磷脂对大豆油品质的影响--《天津科技大学》2015年硕士论文
磷脂对大豆油品质的影响
【摘要】：本课题主要研究磷脂对大豆油(不含抗氧化剂)品质稳定性的影响,包括磷脂对大豆油回味的影响和磷脂对大豆油返色的影响两个方面。将大豆油于60℃下加热以模拟油脂在存放及食用期间的氧化过程,通过分析大豆油在加热过程中的整体气味变化来确定大豆油的回味时间。通过二醇基键合相萃取小柱和HPLC-PAD法来分离、定性、定量精炼大豆油中的磷脂。将磷脂按其在大豆油中含量的0.5倍、1倍、5倍、10倍分别反添加至大豆油甘油三酯中,60℃加热到测定的回味时间。通过过氧化值测定、感官评价、以及主要回味物质含量变化来综合判断磷脂种类和磷脂添加量对于大豆油回味的影响规律。将大豆油和反添加0.1%(磷脂与大豆油的质量比)磷脂的大豆油于110℃加热14h,比较两者在加热过程中的色泽变化,推测磷脂对于大豆油返色的影响。通过过氧化值测定、感官评价以及挥发性物质分析的结果,我们初步判定60℃31h是大豆油回味的初始时间。通过HPLC法定性、定量大豆油中的磷脂,结果表明大豆油中含有PC、PE、PI三种磷脂,三者的含量分别为23.6ppm、17.0ppm、14.4ppm。反添加磷脂油样回味时的挥发性物质中,均检测到了顺-2-庚烯醛、反-2-辛烯醛、2-正戊基呋喃这三种主要的回味物质。过氧化值、感官评价以及挥发性物质分析结果一致表明磷脂种类对大豆油回味的影响差别不显著,而添加量对于回味的影响较大。添加量为0.5倍时,磷脂可以抑制油脂氧化从而维持其风味；添加量大于1倍时,磷脂能加速油脂氧化,从而使其产生回味,且添加量越大时,回味越严重。此外,磷脂对于大豆油的返色也具有一定的影响作用。返色实验表明：添加量为0.1%时,磷脂不仅能使油脂的返色提前,同时也能使返色的程度加深。
【关键词】：
【学位授予单位】：天津科技大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：TS225.13【目录】：
摘要4-5ABSTRACT5-81 前言8-23 1.1 磷脂8-12
1.1.1 磷脂的组成及分类8-9
1.1.2 磷脂的理化性质9-10
1.1.3 磷脂的检测方法10-11
1.1.4 磷脂的功能与应用11-12 1.2 大豆油12-14
1.2.1 大豆油的组成成分12-13
1.2.2 大豆油的质量标准13-14 1.3 油脂氧化14-19
1.3.1 油脂的氧化机理14-17
1.3.2 油脂氧化的影响因素17-18
1.3.3 油脂氧化的评价方法18-19 1.4 大豆油的回味19-21 1.5 大豆油的返色21 1.6 研究目的和研究意义21-22 1.7 本课题的研究内容22-232 材料与方法23-30 2.1 实验材料23-24
2.1.2 实验试剂23
2.1.3 实验仪器23-24 2.2 实验方法24-30
2.2.1 固相萃取法分离磷脂24-25
2.2.2 液相色谱法定性、定量磷脂25
2.2.3 甘油三酯的分离与检测25-26
2.2.4 大豆油回味时间的确定26-28
2.2.5 GC-MS测定反添加油样中的挥发性物质28
2.2.6 返色测定28-303 结果与讨论30-77 3.1 HPLC法定性、定量磷脂30-33
3.1.1 液相条件的确定30
3.1.2 大豆磷脂标准曲线的测定30-31
3.1.3 大豆油中磷脂的定性、定量分析31-33 3.2 MK-6S TLC-FID棒状薄层色谱分析仪鉴定洗脱产物33 3.3 大豆油回味时间的测定33-38
3.3.1 不同加热时间对过氧化值的影响33-35
3.3.2 感官评价35-36
3.3.3 60℃恒温加热31h大豆油的挥发性物质分析36-37
3.3.4 主要回味物质分析37-38 3.4 反添加磷脂油样中的挥发性物质分析38-69
3.4.1 甘油三酯油样中的挥发性物质38-41
3.4.2 不同PC油样中的挥发性物质41-51
3.4.3 不同PE油样中的挥发性物质51-60
