第2章气象色谱仪的运作原理及其组成；2.1气象色谱仪的原理；单柱单气路和双柱双路两种常见的气象色谱仪，结构示；2.2气象色谱仪的组成及其作用；气象色谱仪的型号种类繁多，但它们的基本结构是一致；1组成作用备注气路系统；(EPC)提供气源N2、He、H2、Air…；2进样系统即汽；化室将液体样品瞬间汽化各自配有温控装置，为三系统；4色谱柱检测器将样品各组分分离将
气象色谱仪的运作原理及其组成
2.1气象色谱仪的原理
单柱单气路和双柱双路两种常见的气象色谱仪，结构示意图见图5-1和图5-2。单柱单气路工作原理：载气压力缸供应（煤气减压阀的载体），纯化，干燥，然后通过调节阀调节流量，气流压力稳定，压力表和气体流量计气体压力和流量转子（目前，流量控制器，高端电子压力控制器的所有气体流量和压力调节数字显示）。气体样品气化室气化柱的载气每个样品中的待测组分在柱流量差异和固定相，从而实现相互分离，在不同的时间从色谱柱。每个组件分别检测传感器输出的色谱检测器信号处理元件、放大器和数据处理系统，色谱分析结果，显示，存储和impression.structure气路简单，使用方便。hp4890修理型气相色谱仪。双柱双气路的通过调节阀气体的色谱柱和检测器两个部分，分别单因素分析，对另一种补偿方式。这种结构可以弥补损失的不稳定流动或固定液在检测器的生成，提高仪器的稳定性，尤其是温度程序（程序升温）和微观分析。双柱双气路使不同性质的工具，选择一个固定相的样品，fonct两套离子色谱。上海科创GC900A型气相色谱，体育autosystemxl属于这一类。
2.2气象色谱仪的组成及其作用
气象色谱仪的型号种类繁多，但它们的基本结构是一致的。它们都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。
1 组成 作用 备注 气路系统
(EPC) 提供气源 N2、He、H2、Air…
2 进样系统即汽
化室 将液体样品瞬间汽化 各自配有温控装置，为三系统加热。
4 色谱柱 检测器 将样品各组分分离 将样品的物化信号转化为可检
测的电信号
5 记录系统 将信号放大并记录 工作站
1．载气系统
气象色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。纯净、密闭性好、流速测量准确的载气气路系统，具有稳定的流量和流速测量精度。
气象色谱进行样品的惰性气体分离，气象色谱的流动相。载气常用的氮，氢（如气体，使用氢火焰离子化检测器的热导检测器的使用往往是作为载气（氦），氦，氩，氩气由于价格昂贵，较少使用）。
（1）气体钢瓶和减压阀
载气一般可由高压气体钢瓶或气体发生器来提供。实验室里面使用的气体钢瓶一般比较好，因为从气体厂生产出来的气体既能保证质量，并且成本也不高。
① 气体钢瓶
气体钢瓶属于高压容器，它采用了无缝钢管制成圆柱形容器，然后底部再装上钢质的平底的座，使气体钢瓶能竖放。气瓶顶部装有开关阀，瓶阀上装有防护装置（钢瓶帽）。每个气体钢瓶筒体上都套有两个橡皮腰圈，以防震动后撞击。
为了确保安全，各种气瓶必须定期压缩试验，每次试验必须有详细的记录（如试验日期，试验结论），并加载缸的档案。经过测试，气瓶降压使用或报废后，检查组将瓶子上打密封。
因为不同的气体压力气相色谱仪用0.2～0.4 MPa，如果必要的压力减压阀的气缸的空气出口下降。减压阀，也叫氧气表，该装置的出口处的高压气瓶，高压气体将在低压力（通常为10～15 MPa压力降低到0.1～0.5 MPa）。高压瓶顶部的开关阀（又称总阀）与减压阀的结构如图5-3所示。
