.现在A、B间加上如图(b)所示的随时间t变化的电压u.在t=0时质点P位于A、B间的中点处且初速为零.已知质点P能在A、B之间以最大的幅度上下运动而又不与两板相碰,求图(b)中u改变的各时刻t1、t2、t3及tn的表达式.(质点开始从中点上升到最高点,及以后每次从最高点到最低点或从最低点到最高点的过程中,电压只改变一次.)
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3如图甲所示,静电除尘装置中有一长为L、宽为b、高为d的矩形通道,其前、后面板使用绝缘材料,上、下面板使用金属材料.图乙是装置的截面图,上、下两板与电压恒定的高压直流电源相连.质量为m、电荷量为-q、分布均匀的尘埃以水平速度v0进入矩形通道,当带负电的尘埃碰到下板后其所带电荷被中和,同时被收集.通过调整两板间距d可以改变收集效率η.当d=d0时η为81%(即离下板0.81d0范围内的尘埃能够被收集).不计尘埃的重力及尘埃之间的相互作用.(1)求收集效率为100%时,两板间距的最大值dm;(2)求收集率η与两板间距d的函数关系;(3)若单位体积内的尘埃数为n,求稳定工作时单位时间下板收集的尘埃质量△M△t与两板间距d的函数关系,并绘出图线.
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你先用铅笔,把TLC板上的斑点轻轻的描一下,然后再看荧光
通过点板的话不能确定就是同一个东西,只能说他们的Rf值相同~,
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基于多芳基取代1,3-丁二烯衍生物的荧光探针研究
【摘要】:温度在很多物理、化学和生物过程中扮演着重要角色。从微观的分子层次到宏观的化工产业过程中,如化学反应、固体物理、材料科学和航空领域等方面,都需要精确识别这些过程中的温度变化。尤其是低温温度的准确测量,对于探索如超导、低温磁体、拓扑绝缘体等许多重要的物理现象与材料应用研究具有十分重要的意义。传统的一些温度测量方法,如热偶、红外温度探测器等在这些材料的研究中,由于工作环境通常具有较强的磁场与较低的温度而使得其应用受到一定的限制。因此,为满足在以上较为苛刻环境下进行快速、准确的温度测量,需要开发新型低温温度探测技术与材料。
爆炸物的检测对于国家安全来说是至关重要的。在众多重要的高能量密度材料中,五元杂环化合物作为高能量密度化合物被广泛应用于军事领域。这些高氮含量的五元杂环高能量密度化合物与传统的高能化合物相比有着显著的优势,如高爆温、高密度、良好的氧平衡和对摩擦和冲击的低灵敏度。因此,开发能够快速、高效检测这些高能量密度化合物的方法具有十分重要的意义。迄今为止,对于爆炸物检测主要有高效液相色谱法、离子迁移谱、拉曼光谱法及荧光传感技术等手段。近年来,荧光检测方法由于具有高灵敏、成本低、前处理简单等优点受到广泛的关注,但大部分对爆炸物的检测是基于荧光猝灭原理,在荧光点亮检测方面研究进展较为缓慢。
本论文设计、合成了基于1,3-丁二烯衍生物的荧光探针,并在低温检测和对五元杂环高能量密度化合物的检测性能进行了研究。各个章节的主要内容概括如下:
在第二章中,我们通过利用炔炔偶联、Suzuki等反应合成了(1Z,3Z)-1,4-二咔唑-1,4-二苄烯丙二腈-1,3-丁二烯(MCBD),并对其结构及组成进行了分析和表征。MCBD是一个具有推拉电子基团结构的化合物,在不同的溶剂环境中表现出了迥异的温致变色能力。我们对这一现象进行了深入的研究,并对这一现象产生的机理进行了深入的探讨。研究结果表明,形成激基缔合物、分子内扭曲电荷转移以及激发态能量向溶剂弛豫的方式发生变化等机理是导致这一现象发生的原因。基于这一现象,我们构筑了一种可以实现快速、简便、可视化进行低温温度探测的温度传感阵列,通过利用不同溶剂中的自校正作用,大幅提高了低温温度传感的精确度。此外,还实现了物体表面无损、无残留的快速可视化低温温度检测。
在第三章中,我们开发出一种高灵敏、高选择性、快速简便的五元杂化爆炸物的荧光点亮检测方法。该方法利用本身具有聚集诱导发光性质的多芳基取代的1,3-丁二烯羧酸衍生物与金属离子进行连接,制备金属有机骨架材料(MOFs)作为传感器,并通过改变金属离子的种类调节MOF传感器的荧光特性。当金属离子从Mg2+调节为有不饱和d轨道的Ni2+和Co2+,会产生荧光量子产率大大降低的TABD-MOF-2,以及甚至不发光的TABD-MOF-3。之后,我们将这三种具有不同荧光性能的MOFs用于检测五元杂环高能量密度化合物,第一次实现了该类化合物的荧光点亮检测。其中,Co-MOF对一种具有高能量密度化合物3-硝基-1,2,4三唑-5-酮(NTO)的裸眼检出限可达6.5ng/cm2,爆炸物溶液光谱检出限可达10-9mol/L。
【关键词】:
【学位授予单位】:北京理工大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2015【分类号】:O657.3【目录】:
摘要5-7Abstract7-11第1章 绪论11-42 1.1 荧光探针及传感器在温度检测领域的研究概述11-24
1.1.1 用于温度测定的荧光检测光谱方法11-14
1.1.1.1 基于荧光强度的改变11-12
1.1.1.2 比率型传感器(RIM)12-13
1.1.1.3 基于荧光寿命的温度传感13-14
1.1.2 荧光分子探针14-24
1.1.2.1 有机化合物14-18
1.1.2.2 金属-有机配合物18-20
1.1.2.3 稀土配合物20-22
1.1.2.4 纳米材料22-24 1.2 爆炸物检测的荧光研究概述24-40
1.2.1 显色法25-26
1.2.2 基于荧光猝灭原理的传感材料26-39
1.2.3.1 有机共轭聚合物27-32
1.2.3.2 无机共轭聚合物32-34
1.2.3.3 小分子发光体34-36
1.2.3.4 发光多孔材料36-37
1.2.3.5 金属簇37-39
1.2.4 荧光点亮检测方法39-40 1.3 本论文研究目的与意义40-42第2章 基于 1,3-丁二烯衍生物在温度检测领域的荧光探针研究42-56 2.1 引言42 2.2 实验试剂及仪器设备42-44
2.2.1 实验试剂42-43
2.2.2 仪器设备43-44 2.3 MCBD 的合成及表征44-45 2.4 结果与讨论45-55
2.4.1 MCBD 在不同溶剂中对温度的响应45-51
2.4.2 温致变色机理研究51-55 2.5 本章结论55-56第3章 基于 1,3-丁二烯衍生物在爆炸物检测领域的荧光探针研究56-73 3.1 引言56-58 3.2 实验试剂及仪器设备58-59
3.2.1 实验试剂58
3.2.2 仪器设备58-59 3.3 配体 TABD-COOH 及 TABD-MOFS 的合成及表征59-63
3.3.1 TABD-COOH 的制备及表征59-60
3.3.2 TABD-MOFs 的制备及表征60-63 3.4 结果与讨论63-71
3.4.1 TABD-MOFs 的荧光特性63-64