3.4.4 不同PI油样中的挥发性物质60-69 3.5 不同磷脂种类和添加量对回味的影响69-74
3.5.1 不同磷脂油样的过氧化值69-70
3.5.2 感官评价70-71
3.5.3 醛类物质在不同磷脂油样中的含量71-72
3.5.4 三种主要回味物质在不同磷脂油样中的含量72-74 3.6 磷脂对返色的影响74-77
3.6.1 大豆油110℃加热过程中的色泽变化75
3.6.2 添加0.1%磷脂的大豆油110℃加热过程中的色泽变化75-774 结论77-785 展望78-796 参考文献79-867 攻读硕士学位期间发表论文情况86-878 致谢87
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环氧大豆油改性水性聚氨酯胶粘剂
核心提示：环氧大豆油改性水性聚氨酯胶粘剂郭文杰1,傅和青1,司徒粤1,胡国文2,蓝仁华1,陈焕钦1(1.华南理工大学,广州510&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&环氧大豆油改性水性聚氨酯胶粘剂&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&郭文杰1,傅和青1,司徒粤1,胡国文2,蓝仁华1,陈焕钦1&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&(1.华南理工大学,广州.咸宁学院,咸宁437100)摘要:以聚氧化丙烯二醇、甲苯二异氰酸酯等为原料,以环氧大豆油为改性剂制备出环氧大豆油改性聚&氨酯乳液,以该乳液配制出复合软包装膜用水性聚氨酯胶粘剂。用傅立叶变换红外光谱和粒度分析仪对乳液&进行了表征,考察了聚氨酯乳液的稳定性及其胶膜的耐水性,研究了水性聚氨酯胶粘剂对几种复合薄膜的粘接&性能。红外分析表明,环氧大豆油中的环氧基发生反应,形成了环氧大豆油改性水性聚氨酯。当环氧大豆油用&量为4%~6%(质量分数,后同),聚氨酯乳液的稳定性较好,粘度较小,胶膜的吸水率不高,以该乳液配制的胶&粘剂可满足复合软包装膜对粘接的要求。关键词:水性聚氨酯;胶粘剂;环氧大豆油;复合软包装膜中图分类号:TQ436+.5;TQ433.4+32　文献标识码:A　文章编号:08)08-0001-03水性聚氨酯胶粘剂以水为分散介质,克服了溶剂型聚氨酯&胶粘剂有毒、易燃、异味、易造成空气污染等缺点,因而日益受&到人们的重视[1-4]。水性聚氨酯胶粘剂大都为线型水性聚氨&酯,存在粘接强度低、耐水、耐溶剂性不好、耐热性较差等缺&点[5],必须对水性聚氨酯进行改性[6-9]。制备水性聚氨酯的低&聚物多元醇主要是石油化工产品,如聚酯或聚醚多元醇等,人&们对这类水性聚氨酯的结构和性能进行了研究[10],将植物油,&如环氧大豆油改性水性聚氨酯,符合环境保护的要求。植物油&的主要成分脂肪酸甘油酯具有疏水性,用植物油制备的聚氨酯&具有良好的化学和物理性能,特别是有更好的耐水解性和热稳&定性[11],这方面的工作尚待深入开展。环氧大豆油(ESO)是一种资源丰富、价廉无毒、环境友&好、热稳定性好、耐溶剂性好的可再生原料。大豆油主要成分&为亚油酸(51%~57%,质量分数,后同),油酸(32%~36%),&棕榈酸(2.4%~2.8%),硬脂酸(4.4%~4.6%)。在催化剂&存在下,用环氧化剂与大豆油作用即可制得环氧大豆油。工&业用环氧大豆油一般为部分环氧化大豆油,每个分子中含有3&~4个环氧基,用环氧大豆油改性水性聚氨酯,可提高水性聚&氨酯的交联度。本文以环氧大豆油为改性剂,合成了环氧大豆油改性的水&性聚氨酯胶粘剂,取得较好效果,讨论了环氧大豆油用量对聚&氨酯乳液性能以及水性聚氨酯胶粘剂粘接性能的影响。1　实验1.1　原材料聚氧化丙烯二醇(N220),工业级,南京钟山化工公司;甲&苯二异氰酸酯(TDI-80),工业级,日本三菱化学工业公司;1,4-&丁二醇(BDO),工业级,广州石油化工总厂;二羟甲基丙酸&(DMPA),工业级,瑞典Perstop公司;丙酮,工业级,广州东红&化工厂;三乙胺(TEA),分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;&环氧大豆油(ESO),工业级,广州东风化工厂。