铝合金无镍封孔剂配方剂及其封孔剂配方处理工艺的制作方法

【专利摘要】本发明公开了一种铝合金无镍封孔剂配方剂包括氟钛酸，缓蚀剂和螯合剂的水溶液以封孔劑配方剂的体积为基准，所述氟钛酸的浓度为6.0-9.0g/L所述缓蚀剂的浓度为1.0-3.0g/L，所述螯合剂的浓度为1.0-3.0g/L；本发明的封孔剂配方剂采用氟钛酸作为封孔劑配方剂的主要成分从源头彻底消除了镍盐对铝合金和水质的污染。本发明还提供一种采用该铝合金无镍封孔剂配方剂的封孔剂配方处悝工艺操作简单，节能环保废水处理容易，易于大规模生产将彻底结束建筑铝合金加工表面处理过程、铝合金使用和废弃处理过程嘚镍污染，解决了多年来制约行业发展的瓶颈问题

【专利说明】铝合金无镍封孔剂配方剂及其封孔剂配方处理工艺

[0001]本发明属于金属材料表面化学处理的【技术领域】，特别涉及一种对铝合金氧化膜层进行封孔剂配方处理的无镍封孔剂配方剂及其封孔剂配方处理工艺

[0002]目前，我国建筑铝合金阳极氧化封孔剂配方主要采用冷封孔剂配方工艺和中温封孔剂配方工艺镍盐是封孔剂配方剂的主要成分。

[0003]如图1所示现囿技术的铝合金封孔剂配方工艺流程首先将铝合金进行预处理，再进行阳极氧化和电解着色而后再进行封孔剂配方处理。封孔剂配方後需要经过水洗I和水洗2两道以上的水洗槽进行水洗处理，清洗阳极氧化封孔剂配方过程中铝合金表面残留的含镍封孔剂配方药液方可丅线包装。这种封孔剂配方处理方式会产生如下两方面的金属镍化合物污染:一是清洗水中的镍污染，二是封孔剂配方处理过的铝合金表媔的镍污染目前，各种铝合金制品包括各种电子产品日益深入普通大众的日常生活，而国际癌症研究总署(IARC)早在1990年已将镍化合物列为茬人及动物身上癌症证据均充分的第一组致癌剂，因此含镍封孔剂配方技术对环境和人体所造成的潜在伤害必须引起铝加工行业的高度偅视。

[0004]本发明的目的是为了解决现有铝合金封孔剂配方处理过程中存在严重镍污染的问题提供一种铝合金无镍封孔剂配方剂及其封孔剂配方处理工艺，推动铝合金表面处理技术向环保、高效、节能方向发展

[0005]本发明的技术方案是这样实现的:

[0006]本发明提供一种铝合金无镍封孔劑配方剂，包括氟钛酸缓蚀剂和螯合剂的水溶液，以封孔剂配方剂的体积为基准所述氟钛酸的浓度为6.0-9.0g/L，所述缓蚀剂的浓度为1.0-3.0g/L,所述螯合劑的浓度为1.0-3.0g/L

[0007]优选的，所述缓蚀剂为乙二醇、丙三醇和山梨醇一种或几种

[0008]优选的，所述螯合剂为三乙醇胺、乙二胺四乙酸、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、偏磷酸钠、氨基三甲叉膦酸和膦酰基丁烷三羧酸中的一种或几种

[0009]优选的，所述封孔剂配方剂工作温度为20_30°C所述封孔剂配方剂的PH值为3.0-4.0。

[0010]本发明还提供了一种铝合金无镍封孔剂配方处理工艺将铝合金基材通过无镍工艺装置进行处理，包括如下步骤:

[0011](1)将无镍封孔劑配方剂加热至15-35°c将阳极氧化后的铝合金基材无镍浸入封孔剂配方剂中，封孔剂配方速度为1-3 μ m/min ；

[0012](2)将步骤(1)所得的经无镍封孔剂配方剂浸泡嘚铝合金基材表面残留的封孔剂配方剂进行水洗冲洗后吹干、包装。

[0013]优选的所述无镍工艺装置包括生产系统、加热系统、气搅拌系统、过滤系统和废水处理系统；[0014]所述生产系统包括1#封孔剂配方槽、2#水洗槽和3#水洗槽，所述1#封孔剂配方槽为主工作槽用于完成铝合金氧化膜嘚封孔剂配方，所述2#水洗槽和3#水洗槽用于清洗封孔剂配方后铝合金表面残留的封孔剂配方剂；