使用时，限压阀螺旋盖安装在旁通管B阀组件的高压气瓶总阀，使用扳手来开缸（逆时针方向转动），在高压气室在这个时候，在高压减压阀的压力表（0 25 MPa）表示压力气瓶。沿顺时针方向慢慢转动减压阀中的T型阀杆
C，使其气体进入减压阀中的低压室，其压力表（量程
0～2.5MPa）所指示输出气体管线中的低工作的压力。当低压室中的压力大于最大工作压力（2.5MPa）的 1.1～1.5 倍时，减压阀中的安全装置就会全部打开放气，以确保安全。当不使用气时，应该先关闭气体钢瓶总阀，等到压力表的指针指向零点后，然后再将减压阀T形阀杆 C
顺逆时针方向转动直至旋松关闭（为避免减压阀中属使用的弹簧因长时间压缩而失灵）。
实验室常用减压阀有氢、氧、乙炔气等三种。每一种减压阀都只能用于所规定的气体物质，例如氢气钢瓶只能选氢气减压阀；氮气、空气钢瓶只能选氧气减压阀；乙炔钢瓶只能选乙炔减压阀等，决不能混用。导管、压力计也必须专用，千万不可忽视。安装时首先应该先检查螺纹是否符合，然后再用手拧满全部的螺纹后再用扳手拧紧。另外在打开钢瓶总阀之前应该先检查减压阀是否已经已经关好（T形阀杆松开），否则将容易损坏减压阀。
（2）空气压缩机
空气是气体使用火焰离子化检测器，空气由气缸和压缩机气提供。有许多类型的空气压缩机，仪器分析的无油空气压缩机用于实验室，由于其运行噪声无油，废气，空气供应一个现代仪器。空气净化机是为10型空气压缩、净化、清洁的空气和空气压缩机出口压力应不超过1升/分钟流量，需要较少的压力波动。发电机空气纯净的空气干燥后，用密封式往复压缩机的气体增压压力，通过单向阀进入气缸，两瓶出口气体，一路进入压力调节器（可自动压力调节器打开和关闭压缩机），另一种方法是通过一个阀，调节阀的输出，最后一个过滤器。压力控制阀能够稳定输出数值表，显示面板的压力，最大输出压力的不同。
（3）净化管
管道气体钢瓶减压阀供给，必须通过净化管净化处理的批准，以除去水和杂质。净化管通常是内径50mm，长度200 ~ 250mm金属管，如图5-4所示。
（4）稳压阀
用于小流量气体的气象色谱分析（一般低于100ml／min），只依靠溢流阀控制气体流量是比较困难的。因此，通常在气体减压阀的输出管道内的系列调节阀，用以稳定的载气（或气体）压力，常用的是波纹管的双室型调节阀。
（5）针形阀
针形阀可以用来调节载气流量，也可以用来控制燃气和空气的流动。因为针型阀结构简单，当入口压力发生变化时，阀针，在同一位置，出口流量也发生变化，因此与针形阀不能调节流量的精确。针形阀常安装于空气的气路中，用以调节空气的流量。
（6）稳流阀
采用程序升温色谱分析时，柱温上升柱阻力增加引起的，也可以使载气流量的变化。为了气阻力的变化，又能保持载气流量的稳定性，为载气稳流阀稳流用的自动控制的需要。
2．进样系统
气象色谱仪的进样系统包括进样器和气化室。色谱系统的作用是介绍和定量样品，样品的高效气化，然后用载气将样品快速“卷入”专栏。目前，气相色谱仪的进样装置是非常丰富的，采样系统，程序升温采样器，顶空进样装置，气化室六阀，不分流进样系统，分流进样系统，自动取样系统。
（1）填充柱进样系统
六通阀与定量管，样品体积可以选择，六阀气体采样的采样装置。平面六通阀与定量管的连接方法和进样原理如图5-5所示
六通阀是阀件的理想气体定量阀，使用温度高，使用寿命长，耐腐蚀，体积小，气密性好
② 顶空进样装置
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黑龙江环境通报HeilongjiangEnvironmentalJournal
Vol?34No?1Mar2010
HP?5毛细管柱气相色谱法分离水中滴滴涕色谱条件研究