3.4.2 TABD-MOFs 对五元杂环高能量密度化合物的荧光响应性能64-69
3.4.3 机理研究69-71 3.5 本章结论71-73结论73-74参考文献74-81附录 A81-84攻读学位期间发表论文与研究成果清单84-85致谢85
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有机TLC板显色问题的讨论
①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液
对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液
易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂
还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;
溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;
溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂
喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂
喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液
喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂
还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;
溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;
临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂
由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:
①硝酸银/过氧化氢
检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;
结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴
检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;
Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐
检出物:芳香烃。
溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。
④甲醛/硫酸
检出物:多环芳烃。
溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
①3,5一二硝基苯酰氯
检出物:醇类。
溶液:I.2%本品甲苯溶液;
Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;
Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。
方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,**洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。
②硝酸铈铵
检出物:醇类。
溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;
Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。
③香草醛/硫酸
检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法:喷后于120oC加热至呈色最深。
④二苯基苦基偕肼 ’
检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法:喷后于110oC加热5~lOmin。
结果:紫色背景呈黄色斑点。
①品红/亚硫酸
检出物:醛基化合物。
溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;
Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;
Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。
方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。
②邻联茴香胺
检出物:醛类、酮类。
溶液:本品乙酸饱和溶液。
③2,4-二硝基苯肼
检出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液;
Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。
方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。
结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。
检出物:类胡萝卜素醛类。
溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;
Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。
(4)有机酸类
①溴甲酚绿
检出物:有机酸类。
溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法:浸板。
结果:蓝色背景产生黄色斑点。
②高锰酸钾/硫酸
检出物:脂肪酸衍生物。
溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。
③过氧化氢
检出物:芳香酸。
溶液:0.3%过氧化氢溶液。
方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果:呈强蓝色荧光。
④2,6-二氯苯酚-靛酚钠
检出物:有机酸与酮酸。
溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
方法:喷后微温。
结果:蓝色背景呈红色。
①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))
检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;
Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。