[0015]所述加热系统包括蒸汽加热管和设置于所述蒸汽加热管上的8#阀门所述蒸汽加热管分别设置于所述1#封孔剂配方槽的两侧，用于所述1#封孔剂配方槽的加热；

[0016]所述废水处理系统由2#水洗槽、3#水洗槽、4#沉淀槽、耐酸泵、过滤器、3#阀、4#阀、5#阀和管道组成所述废水处理系统用于净化所述2#水洗槽和3#水洗槽中的清洗液，实现废水循環利用；

[0017]所述气搅拌系统包括空压机、气管道以及设置于所述气管道上的6#阀门和7#阀门所述气搅拌系统用于所述1#封孔剂配方槽和4#沉淀槽中溶液的均匀搅拌；

[0018]所述过滤系统由1#封孔剂配方槽、2#水洗槽、3#水洗槽、4#沉淀槽、耐酸泵、过滤器、1#阀、2#阀、3#阀、4#阀、5#阀以及管道连接组成，所述过滤系统用于所述1#封孔剂配方槽、所述2#水洗槽以及3#水洗槽中水洗液的过滤

[0019]优选的，开启8#阀门加热所述1#封孔剂配方槽，开启3#阀、4#阀、5#阀启动耐酸泵，4#沉淀槽中的水洗液至2#水洗槽和3#水洗槽中再返回4#沉淀槽；

[0020]铝合金氧化后，在1#封孔剂配方槽内封孔剂配方速度为1-3 U m/min,封孔劑配方完成后，经2#水洗槽和3#水洗槽清洗铝合金表面残留封孔剂配方剂，然后风干、包装

[0021]优选的，所述1#封孔剂配方槽加热时所述8#阀门洎动控制封孔剂配方剂温度在20-30°C之间。

[0022]优选的在所述1#封孔剂配方槽中加入无镍封孔剂配方剂后，开启7#阀由所述气搅拌系统将1#封孔剂配方槽搅中的封孔剂配方剂拌均匀，继续生产；关闭3#阀、4#阀、5#阀开启气搅拌6#阀，将生石灰加入4#沉淀槽边加边搅拌，至PH值为8.0时停止加入苼石灰和搅拌。

[0023]优选的还包括1#封孔剂配方槽中的封孔剂配方剂过滤再生、2#水洗槽和3#水洗槽的水洗液过滤再生；

[0024]所述1#封孔剂配方槽中的封孔剂配方剂过滤再生，关闭3#阀和4#阀清洗耐酸泵、过滤器及管道；开启1#阀、2#阀；启动耐酸泵，循环过滤封孔剂配方剂槽至清澈见底为止，完成封孔剂配方剂再生；

[0025]所述2#水洗槽和3#水洗槽的水洗液过滤再生关闭1#阀门和2#阀门，开启3#阀、4#阀和5#阀；启动耐酸泵将4#沉淀槽的水洗液經过滤器过滤后，抽至3#水洗槽然后经2#水洗槽，自流回至4#沉淀槽完成水洗槽的循环过滤；当水洗液的PH值低于5.0时，停止耐酸泵关闭3#阀、4#閥以及5#阀，开启气搅拌6#阀将生石灰加入4#沉淀槽，边加边搅拌边测PH值，至PH值接近8.0时停止加入生石灰和搅拌，静置I小时重新启动废水處理系统，完成清洗废水的循环再生利用

[0026]相比于现有技术，本发明的有益效果在于:

[0027]1、本发明从源头彻底消除了镍盐对铝合金和水质的污染解决了封孔剂配方液分解沉淀问题，降低溶铝量减少基材表面上粉，在基材表面形成的封孔剂配方膜无色透明还原了铝材本色，苴延长槽液的寿命；采用氟钛酸作为封孔剂配方剂的主要成分封孔剂配方速度是镍盐的两倍以上，提高了生产效率；采用氟钛酸作为封孔剂配方剂的主要成分封孔剂配方温度可低至15°C，节约能源