塑料薄膜(PE、&CPP、OPP、PET镀铝膜),市场购买。1.2　聚氨酯乳液的合成将一定量N220、TDI加入四口烧瓶中(带有搅拌器、温度&计、回流冷凝管装置),在75~85℃反应至NCO含量达到预定&值;加入小分子扩链剂BDO,扩链约1.5h;降温至70℃左右,&加入DMPA、ESO,继续反应4h,反应过程中视体系粘度的大&小加入适量丙酮;然后冷却至40℃,在高速搅拌下加入三乙胺&水溶液中和、乳化,即得环氧大豆油改性聚氨酯乳液。1.3　塑料薄膜的复合向环氧大豆油改性聚氨酯乳液中加入适量助剂,混合均&匀,得到复合薄膜用胶粘剂。CPP、OPP、PE、PET等预先经电&晕处理。复合薄膜的组合为:CPP/OPP、CPP/PET、CPP/&PET镀铝膜、PE/OPP、PE/PET、PE/PET镀铝膜。将配制好&的胶粘剂倒在裁好的薄膜上,用涂胶棒将胶液推开均匀涂布在&薄膜上,将涂胶的薄膜在50℃烘烤1min,将涂胶的薄膜置于平&板上,用另一张薄膜与之复合,经辊压复合。于60℃烘烤&30min,冷却后分别测定其T型剥离强度。1.4　性能测试傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析采用红外光谱仪FTIR&spectrum2000(PerkinElmer)。按GB测定乳液贮存稳定性。按GB/T测定预聚体及乳液粘度。粘度计为&Brookfield公司的DVII+型旋转粘度仪。将待测的乳液稀释到一定的浓度,再用英国Malvern公司&ZSNanoS型粒度分析仪,在室温下测定乳液的粒径及其分&布。吸水率测定:将乳液均匀倒在聚四氟乙烯板上,室温干燥&3d,在50℃恒温干燥箱内干燥48h,待冷却后,将膜取下。将胶&膜剪成2cm×2cm正方形,称取胶膜质量m1,然后把胶膜浸泡&于室温下的蒸馏水中一定时间后取出,用滤纸吸干表面水分后&称其质量,记为m2。吸水率S计算公式如下:T型剥离强度测试:用Instron3367型试验机按GB/T&分别测定复合薄膜的T型剥离强度,拉伸速度&300mm/min。2　结果与讨论2.1　红外光谱分析环氧大豆油、环氧大豆油与预聚体混合物及环氧大豆油改&性水性聚氨酯的红外光谱图见图1。图1a是环氧大豆油的红外光谱,从图中可以看出,&1161cm-1为C—O—C的非对称伸缩振动吸收峰,1106cm-1为&C—O—C的对称伸缩振动吸收峰,824cm-1为三元环醚(C—&O—C)的吸收峰。图1b是N220与TDI反应完成,加入环氧&大豆油后,体系的红外光谱图,2273cm-1处为—NCO的吸收&峰,824cm-1为三元环醚的吸收峰,仍非常清晰,3300cm-1处为&NH的特征吸收峰。图1c是环氧大豆油改性聚氨酯乳液的红&外光谱。从图中可以看出,2273cm-1处—NCO的吸收峰和&824cm-1处三元环醚的吸收峰均消失,说明—NCO和环氧基&完全参与了体系的反应;同时,在3300cm-1处NH的特征吸收&峰相比图1b得到增强,说明产物中有更多的NH基团生成。2.2　水性聚氨酯性能及粒径分析环氧大豆油是具有热稳定性好、耐水耐溶剂性好的等优点&的可再生原料,环氧大豆油具有环氧基,可以与异氰酸酯基团&发生反应,使体系中产生部分交联结构,可以将环氧的高粘接&强度特性融合到聚氨酯体系,提高水性聚氨酯胶膜的耐热性、&耐水性和耐溶剂性能等。当DMPA含量为5%时,环氧大豆&油用量对聚氨酯乳液性能的影响见表1。由表1可见,随着环氧大豆油用量增加,乳液外观由半透明&逐渐转变为不透明,贮存稳定性变差。这是由于—NCO基与环氧基发生反应,使预聚体粘度增大,预聚体难以分散;另一方面,&随着环氧大豆油用量增加,乳液粘度也逐渐降低,这有利于聚氨&酯胶粘剂润湿基材。因此环氧树脂适宜的用量为4%~6%。&将制备好的乳液放置1d,采用马尔文纳米粒度分析仪测&定了不同环氧大豆油含量的乳液的粒径及其分布。