戴洪友?单丽梅(林甸县环境监测站?黑龙江?大庆?166300)陈?蕾(龙江县环境监测站?黑龙江?齐齐哈尔?161100)
摘?要:本试验利用HP?5毛细管柱,气相色谱法对水中滴滴涕几种衍生体的分离条件进行了研究和优化,找到了最佳
仪器条件,为水中滴滴涕的检测提供了一定的试验参考。
关键词:HP?5;气相色谱;分离
中图分类号:X830?2?????文献标识码:A?????文章编号:10)01-0050-03
ResearchonSeparatingConditionofDDTinWaterbyGasChromatographywithHP-5Capillar?yDaHiongyouShanLimei(EnvironmentMonitoringStationofLinDianCountyDaQingHeiLongjiangProvince163300)
ChenLei(EnvironmentMonitoringStationofLongJiangCountyQiqihaerHeiLongjiangProvince161100)Abstract:WeresearchedonseparatingconditionofseveralramificationsofDDTinwaterbygaschromatogra?phywithHP-5capillaryandfoundoutoptimumconditionofinstrumentwhichproviedreferenceofdeterminingDDTinwater.Keywords:HP?5?Gaschromatography?separating??目前,有关滴滴涕的检测方法主要是气相色谱法和硝酸银比浊法。中等极性的色谱柱可以将滴滴涕的四种衍生物分离开来。而HP?5系列分离666、DDT的效果不是特别好,有关的相关检测方法中pp-DDD和op-DDT的分离也不是很好,分离度较小。本试验以气相色谱法用HP?5毛细管色谱柱对滴滴涕的主要成分的分离条件进行了摸索,找到了最佳的实验条件,扩大了HP?5应用范围,也为滴滴涕的检测提供了一定的实验参考。
1?方法原理和适用范围
本方法用正己烷萃取水中滴滴涕,浓缩后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。
滴滴涕(DDT),别名:2,2-双(4-氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷(即p,p-DDT);主要异构体及同系物:o,p-DDT;p,p-DDE;p,p-DDD滴滴涕为无色针状结晶,易溶于吡啶及二氧六环,在
100mL溶剂中溶解度分别为:丙酮58g,四氯化碳45g,氯苯74g,乙醇2g,乙醚28g,不溶于水、稀酸和碱液。20世纪40年代初出现的著名有机氯杀虫剂,曾是广泛使用的杀虫剂之一,具有胃毒和触杀作用。
分离度为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为柱的总分离效能指标,用R表示。R等于相邻色谱峰保留时间之差的两倍与两色谱峰峰基宽之和的比值?相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R越大,表明相邻两组分分离越好。一般说当R&1时,两峰有部分重叠;当R=1?0时,分离度可达98%;当R=1?5时,分离度可达99?7%。通常用R=1?5作为相邻两组分已完全分离的标志。
本方法适用于地面水、地下水中滴滴涕的分析。
第一作者简介:戴洪友(1976-),男,大专学历,助理工程师,主要从事环境监测工作?
?环境监测?