方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。
结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
②Boute 反应
检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
③氯醌(四氯代对苯醌)
检出物:酚类。
溶液:1%本品的甲苯溶液。
④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲苯溶液。
⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂
检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。
溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。
⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲醇溶液。
检出物:酚类、羟酰胺酸。
溶液:1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。
结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。
(6)含氮化合物
①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂
检出物:脂
肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。
溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。
②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂
检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。
溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;
Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。
将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。
结果:呈橘红色斑点。
③4-甲基伞形酮
检出物:含氮杂环化合物。
溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。
方法:喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。
④碘铂酸钾
检出物:生物碱类及有机含氮化物。
溶液:10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。临用前配制。
⑤硫酸高铈铵/硫酸
检出物:生物碱及含碘有机化物。
溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。
方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。
结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。
⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂
检出物:吲哚衍生物及胺类。
溶液:1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:1混合。
方法:喷后板于50oC加热20min。
结果:呈不同颜色的斑点。
①硝酸/乙醇
检出物:脂肪族胺类。
溶液:50滴65%硝酸于乙醇100ml中。
方法:需要时120oC加热。
②2,6-二氯醌氯亚胺
检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。
溶液:新鲜制备的0.5%~2%本品乙醇溶液。
方法:喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。
检出物:胺类。
溶液:O.1%本品的乙醇溶液。
④丁二酮单肟/氯化镍
检出物:胺类。
溶液:I.丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍0.95g,冷却后加浓氨水2ml;
Ⅱ.盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。
方法:将溶液I及Ⅱ混合,放置1天,过滤。
⑤Pauly (对氨基苯磺酸)试剂
检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。
溶液:磺酸4.5g溶于温热的12mol/L盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加4.5%亚硝酸钠冷溶液lOml,于OoC放置15min。用前加等体积10%碳酸钠溶液。
⑥硫氰酸钴(Ⅱ).
检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。
溶液:硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。
结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。若将薄层**或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。
⑦1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:芳香胺类。
溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。
方法:喷后反应30min显色。
⑧葡萄糖/磷酸
检出物:芳香胺类。
溶液:葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。
方法:喷后于115℃加热l0min。
(8)硝基及亚硝基化合物
检出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。
溶液:I.O.5%α-萘胺乙醇溶液;
Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。
结果:呈红褐色斑点。
②二苯胺/氯化钯
检出物:亚硝胺类。
溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2%氯化钠溶液lOOml,按5:1混合。
方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。