&图2为不同环氧大豆油含量的聚氨酯乳液的粒径分布图(环氧大豆油含量:a为0;b为2%;c为4%,d为6%,d为&8%)。从图2中可以看出,乳液粒径随环氧大豆油含量增加而增&大。纯的PU乳液是自乳化体系,故其粒径较小。当环氧大豆&油含量增加,乳液粒径增大,这说明环氧大豆油与异氰酸酯基&反应,使聚氨酯发生部分交联,从而造成粒径增大,导致乳液的&稳定性下降。2.3　环氧大豆油对水性聚氨酯胶膜耐水性的影响在制备阴离子水性聚氨酯过程中,由于引入了亲水基团&从而使聚氨酯膜的耐水性能下降,可通过环氧大豆油的内交联&作用使聚氨酯分子链形成部分交联结构,并引入长链疏水链&段,提高其耐水、耐溶剂性能。每个环氧大豆油分子上具有&~4个环氧基团,能与—NCO基反应而形成部分交联的网状&结构,使其综合性能均得到较大提高。当环氧大豆油含量的增&加,聚氨酯体系的交联程度增大,水性聚氨酯的力学性能和耐&水性增大。但是,交联结构的引入,又会使体系早期粘度增加&过快,容易产生凝胶现象。图3是当DMPA含量为5%时,水性聚氨酯胶膜吸水率随环氧大豆油含量的变化情况。由图可见,随着环氧大豆油含量增加,聚氨酯胶膜的吸水率大大下降。这是由于随着环氧大&豆油用量的增加,聚氨酯分子链的交联度增大,交联度越大,水&分子越不易向胶膜内部渗透,故吸水率降低,胶膜的耐水性就&显著改善。但环氧大豆油用量太大,会造成预聚体粘度增大,&操作不便,乳化困难,得不到粒径较细的稳定乳液。当环氧大&豆油用量达到8.0%以上时,在预聚过程极易凝胶。所以,环&氧大豆油用量也不宜太大,以4%~6%为好。2.4　环氧大豆油对水性聚氨酯胶粘剂粘接性能的影响环氧大豆油对聚氨酯有交联作用,环氧大豆油分子中含有&3~4个环氧基,环氧基可以与异氰酸酯基反应,提高聚氨酯分&子的交联度,从而提高水性聚氨酯的内聚力。表2环氧大豆油用量对水性聚氨酯胶粘剂粘接性能的影&响。由表2可以看出,T型剥离强度先随环氧大豆油用量的&增大而增加,然后下降。这是由于环氧大豆油提高了聚氨酯分&子链的交联度,使其内聚力相应提高,从而提高了胶粘剂的粘&接强度;但随环氧大豆油用量的增加,预聚体乳化困难,乳液的&稳定性下降,从而导致聚氨酯胶粘剂粘接强度下降。另一方&面,由于环氧大豆油的加入,使水性聚氨酯胶粘剂的粘度下降,&有利于胶粘剂对基材的润湿,也提高了水性聚氨酯胶粘剂的粘&接强度。综上所述,当环氧大豆油含量为4%~6%时,聚氨酯&胶粘剂粘接能力较佳。T型剥离强度是衡量复合薄膜层间粘接强度大小的尺度。&为保证复合薄膜不分层,层间粘合的剥离强度不得低于&100N/m。由表2可看出,当环氧大豆油用量为4%~6%时,&水性聚氨酯胶粘剂对不同薄膜的剥离强度均大于100N/m,说&明该胶粘剂可用于多种复合薄膜材料的粘接。3　结语以环氧大豆油为改性剂,合成了具有良好稳定性的环氧大&豆油改性聚氨酯乳液,并以该乳液配制出复合软包装膜用水性&聚氨酯胶粘剂。考察了环氧大豆油用量对聚氨酯乳液稳定性、&脂肪总量：100克
多不饱和脂肪酸：57.74克
单不饱和脂肪酸：22.783克
碳水化合物总量：-
膳食纤维：-
维生素A：-
维生素C：-
卡路里比例
碳水化合物
卡路里来源
碳水化合物
少于55为低大于70为高
什么是GI值？
GI值为升血糖指数，营养学上用GI值来评估食物对血糖的影响。一般认为血糖指数低的食物更容易填饱肚子，从而更有效控制热量摄入，达到减肥效果。而高GI值的食物，会加速血糖上升，从而导致胰岛素的分泌骤升，促进脂肪合成。
减肥指数根据食物的饱腹感评估，饱腹感与食物纤维含量、蛋白质含量等有关。一般认为高饱腹感的食物更容易让人满足，从而减少食量，更有利于减肥。
有利：低胆固醇,低钠盐,低饱和脂肪酸,富含维生素E
摄入886大卡热量相当于做以下运动：新型大豆胶黏剂在东北林业大学研发成功 可用于木材加工_凤凰资讯
新型大豆胶黏剂在东北林业大学研发成功 可用于木材加工
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人民网哈尔滨10月26日电 近日，东北林业大学材料科学与工程学院高振华教授成功研究开发一种以豆粕粉为主要原料的木材加工用新型大豆蛋白胶黏剂。该胶黏剂安全环保、性能优良、使用方便，已经在多家人造板企业生产应用。