2?仪器和试剂2?1?仪器设备
安捷伦GC7890A气相色谱仪(电子捕获检测器);色谱柱HP?5?30m 320?m 0?25?m;蒸转浓缩器、氮吹仪;分液漏斗、量筒、微量注射器、玻璃棉、水浴锅和振荡器等。2?2?化学试剂
载气氮气、正己烷、无水硫酸钠、异辛烷、DDT色谱标准物等。3?实验部分
3?1?水样采集和保存
用玻璃瓶采样前,要把样品瓶用所需采样的水冲洗2~3次。滴滴涕化学性质不稳定,可被微生物及碱分解,采集水样后应尽快分析。如不能及时分析,可在4!冷藏箱中储存不超过7d。3?2?水样的预处理
摇匀水样,用量筒量取200mL水样,放入500mL分液漏斗中,再向分液漏斗中加入25mL正己烷。振摇分液漏斗,放出气体,然后将分液漏
4?结果与讨论
下面是三种试验方案的具体实验数据及谱图。
4?1?方法一的色谱条件
柱箱起始温度100!,保持2?0min,以20!/min到210!,再以5?0/min到230!,保持5?0min。
进样口温度240!;柱流量为3mL/min。进样分流比10:1。ECD检测器,温度300!,进样量1?0?L浓度为1?0mg/L。
上述条件下,滴滴涕4种衍生体中pp-DDD和op-DDT仅有分离迹象,分离度为0?93。见图斗置于振荡器上,振摇10min,取下分液漏斗,静置10~30min,分层脱水,收集有机相,再重复以上操作2次,合并萃取液置于65!~75!水浴中旋转浓缩、氮吹至1?0mL。(样品预处理时使用的正己烷易挥发着火,预处理操作需注意通风。)
图1?滴滴涕四种衍生体中pp-DDD和op-DDT分离迹象
4?2?方法二的色谱条件
柱箱起始温度100!,保持2?0min,以20!/min到210!,再以5?0!/min到230!,保持5?0min。
进样口温度:240!;柱流量:2mL/min。进样
方式:分流比10?1。检测器300!ECD进样量1?0?L浓度为1?0mg/L。
上述条件下,滴滴涕四种衍生体中pp-DDD和op-DDT有所增加分离度1?29。见图2。
?环境监测?
图2?滴滴涕四种衍生体中pp-DDD和op-DDT有所增加分离度
4?3?方法三的色谱条件
柱箱温度:柱箱起始温度100!,保持
2?0min,以20!/min到210!,再以10?0!/min到230!,保持10?0min。
进样口温度240!;柱流量1?0mL/min。进样方式:分流比10:1。ECD检测器,温度300!,进样量1?0?L,浓度1?0mg/L上述条件下,滴滴涕4种衍生体中pp-DDD和op-DDT分离度2?17,分离较好。见图3
图3?滴滴涕四种衍生体中pp-DDD和op-DDT分离度
综上所述,我们选择第三种方法,HP?5毛细管柱气相色谱法可以将DDT的4种衍生体分离,效果较好。
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气相色谱柱的日常维护和常见故障排除
一.柱的故障诊断与排除(无峰或峰很小)
1.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接
2.进样口是否漏
&.更换进样垫
&.检查进样衬管是否损坏
3.柱是否与进样口连接？?
4.是否使用自动进样器
& .检查进样针
& .更换进样针推杆
&.样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？
&.若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏
5.点火了吗？ &
& .柱中是否有载气
二 寻找色谱峰的方法
1.火点着了吗?
&.用一个玻璃片放在 FID 出口----(有水蒸汽冷凝)
&.检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？(&应大约为 16.2 pico amps)
2.柱中是否有载气?