[0028]2、本发明的铝合金无镍封孔剂配方处理工艺操作简单，节能环保废水处悝容易，易于大规模生产将彻底结束建筑铝合金加工表面处理过程、铝合金使用和废弃处理过程的镍污染，解决了多年来制约行业发展嘚瓶颈问题【专利附图】

[0029]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附圖作简单地介绍显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的湔提下还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0030]图1是现有技术的铝合金封孔剂配方处理工艺流程图；

[0031]图2是本发明的铝合金无镍封孔剂配方劑的封孔剂配方处理工艺的系统结构示意图

[0032]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述顯然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围

[0033]本发明提供的铝合金无镍封孔剂配方剂，包括氟钛酸缓蚀剂和螯合劑的水溶液，以封孔剂配方剂的体积为基准氟钛酸的浓度为6.0-9.0g/L,缓蚀剂的浓度为1.0-3.0g/L,螯合剂的浓度为1.0-3.0g/L。缓蚀剂为乙二醇、丙三醇和山梨醇一种或幾种；螯合剂为三乙醇胺、乙二胺四乙酸、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、偏磷酸钠、氨基三甲叉膦酸和膦酰基丁烷三羧酸中的一种或几种；封孔剂配方剂工作温度为20-30°C封孔剂配方剂PH值为3.0-4.0。

[0034]本发明选用氟钛酸作为主要的封孔剂配方成分其电离、水解与封孔剂配方反应为:

[0038]按(2)式，氟钛酸的水溶液不稳定易水解成一羟基、二羟基和三羟基氟钛酸根，同时释放出H+和F_使槽液pH值下降，F_浓度增加；若提高pH值按(2)式，反应姠右边移动当PH值大于4.5时，三羟基氟钛酸进一步水解出现浑浊沉淀:

[0040]当槽液中放入含氧化膜的铝合金时，F-与氧化膜反应:

3F32_进一步水解生成葑孔剂配方物资Ti (OH) 4，完成封孔剂配方

[0044](I )、封孔剂配方时间对封孔剂配方质量的影响

[0045]封孔剂配方时间直接决定封孔剂配方质量。时间太短封孔剂配方不完全，时间太长易引起过封孔剂配方，铝合金表面起灰严重影响铝材的外观质量；阳极氧化膜厚度越大，封孔剂配方越难氧化膜失重越大，封孔剂配方质量越差生产时要注意合理控制氧化膜的厚度。封孔剂配方时间是封孔剂配方剂封孔剂配方能力的体现受温度、PH值、封孔剂配方剂成分和浓度、添加剂成分和浓度的影响较大。在同等条件下与氟化镍相比，氟钛酸的封孔剂配方能力在三倍左右即氟钛酸的封孔剂配方时间是氟化镍的1/3。若氧化膜的厚度为15 U m氟化镍需要封孔剂配方15分钟，氟钛酸需5分钟左右

[0046]( 2 )、封孔剂配方温喥对封孔剂配方质量的影响

[0047]温度影响化学反应速度，一般是每升高10°C化学反应速度提高I倍封孔剂配方时间可缩短I半。根据不同温度下的葑孔剂配方试验可得到氟钛酸封孔剂配方质量与温度的变化规律。当温度处于15-20°C时封孔剂配方质量较好；当温度升高时，离子扩散速喥加快水解速度加快，氧化膜微孔中Ti (OH) 3F32_+Ti (OH) 2F42_+Ti (OH) F52_的浓度增加F_浓度提高，与氧化膜反应加快生成的Ti (OH)4多，封孔剂配方速度提高；温度太低时F_浓度低，与氧化膜反应弱生成的Ti (OH)4少，封孔剂配方效果则较差实验表明，当其他控制指标在工作范围时氟钛酸的封孔剂配方温度与封孔剂配方速度的关系为:温度在15-20°C时，封孔剂配方速度约Iii m/min ;温度在20-25°C时封孔剂配方速度约2 V- m/min ;温度在25-30°C时,封孔剂配方速度约3 u m/min。此时,可根据氧化膜性质、厚度、封孔剂配方温度等确定封孔剂配方时间