原标题：新型大豆胶黏剂在东北林业大学研发成功 可用于木材加工人民网哈尔滨10月26日电 近日，东北林业大学材料科学与工程学院高振华教授成功研究开发一种以豆粕粉为主要原料的木材加工用新型大豆蛋白胶黏剂。该胶黏剂安全环保、性能优良、使用方便，已经在多家人造板企业生产应用。目前，我国人造板生产仍主要使用“三醛”胶黏剂，存在对人体有害的甲醛释放等问题。如何利用资源丰富的生物质资源研发高品质的环保生物基胶黏剂成为近年来国内外木材工业行业的一个研究热点。我国作为全国第四大大豆产地，每年都会在榨取大豆油后产生大量豆粕。这些豆粕主要用做动物饲料，附加值较低。豆粕粉作为一种生物质高分子，因为分子量大、组分复杂、化学修饰或改性困难，使得所制备的传统大豆胶黏剂存在黏度大、胶合强度低、耐水性差的不足等问题。东北林业大学科研人员基于豆粕粉的组成和结构特点，通过分子设计和结构优化，经多年研究，研发出一种高活性、环保的水性功能改性剂MPA，能够有效对豆粕粉进行交联和分散，形成稳定均匀、黏度低、又具有优良胶合强度与耐水性的新型大豆胶黏剂。该大豆胶黏剂最为明显的优点在于，因为它以水为溶剂，不添加甲醛、苯酚、有机溶剂等有害成分，可以从根本上解决甲醛、苯酚、有机溶剂等污染问题，安全环保，适于生产无醛人造板。此外，此种大豆胶黏剂还具有工艺使用性好、适用期长、使用方便、耐水性能优良、适用性广等特点。厂家可以根据人造板生产需要，调制大豆胶黏剂的黏度，调制好的大豆胶黏剂适用期达到8小时。此种大豆胶黏剂常温调混即可使用，可广泛适用于胶合板、细木工板、实木复合地板基材等人造板产品生产，以及刨花板、纤维板、胶合板、细木工板等人造板的贴面。该技术研发得到了林业公益性行业科研专项、黑龙江省自然科学基金和教育部中央高校科研专项的资助。（杨海全、郭楠枫）
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新型大豆胶黏剂在东北林业大学研发成功&可用于木材加工
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人民网哈尔滨10月26日电 近日，东北林业大学材料科学与工程学院高振华教授成功研究开发一种以豆粕粉为主要原料的木材加工用新型大豆蛋白胶黏剂。该胶黏剂安全环保、性能优良、使用方便，已经在多家人造板企业生产应用。
目前，我国人造板生产仍主要使用“三醛”胶黏剂，存在对人体有害的甲醛释放等问题。如何利用资源丰富的生物质资源研发高品质的环保生物基胶黏剂成为近年来国内外木材工业行业的一个研究热点。
我国作为全国第四大大豆产地，每年都会在榨取大豆油后产生大量豆粕。这些豆粕主要用做动物饲料，附加值较低。豆粕粉作为一种生物质高分子，因为分子量大、组分复杂、化学修饰或改性困难，使得所制备的传统大豆胶黏剂存在黏度大、胶合强度低、耐水性差的不足等问题。东北林业大学科研人员基于豆粕粉的组成和结构特点，通过分子设计和结构优化，经多年研究，研发出一种高活性、环保的水性功能改性剂MPA，能够有效对豆粕粉进行交联和分散，形成稳定均匀、黏度低、又具有优良胶合强度与耐水性的新型大豆胶黏剂。
该大豆胶黏剂最为明显的优点在于，因为它以水为溶剂，不添加甲醛、苯酚、有机溶剂等有害成分，可以从根本上解决甲醛、苯酚、有机溶剂等污染问题，安全环保，适于生产无醛人造板。此外，此种大豆胶黏剂还具有工艺使用性好、适用期长、使用方便、耐水性能优良、适用性广等特点。厂家可以根据人造板生产需要，调制大豆胶黏剂的黏度，调制好的大豆胶黏剂适用期达到8小时。此种大豆胶黏剂常温调混即可使用，可广泛适用于胶合板、细木工板、实木复合地板基材等人造板产品生产，以及刨花板、纤维板、胶合板、细木工板等人造板的贴面。
该技术研发得到了林业公益性行业科研专项、黑龙江省自然科学基金和教育部中央高校科研专项的资助。（杨海全、郭楠枫）
(责编：邹慧、丁洋)
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