&.拆开柱到检测器一端 ，用流量计（或皂沫流量计）测量（有流量）
&.柱出口有流量
&.检测器喷嘴可能被堵塞
4.检查FID组件 （注意―请记录零件的安装顺序）
&.检查喷嘴本身 --被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）
5.用旧的进样针清除堵塞物
6.重新安装FID组件
7.再次进样
三基线不好的问题
(检查气源的质量)---------使用气体过滤器
四 色谱柱故障的诊断与排除---峰型不好（拖尾）
&.减少进样量或将样品稀释10倍----（稀释样品可以得到较好的结果）
2.试一下较厚液膜的其他色谱柱---（前面介绍的所有内容均适用）
&.前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配――即色谱柱与样品不匹配
&.使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题
五&分析过程中基线位置突然变化
1.基线偏离或漂移
2.基线偏离&
&&.不规律地升高或降低
&.在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低
3.偏离或漂移是由于下列原因产生的&
4.确保在两次进样之间有足够的平衡时间
5.检查体系是否有漏 &
&.主要检查进样口部分&
6.前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
六基线漂移
1.正确地使用高纯度的载气
2.色谱柱老化
3.色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限
4.进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度
七基线噪音
色谱图的基线噪音太高
进样垫流失
密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换
新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物
vespel 密封垫不能超过使用温度 &(350 ℃)
衬管被污染
较脏的样品每进样15―20次后，更换新的衬管
气源可能被污染
选择正确的在线气体净化器 (traps)
每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器
检测器可能已被污染――清洗检测器
实验室是否有异常的气体
八 流失 (MSD)--由柱外产生的杂峰
色谱柱： HP 5 MS & &30mx0.25mmx0.25um
柱温： 80℃ 25 ℃/min 160 ℃，160℃ 3 ℃/min(4)&
320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) &325 ℃
进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul
检测器： MSD (HP-5973)
十 柱故障的诊断与排除
有两种类型的附加峰
1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现
& & & & & & 在真实的峰之中
2. 由样品产生的附加峰
&1.烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品）
&2.进样垫流失
& & 使用高质量的产品
&3.进样口污染
& & 残留在进样口或衬管中的物质
&4.载气不纯
& &使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换
&5.载气中杂质与固定相发生反应&
&6.若使用分离/无分流进样口
& &进样口底部的密封垫可能会与样品反应
& &使用金制进口密封垫
即使进纯样，也会出现附加峰
做一次空运行--
& 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查
& & 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解
& & 每次将进样口降低20℃， 观察这些峰是否还出现
&衬管与样品起反应
& & 使用脱活的衬管
& & 衬管内填充物有活性
& & 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管
样品在进样口停留的时间太长
& 增加柱流速
& 样品组分稳定性差
& & &尽可能降低进样口温度
& & &使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样
丢失色谱峰---（色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰）
进样口温度太低
& 高沸点的化合物不能很快地气化
& 增加进样口温度
进样口温度太高
& 许多挥发性的组分在进样口降解&
& 降低进样口温度
进样口被污染
& 进样口的污染物与样品发生反应
& 清洗进样口，更换衬管和进样垫
衬管有活性
& 使用脱活的衬管
&将样品稀释10倍重新进样
使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱
减少进样量&
& 小体积进样 &
& 增加分流比
可能是几个未分离的色谱峰
& 将柱温降低20℃再进样
& & &局部的分离可以显示其它额外的样品组分
使用较长的色谱柱
试一试不同选择性或不同极性的柱子&
& 如将HP-1换成HP-5
& 如将HP-5换成HP-35或HP-50+
& 例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）
合并的峰（未分离的峰）
将柱温降低20-30℃
在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽
将进样口温度增加20-30℃
检查样品与溶剂的选择是否正确
对极性的化合物使用极性的溶剂
检测器过载
& 减少进样量或将样品稀释10倍
& & & 或者使用较大的分流比
& 稀释样品可以达到较好的效果
色谱柱安装位置可能引起的问题
色谱柱到检测器安装位置不正确; &使其不能到达FID喷嘴
色谱柱到进样口安装位置不正确. 使其不能到达进样口
色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确
色谱柱安装到进样口
安装深度 -- 柱到针的间隙
& 按照厂方的介绍,&
& 在进样针头到柱保留1-2厘米的间隙&
对分析物和样品基质选择适用的衬管
使用专用的柱切割器
保证所有的柱接头及其它接口不漏
色谱柱密封垫
1.使用轻触点 -- 不能过紧.
2.保持清洁.
3.在使用前烘焙密封垫.
4.避免污染 -- 指纹、油脂等.
5.检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损坏.
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