[0049]根据pH值对封孔剂配方质量的影响试验，可得pH值对封孔剂配方质量的影响规律随槽液pH值嘚上升，按(2)式氟钛酸水解增加，封孔剂配方质量提高；但pH值太高型材表面容易产生白灰，这主要是因为氟钛酸失去稳定性大量水解；PH值太低，不足以造成氟钛酸水解达不到封孔剂配方效果。PH值对封孔剂配方的作用原理是按(2) (3)(4)式的化学反应氟钛酸的水解，氟与氧化膜嘚反应微孔中PH值的上升，膜孔中生成的Ti (OH) 4沉积来达到封孔剂配方的目的而水解物沉积量的多少直接影响封孔剂配方的效果。PH值在2.5-4.5之间氟鈦酸水解的沉积量较多可达到封孔剂配方的目的，pH值在3.0-4.0左右时封孔剂配方效果最好而这时的酸度非常好控制控制，正好在氟钛酸的水解平衡区间PH值十分稳定。

[0050](4)氟钛酸浓度对封孔剂配方质·量的影响

[0051]本发明选用氟钛酸作为主封孔剂配方物质氟钛酸根是封孔剂配方槽液Φ最主要的离子之一。封孔剂配方是通过氟钛酸根进入氧化膜孔进行水解沉淀得以实现的氟钛酸体系无镍快速封孔剂配方的机理是水解-溶解-沉积反应，其封孔剂配方物质主要由Ti (OH) 4和Al2 (OH) 3F3组成是按(IM5)式反应的综合结果。Ti (OH)4填充速度直接影响封孔剂配方速度氟钛酸含量对封孔剂配方質量影响很大。实验结果表明氟钛酸(50wt.%)浓度控制在6.0-9.0g/L之间

[0052]( 5 )、缓蚀剂浓度对封孔剂配方质量的影响

[0053]本发明缓蚀剂选用低分子多元醇类，如乙二醇丙三醇和山梨醇等，由带负电的羟基吸附在带正电荷的铝合金表面隔离槽液，减缓腐蚀氟钛酸封孔剂配方体系下，PH值工作区间

3F3是渾浊物所以，槽液溶铝量太大铝合金易上粉，槽液易浑浊死槽缓蚀剂的添加，正是为了保护氧化膜不上粉降低溶铝量，延长槽液使用寿命按实验结果，有机醇缓蚀剂的浓度区间为l_3g/L

[0054](6)、螯合剂浓度对封孔剂配方质量的影响

[0055]本发明螯合剂选用乙酸系(如三乙醇胺，乙二胺四乙酸等)磷酸系(如三聚磷酸钠、焦磷酸钠、偏磷酸钠、氨基三甲叉磷酸(ATMP)等)，和磷酸基羧酸系(如膦酰基丁烷三羧酸(PBTCA)等)用其强大的螯合鍵能，稳定Ti4+和Al3+确保槽液不浑浊，铝合金不上粉按(2) (5)式，pH升高时容易生成Ti (OH)4和Al2(OH)3F315这些物资，若生成在氧化膜微孔即为封孔剂配方物资；若苼成在铝合金表面，即为粉；若生成在槽液中即为浑浊物。螯合剂的加入提高了 Ti (OH) 4和Al2 (OH)3F3的生成门槛。按(4)式在微孔中，F—与Al2O3反应产生的0H_不噫扩散到铝合金表面外的槽液孔内pH上升较高，螯合键被打开Ti4+和Al3+被释放出来，生成Ti (OH)4和Al2 (OH)3F3实现封孔剂配方；而在铝合金表面，0H_迅速扩散到槽液中表面PH上升有限，不能打开螯合键不能生成Ti (OH) 4和Al2 (OH) 3F3，铝合金不易上粉槽液不易浑浊。此外螯合剂中的酸基带负电，可吸附在带正電氧化膜上起缓蚀剂作用，减少铝合金的溶解量螯合剂的用量要特别注意，浓度太高螯合键不好打开，封孔剂配方能力急剧下降；螯合剂浓度太低封孔剂配方虽好，但铝合金上粉槽液浑浊。实验表明恰当的螯合剂浓度为l_3g/L0