结果:显紫色斑点。
(9)氨基酸及肽类
检出物:氨基酸、胺与氨基糖类。
溶液:本品O.2g溶于乙醇l00ml中。
方法:喷后于110oC加热。
结果:呈红紫色斑点。
②茚三酮/乙酸镉
检出物:氨基酸及杂环胺类。
溶液:茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀释至500ml。
方法:喷后于120oC加热20min。
③1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:氨基酸。
溶液:临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。
方法:喷后室温干燥。
结果:不同氨基酸呈不同色点。
④靛红/乙酸锌
检出物:氨基酸与某些肽类。
溶液:靛红1g与乙酸锌1g溶于95%异丙醇l00ml中,加热至80oC,冷却后加乙酸1ml,冰箱保存。
方法:喷后于80~85&C加热30min。
⑤茚三酮/冰醋酸
检出物:二肽及三肽。
溶液:1%茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5:1混合。
方法:喷后于l00oC加热5min。
检出物:氨基酸及胺类。
溶液:I.本品1g溶于丙醇50ml中;
& && &Ⅱ.1mol/L氢氧化钾溶液lml,用乙醇稀释至lOOml。
方法:先喷溶液I后于110oC干燥l0min,再喷溶液Ⅱ,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下观察。
①香草醛/硫酸
检出物:甾体激素。
溶液:1%香草醛浓硫酸溶液。
方法:喷后于105℃加热5min。
检出物:雌激素类。
溶液:氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。
方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。
检出物:甾体激素。
溶液:5%高氯酸甲醇溶液。
方法:喷后于110oC加热5min,置紫外光(365nm)下观察。
④三氯化锑/乙酸
检出物:甾类与二萜类。
溶液:三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。
方法:喷后于100oC加热5min,紫外光长波下观察。
结果:二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。
⑤对甲苯磺酸
检出物:甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。
溶液:20%本品的氯仿溶液。
方法:喷后于100oC加热数分钟,紫外光长波下观察。
结果:斑点呈荧光。
⑥氯磺酸/乙酸:检出物:三萜、甾醇与甾族化合物。
溶液:氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。
方法:喷后于130oC加热5~l0min,置紫外光长波下观察。
结果;斑点显荧光。
①茴香胺、邻苯二酸试剂
检出物:碳氢化合物。
溶液:1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95%乙醇中的溶液。
方法:喷雾或浸渍。
结果:己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。
②四乙酸铅/2,7一二氯荧光素
检出物:甙类、酚类、糖酸类
溶液:I.2%四乙酸铅的冰醋酸溶液;
Ⅱ.1%2,7一二氯荧光素乙醇溶液。
取溶液I、Ⅱ
各5ml混匀,用干燥的苯或甲苯稀释至200ml,试剂溶液只能稳定2h。
方法:浸板。
⑧邻氨基联苯/磷酸
检出物:糖类。
溶液:O.3g邻氨基联苯加85%磷酸5ml与乙醇95ml。
方法:喷板后llOoC加热15~20min。
结果:斑点呈褐色。
④苯胺/二苯胺/磷酸
检出物:还原糖。
溶液:4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85%磷酸共溶于200ml丙酮中。
方法:喷后于85℃加热l0min。
结果:产生各种颜色。1,4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。
⑤双甲酮/磷酸
检出物:酮糖。
溶液:双甲酮(5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85%磷酸中。
方法:喷板后于110oC加热15~20min。
结果:日光下观察,白色背景上呈黄色斑点,紫外光长波下呈蓝色荧光。
⑥联苯胺/三氯乙酸
检出物:糖类。
溶液:0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸,再加10ml40%三氯乙酸水溶液,用乙醇稀释至l00ml。
方法:喷后置紫外光下照射15min。
结果:斑点呈灰棕-红褐色。
⑦对二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮
检出物:氨基糖类。
溶液:I. 5ml 50%氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀,取此溶液0.5ml,加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液l0ml,此两种溶液均需新鲜配制,临用前混合;
Ⅱ. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中,再加30ml浓盐酸,需要时此溶液可用正丁醇180ml稀释。
方法:先喷I后于105oC加热5min,再喷Ⅱ,然后于90℃干燥5min。
结果:斑点呈红色。
(12)杀虫剂
检出物:氯化杀虫剂及抗菌化合物。
溶液:O.1g甲基黄于70ml乙醇中,加25ml水并用乙醇稀释至l00ml。
方法:喷板后于室温干燥,并在无滤光片紫外光下照射5min。
结果:黄色背景上呈红色斑点。
②溴/四氯化碳
检出物:有机磷杀虫剂。
溶液:10%溴的四氯化碳溶液。
方法:薰溴蒸气。
③锰/水杨醛
检出物:有机硫代磷杀虫剂。
溶液:I.100mg氯化锰溶于100ml 80%乙醇;
Ⅱ.溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中,溶1g水杨醛于5ml乙醇并加1~2滴冰醋酸,合并两溶液并回流30min,冷却后析出水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀,并用乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。
方法:等量溶液I及Ⅱ混合后,喷板。
④二苯胺/氯化锌
检出物:氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。