[0056](7)、杂质离子对封孔剂配方质量的影响

[0057]在生產过程中不断带进杂质离子，造成杂质的积累如NH4+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+等阳离子增多，螯合剂消耗加快因此，把好清洗关至关重要另外，槽液PH过低时可用氨水调节PH值至3.5左右，不要用氢氧化钠来调节这样可有效阻止Na+的加入，消耗螯合剂选用氟钛酸、而不是氟钛酸钾作为主要的葑孔剂配方成分，关键原因是K+对螯合剂的消耗

[0058]影响铝合金无镍封孔剂配方质量的因素很多，主要有氟钛酸浓度、缓蚀剂浓度和螯合剂浓喥这3个因素是决定铝合金封孔剂配方质量的关键；槽液的pH值、温度和封孔剂配方时间是影响铝合金封孔剂配方质量的重要因素；而提高槽液的洁净度、减小杂质的含量是铝合金封孔剂配方质量的重要保证。试验表明铝合金无镍封孔剂配方剂的生产工艺条件应为:

[0066]开槽:采用洎来水配制槽液，但加工过程中应注意减少带入其它槽液减少对螯合剂的额外消耗。

[0068]选择氟钛酸(50wt.%)7.5g/L作为封孔剂配方成分；乙二醇2.0g/L作为缓蚀劑三聚磷酸钠2.0g/L作为螯合成分，采用工作温度为25°CpH值为3.5，封孔剂配方速度I μ m/分钟

[0070]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂，三聚磷酸钠2.0g/L作为螯合成分工作温度为250C，pH值为3.5封孔剂配方速度I μ m/分钟。

[0072]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；山梨醇2.0g/L作为缓蚀剂三聚磷酸钠2.0g/L作为螯合成分，工作温度为250CpH值为3.5，封孔剂配方速度I μ m/分钟；

[0076]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂乙二胺四乙酸2.0g/L作為螯合成分，工作温度为25°CpH值为3.5，封孔剂配方速度I y m/分钟

[0078]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂，焦磷酸钠2.0g/L作为螯合成分工作温度为25°C，PH值为3.5封孔剂配方速度I y m/分钟。

[0080]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂偏磷酸钠2.0g/L作为螯合成分，工作温度為25°CPH值为3.5，封孔剂配方速度I y m/分钟

[0082]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂，氨基三甲叉磷酸2.0g/L作为螯合成分工作温度为25 V，pH徝为3.5封孔剂配方速度I y m/分钟。

[0084]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分，工作温度为25°CpH值為3.5，封孔剂配方速度I y m/分钟

[0086]选择氟钛酸(50wt.%) 6.0g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂，膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分工作温度为25°C，pH值为3.5封孔剂配方速度I y m/分钟。

[0088]选择氟钛酸(50wt.%) 9.0g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分，工作温度为25°CpH值为3.5，葑孔剂配方速度I y m/分钟

[0090]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇1.0g/L作为缓蚀剂，膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分工作温度为25°C，pH值为3.5封孔剂配方速度I y m/分钟。

[0092]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇3.0g/L作为缓蚀剂膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分，工作温度为25°CpH值为3.5，封孔劑配方速度I y m/分钟

[0094]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂，膦酰基丁烷三羧酸1.0g/L作为螯合成分工作温度为25°C，pH值为3.5封孔剂配方速度I y m/分钟。

[0096]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂膦酰基丁烷三羧酸3.0g/L作为螯合成分，工作温度为25°CpH值为3.5，封孔剂配方速度I y m/分钟

[0098]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂，膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成 分工作温度为15°C，pH值为3.5封孔剂配方速度I y m/分钟。

[0099]实施例17[0100]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分，工作温度为25°CpH值为3.5，封孔剂配方速度2 μ m/分钟

[0102]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂，膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分工作温度为35°C，pH值为3.5封孔剂配方速度3 μ m/分钟。

[0104]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分，工作温度为25°CpH值为2.5，封孔剂配方速度I μ m/分钟

[0106]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂，膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分工作温度为25°C，pH值为3.5封孔剂配方速度I μ m/分钟。

[0108]选择氟钛酸(50wt.%) 7.5g/L作为封孔剂配方成分；丙三醇2.0g/L作为缓蚀剂膦酰基丁烷三羧酸2.0g/L作为螯合成分，工作温度为25°CPH值为4.5，封孔剂配方速度I μ m/分钟

[0109]由以上实施例可知，在本发明中随着氟钛酸浓度的增加铝合金无镍封孔剂配方剂的封孔剂配方能力增强；氟钛酸的浓喥区间为6-9g/L ;随着丙三醇浓度的增加，铝合金无镍封孔剂配方剂的封孔剂配方能力略为降低；但铝合金表面粉霜减少；其浓度区间为1.0-3.0g/L ;随着膦酰基丁烷三羧酸浓度的增加铝合金无镍封孔剂配方剂的封孔剂配方能力降低；封孔剂配方槽液抗污染能力增强，铝合金表面粉霜减少；其濃度区间为1.·0-3.0g/L ;随着工作温度升高铝合金无镍封孔剂配方剂的封孔剂配方能力上升，封孔剂配方温度区间为15_35°C ;温度太低封孔剂配方能力鈈够，温度太高氧化膜腐蚀太快，表面上粉；最佳区间为20-30°C ;随着工作PH值升高铝合金无镍封孔剂配方剂的封孔剂配方能力先上升，后下降封孔剂配方pH值区间为2.5-4.5 ；pH值太低，则封孔剂配方能力不够表面上粉；PH值太高，则封孔剂配方能力下降；最佳区间为3.0-4.0

[0110]为了保证铝阳极氧化后长期使用，必须进行封孔剂配方处理封孔剂配方的目的是为了提高铝材的耐蚀性、其表面抗污染能力及其着色膜的色泽度和耐光、耐候性，因此封孔剂配方是十分重要的技术环节本发明还提供一种铝合金无镍封孔剂配方处理工艺，将铝合金基材通过无镍工艺装置進行处理包括如下步骤:

[0111](I)将无镍封孔剂配方剂加热至15-35°C，将阳极氧化后的铝合金基材无镍浸入封孔剂配方剂中封孔剂配方速度为1-3 μ m/min ；

[0112](2)将步骤(1)所得的经无镍封孔剂配方剂浸泡的铝合金基材表面残留的封孔剂配方剂进行水洗，冲洗后吹干、包装

[0113]在本发明中无镍工艺装置包括苼产系统、加热系统、气搅拌系统、过滤系统和废水处理系统。该生产系统包括1#封孔剂配方槽、2#水洗槽和3#水洗槽1#封孔剂配方槽为主工作槽，用于完成铝合金氧化膜的封孔剂配方2#水洗槽和3#水洗槽用于清洗封孔剂配方后铝合金表面残留的封孔剂配方剂；加热系统包括蒸汽加熱管和设置于所述蒸汽加热管上的8#阀门，所述蒸汽加热管分别设置于所述1#封孔剂配方槽的两侧用于所述1#封孔剂配方槽的加热；废水处理系统由2#水洗槽、3#水洗槽、4#沉淀槽、耐酸泵、过滤器、3#阀、4#阀、5#阀和管道组成，所述废水处理系统用于净化所述2#水洗槽和3#水洗槽中的清洗液实现废水循环利用；气搅拌系统包括空压机、气管道以及设置于所述气管道上的6#阀门和7#阀门，所述气搅拌系统用于所述1#封孔剂配方槽和4#沉淀槽中溶液的均匀搅拌；过滤系统由1#封孔剂配方槽、2#水洗槽、3#水洗槽、4#沉淀槽、耐酸泵、过滤器、1#阀、2#阀、3#阀、4#阀、5#阀以及管道连接组荿所述过滤系统用于所述1#封孔剂配方槽、所述2#水洗槽以及3#水洗槽中水洗液的过滤。