溶液:二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。
方法:喷后200oC加热5min。
⑤溴/荧光素/硝酸银
检出物:杀虫剂。
溶液;I.5%溴的四氯化碳溶液;
Ⅱ.1ml 0.25%荧光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀释至50ml;
Ⅲ.1.7g硝酸银溶于5ml水中,加2-苯氧基乙醇,用丙酮稀释至200ml。
方法:展开后的薄层置试液I容器中薰30s,取出先喷溶液Ⅱ,再喷溶液Ⅲ,再置紫外光下7min。
&&(13)黄酮类
①乙醇胺二苯硼酸盐
检出物:黄酮类。
溶液:I. 1%乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液;
Ⅱ. 5%聚乙二醇的乙醇溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ使荧光稳定,再在紫外光长波下照射2min。
结果:紫外灯下观察荧光。
②三氯化锑
检出物:黄酮类。
溶液:10%三氯化锑的氯仿溶液。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下呈荧光。
⑧三氯化铝
检出物:黄酮类。
溶液:1%三氯化铝乙醇溶液。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下显黄色荧光。
④Benedict(硫酸铜/枸橼酸钠)试剂
检出物:含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。
溶液:1.73g
硫酸铜(CuS04•5H20):17.3g
枸橼酸钠及10g
无水碳酸钠溶于水并稀释至1 00ml。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下观察,含邻二羟基的化合物,斑点荧光减弱或猝灭。
&&(14)含硫化合物
检出物:巯基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。
溶液:I. 1.5g 硝普钠溶于5ml 2mol/L盐酸溶液及95ml甲醇中,加10ml 25%氢氧化铵溶液,过滤,即得;
Ⅱ. 2g氰化钠溶于5ml水,用甲醇稀释至100ml。
方法:先喷溶液I、再喷溶液Ⅱ。
结果:巯基化合物呈红色;精氨酸由橙变为灰蓝色;双硫化物在黄色背景上显红色。
②FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂
检出物:脂肪族含硫化台物,如氨基氰、硫脲及其衍生物。
溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液,10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,用前与等体积丙酮混合,用时新鲜配制。
○3氯化铁/磺基水杨酸
检出物:硫代磷酸酯类。
溶液:I.1%氯化铁的80%乙醇溶液;
Ⅱ.1%磺基水杨酸的80%乙醇溶液,
方法:薄层先置溴蒸气中10min后,喷溶液I,干燥15min,再喷溶液Ⅱ。
结果:紫色背景上呈白色。
④叠氮化碘
检出物:含硫氨基酸、硫化物与青霉素。
溶液:叠氮碘溶液-叠氮钠3g
溶乎100ml 0.05mol/L碘溶液中(新鲜配制,固体叠氮碘有爆炸性)。
⑤靛红/硫酸
检出物:噻吩衍生物。
溶液;0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。
方法:喷板后120oC加热。
结果:呈不同颜色。
&&(15)类脂化合物
检出物:胆酸、类脂化物、脂肪酸及甾类。
溶液:250mg 磷钼酸于50ml乙醇中。
方法:唆后予120oC加热。
②罗丹明6G
检出物;类脂化物。
溶液:lg 罗丹明6G溶于100ml丙酮中.
方法:喷后置紫外光长波下观察。
③溴百里酚蓝
检出物:类脂化物。
溶液:O.04g溴百里酚蓝溶于100ml O.01mol/L氢氧化钠溶液中。
&&(16)阳离子
检出物:金属离子。
溶液:20mg双硫腙溶于100ml丙酮中,置棕色瓶中于冰箱内保存。
方法:上述溶液喷板后再喷25%氢氧化铵溶液。
②红氨酸 (二硫代草酰胺)
&&检出物:重金属离子。
溶液:0.5%红氨酸乙醇溶液。
方法:先喷上述溶液,稍干后置薄层于氨蒸气中。。
检出物:众多阳离子、稀土及铀。
溶液:茜素乙醇饱和溶液。
方法:喷板后直接放入氨蒸气中。
④亚铁氰化钾
检出物:Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W离子。
溶液:新配制的2%亚铁氰化钾溶液。
⑤二苯卡巴肼
检出物:Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+离子。
溶液:I.1%~2%二苯卡巴肼乙醇溶液;
Ⅱ.25%氢氧化铵溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。
结果:Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色,Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加热片刻,斑点呈蓝色。
&&(17)阴离子
检出物:含硫阴离子、砷酸盐、亚砷酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。
溶液:0.1~0.5mol/L硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存会形成易爆物质。
方法:喷后于110~120oC加热l0min,必要时置紫外光下l0min。
②硝酸银/氢氧化铵/荧光素
检出物:卤素离子。
溶液:I.1g硝酸银溶于l00ml O.5mol/L氢氧化铵溶液中;
Ⅱ.1g荧光索溶于l00ml乙醇中。
方法:先喷溶液I,稍干,再喷溶液Ⅱ。
③钼酸铵/亚硫酸钠
检出物:硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。
溶液:I.5%钼酸铵的lmol/L硫酸溶液;
Ⅱ.5%亚硫酸钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,于105℃加热30min。
结果:硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色,磷酸盐呈蓝灰色。
④番木鳖碱
检出物:溴酸盐、硝酸盐、氯酸盐。
溶液:I.0.02%番木鳖碱的lmol/L硫酸溶液;
Ⅱ.2mol/L氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。
结果:溴酸盐、氯酸盐呈血红色,硝酸盐呈橙黄色。
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