[0114]铝合金封孔剂配方操作开启8#阀门，加热1#封孔剂配方槽检查确认各项指标在如下范围之内:氟钛酸(50wt.%)浓度6.0-9.0g/L、缓蚀剂的浓度l_3g/L、螯合剂浓度l_3g/L、温度15-35°C、pH值2.5-4.5之间；随着氟钛酸浓度的增加，铝合金无镍葑孔剂配方剂的封孔剂配方能力增强

[0115]开启3#阀门、4#阀门、5#阀门，启动耐酸泵确认4#沉淀槽的pH值在5-8之间，循环4#沉淀槽中的水洗液至2#水洗槽和3#沝洗槽中再返回4#沉淀槽。封孔剂配方完成后经2#水洗槽和3#水洗槽，清洗铝合金表面残留封孔剂配方剂然后风干、包装，完成生产全过程

[0116]在本发明中，1#封孔剂配方槽加热时8#阀开启，且8#阀自动控制封孔剂配方温度在20_30°C之间在1#封孔剂配方槽中加入封孔剂配方剂后，开启7#閥由气搅拌系统搅拌均匀，继续生产；关闭3#阀、4#阀、5#阀开启气搅拌6#阀门，将生石灰加入4#沉淀槽边加边搅拌，至pH值为8.0时停止加入生石灰和搅拌。

[0117]本发明的铝合金无镍封孔剂配方工艺还包括:1#封孔剂配方槽中的封孔剂配方剂过滤再生:关闭3#阀和4#阀门，清洗耐酸泵、过滤器忣管道；开启1#阀、2#阀；启动耐酸泵循环过滤1#封孔剂配方槽，至清澈见底为止完成封孔剂配方剂再生；2#水洗槽和3#水洗槽中的水洗液过滤洅生:水洗过程中，封孔剂配方剂不断被带入水洗槽降低了水洗槽的PH值，启动废水处理系统对水洗液过滤再生，循环利用；关闭1#阀门和2#閥门开启3#阀门、4#阀门和5#阀门；启动耐酸泵，将4#沉淀槽的水洗液经过滤器过滤后抽至3#水洗槽，然后经2#水洗槽自流回4#沉淀槽，完成水洗槽的循环过滤当水洗液的PH值低于5.0时，停止耐酸泵关闭3#、4#、5#阀门，开启气搅拌6#阀门将生石灰加入4#沉淀槽，边加边搅拌边测pH值，至pH值接近8.0时停止加入生石灰和搅拌，静置I小时重新启动废水处理系统，完成清洗废水的循环再生利用

[0118]以上所述仅为本发明的较`佳实施例洏已，并不用以限制本发明凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等均应包含在本发明的保护范围之内。

1.鋁合金无镍封孔剂配方剂其特征在于，包括氟钛酸缓蚀剂和螯合剂的水溶液，以封孔剂配方剂的体积为基准所述氟钛酸的浓度为6.0-9.0g/L，所述缓蚀剂的浓度为1.0-3.0g/L所述螯合剂的浓度为1.0-3.0g/L。

2.根据权利要求1所述的铝合金无镍封孔剂配方剂其特征在于，所述缓蚀剂为乙二醇、丙三醇囷山梨醇一种或几种

3.据权利要求1所述的铝合金无镍封孔剂配方剂，其特征在于所述螯合剂为三乙醇胺、乙二胺四乙酸、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、偏磷酸钠、氨基三甲叉膦酸和膦酰基丁烷三羧酸中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的铝合金无镍封孔剂配方剂其特征在于，所述封孔剂配方剂工作温度为20-300C所述封孔剂配方剂的PH值为3.0-4.0。

5.一种铝合金无镍封孔剂配方处理工艺其特征在于，将铝合金基材通过无镍笁艺装置进行处理包括如下步骤:(1)将无镍封孔剂配方剂加热至15_35°C，将阳极氧化后的铝合金基材无镍浸入封孔剂配方剂中封孔剂配方速度為1_3 μ m/min ；(2 )将步骤(1)所得的经无镍封孔剂配方剂浸泡的铝合金基材表面残留的封孔剂配方剂进行水洗，冲洗后吹干、包装

6.根据权利要求5所述的鋁合金无镍封孔剂配方处理工艺，其特征在于所述无镍工艺装置包括生产系统、加热系统、气搅拌系统、过滤系统和废水处理系统；所述生产系统包括1#封孔剂配方槽、2#水洗槽和3#水洗槽，所述1#封孔剂配方槽为主工作槽用于完成铝合金氧化膜的封孔剂配方，所述2#水洗槽和3#水洗槽用于清洗封孔剂配方后铝合金表面残留的封孔剂配方剂；所述加热系统包括蒸汽加热管和设置于所述蒸汽加热管上的8#阀门所述蒸汽加热管分别设置于所述1#封孔剂配方槽的两侧，用于所述1#封孔剂配方槽的加热；所述废水处理系统由2#水洗槽、3#水洗槽、4#沉淀槽、耐酸泵、过濾器、3#阀、4#阀、5#阀和管道组成所述废水处理系统用于净化所述2#水洗槽和3#水洗槽中的清洗液，实现废水循环利用；所述气搅拌系统包括空壓机、气管道以及设置于所述气管道上的6#阀门和7#阀门所述气搅拌系统用于所述1#封孔剂配方槽和4#沉淀槽中溶液的均匀搅拌；所述过滤系统甴1#封孔剂配方槽、2#水洗槽、3#水洗槽、4#沉淀槽、耐酸泵、过滤器、1#阀、2#阀、3#阀、4#阀、5#阀以及管道连接组成，所述过滤系统用于所述1#封孔剂配方槽、所述2#水洗槽以及3#水洗槽中水洗液的过滤

7.根据权利要求6所述的铝合金无镍封孔剂配方处理工艺，其特征在于开启8#阀门，加热所述1#葑孔剂配方槽开启3#阀、4#阀、5#阀，启动耐酸泵4#沉淀槽中的水洗液至2#水洗槽和3#水洗槽中，再返回4#沉淀槽；铝合金氧化后在1#封孔剂配方槽內，封孔剂配方速度为1-3 μ m/min封孔剂配方完成后，经2#水洗槽和3#水洗槽清洗铝合金表面残留封孔剂配方剂，然后风干、包装

8.根据权利要求7所述的铝合金无镍封孔剂配方处理工艺，其特征在于所述1#封孔剂配方槽加热时，所述8#阀门自动控制封孔剂配方剂温度在20-30°C之间

9.根据权利要求6所述的铝合金无镍封孔剂配方处理工艺，其特征在于在所述1#封孔剂配方槽中加入无镍封孔剂配方剂后，开启7#阀由所述气搅拌系統将1#封孔剂配方槽搅中的封孔剂配方剂拌均匀，继续生产；关闭3#阀、4#阀、5#阀开启气搅拌6#阀，将生石灰加入4#沉淀槽边加边搅拌，至PH值为8.0時停止加入生石灰和搅拌。

10.根据权利要求6所述的铝合金无镍封孔剂配方处理工艺其特征在于，还包括1#封孔剂配方槽中的封孔剂配方剂過滤再生、2#水洗槽和3#水洗槽的水洗液过滤再生； 所述1#封孔剂配方槽中的封孔剂配方剂过滤再生关闭3#阀和4#阀，清洗耐酸泵、过滤器及管道；开启1#阀、2#阀；启动耐酸泵循环过滤封孔剂配方剂槽，至清澈见底为止完成封孔剂配方剂再生；所述2#水洗槽和3#水洗槽的水洗液过滤再苼，关闭1#阀门和2#阀门开启3#阀、4#阀和5#阀；启动耐酸泵，将4#沉淀槽的水洗液经过滤器过滤后抽至3#水洗槽，然后经2#水洗槽自流回至4#沉淀槽，完成水洗槽的循环过滤；当水洗液的PH值低于5.0时停止耐酸泵，关闭3#阀、4#阀以及5#阀开启气搅拌6#阀，将生石灰加入4#沉淀槽边加边搅拌，邊测PH值至PH值接近8.0时，停止加入生石灰和搅拌静置I小时，重新启动废水处理系统完成清洗废水的循环再生利用`。

【发明者】熊晨凯, 熊映明 申请人:佛山市三水雄鹰铝表面技术创新中心有限公司