5.6克乙二胺四乙酸二钠msds钠溶入1升水中当量浓度等于0.015mol/L吗?

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0.1mol/l的乙二胺四醋酸二钠滴定液怎么配置
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1.方法提要本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定2.方法来源本方法来源于GBT601-2002 3.EDTA标准溶液的浓度c(EDTA )=0.1mol/L(0.02N)4.试剂氧化锌(基准)、铬黑T指示液(5g/L)5.操作步骤5.1 配制称取40g乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀.5.2 标定 称取0.3g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g.用少量水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.取30.00~35.00ml,加70ml水用氨水溶液(10%)中和至PH=7~8,加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色.同时做空白试验.5.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算公式c=m/(v1-v2)*0.08138式中:V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;式中:V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;V2………….空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;c(EDTA)…………乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L ;m…………氧化锌之质量,g;0.08138…………与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液(c(EDTA)=1.0000mol/L)相当的以克表示的氧化锌的质量.允许误差平行测定不少于4次,4平行结果极差与平均值之比不大于0.1%,浓度值取4位有效数字.
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DXY All Rights Reserved.4.1氧化钾含量按下式计算,精确至0.01%:;XK2O=C1?n?100ms?1000;式中:XK2O――外加剂中氧化钾含量,%;;C1――在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧;n――被测溶液的稀释倍数;;ms――试样质量,g;4.2氧化钠含量按下式计算,精确至0.01%:;XNa2O=C2?n?100ms?1000;式中:XNa2O――外加剂中氧化钠
4.1 氧化钾含量按下式计算,精确至0.01%:
XK2O=C1?n?100 ms?1000
XK2O――外加剂中氧化钾含量,%;
C1――在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钾的含量,mg;
n――被测溶液的稀释倍数;
ms――试样质量,g。
4.2 氧化钠含量按下式计算,精确至0.01%:
XNa2O=C2?n?100 ms?1000
XNa2O――外加剂中氧化钠含量,%;
C2――在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钠的含量,mg;
其他符号所表示的意思同4.1。
4.3 外加剂中总碱量按下式计算,精确至0.01%:
X总碱量=XNa2O+0.658?XK2O
X总碱量――外加剂中的总碱量,%。
4.4 按折固后外加剂中总碱量按下式计算,精确至0.01%:
'X总碱量=X总碱量XS?100%
'式中:
X总碱量――折固后外加剂中总碱量,%;
Xs――液体外加剂的固体含量,%。
允许差见下表:
石灰中CaO和MgO含量检测
试样的处置
将不少于100 g的石灰样品在105~1100C烘烤2h,冷却拌匀,用四分法缩取25g,用研钵研细全部通过0.08mm方孔筛,用磁铁除铁后,装入磨口瓶内备用。
★ 方法A:
检测依据为:《建筑石灰试验方法 化学分析方法》 (JC/T 478.2-2013)
一、试剂与溶液
1、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.015mol/L):准确称取5.6000g乙二胺四乙
酸二钠(分析纯)置于烧杯中,加入约200mL蒸馏水,加热溶解后过滤,然后移入1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
2、浓盐酸:分析纯。
3、盐酸溶液(1+1):将10mL浓盐酸加入到10mL的蒸馏水中混合而成。
4、盐酸溶液(1+5):将10mL浓盐酸加入到50mL的蒸馏水中混合而成。
5、氢氧化钠(固体):分析纯。
6、浓硝酸:分析纯。
7、硝酸钾:分析纯。
8、碳酸钙标准溶液(2.4mg/mL):准确称取0.6000g已在100~1050C烘烤2h的碳酸钙(高纯试剂),放入400mL烧杯中,加入约100mL蒸馏水,盖上表面皿,然后沿杯口滴入盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟后,将溶液冷却至室温,再移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
9、CMP混合指示剂:准确称取1.0000g钙黄绿素(简称C),1.0000g甲基百里香酚蓝(简
0称M),0.2000g酚酞(简称P)与50.0000g已在100~105C烘烤2h的硝酸钾混合研细,保
存在磨口瓶内备用。
10、氟化钾溶液(20g/L):准确称取2.0000g氟化钾(KF?2H2O分析纯))溶于100mL蒸馏水中,然后贮存在塑料瓶中备用。
11、三乙醇胺溶液(1+2):将10mL三乙醇胺(分析纯)加入到20mL的蒸馏水中混合而成。
12、氢氧化钾溶液(200g/L):准确称取20.0000g氢氧化钾(分析纯))溶于100mL蒸馏水中,摇匀备用。
13、酒石酸钾钠溶液(100g/L):准确称取13.4300g四水酒石酸钾钠(分析纯)溶于100mL蒸馏水中,摇匀备用。
14、氨水(1+1)溶液:将400mL浓氨水加入到400mL的蒸馏水中混合而成。
15、酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂:准确称取1.0000g酸性铬蓝K(分析纯),2.5000g萘酚绿B(分析纯)和50.0000g已在100~1050C烘烤2h的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶内备用。
16、氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10):准确称取67.5000g氯化铵(分析纯)溶于200mL蒸馏水中,加入氨水(1+1)570mL,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。
二、EDTA溶液的标定
吸取25mL(V1)碳酸钙标准溶液放入400mL烧杯中,用蒸馏水稀释至约200mL。加入
适量CMP混合指示剂,在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后,再过量1~2 mL,然后以(0.015mol/L)EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,并呈现酒红色,记录此时所消耗的EDTA标准溶液的体积V(mL)。
计算氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的滴定度,保留四位有效数字:
TMgOC?V1MCaOC?V1?=?0.5603
VMCaCO3VC?V1MMgOC?V1=?=?0.4028
TCaO――每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg;
TMgO――每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数,mg;
C――每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的毫克数,mg;
MCaO、MMgO――分别代表氧化钙、氧化镁的分子量;
MCaCO3――碳酸钙的分子量。
标定结果取两次标定值的平均值作为最后标定结果,保留四位有效数字。
三、分析试样的制备
准确称取已经过处置的石灰试样0.6000g,置于银坩埚中,加入4~5 g氢氧化钠(固体
分析纯),盖上盖,并留有缝隙,放入高温炉中,在600~6500C的高温下熔融20min,取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL热蒸馏水的烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后,取出坩埚。先用蒸馏水洗盖和坩埚,在搅拌同时,一次加入25mL浓盐酸,再加入1mL浓硝酸,用热盐酸(1+5)洗净盖和坩埚。将溶液加热至沸腾,冷却后移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀备用。
四、烧失量的测定
1.当采用建筑标准(JC/T478.2-92)进行检测时,由于在试样的制备过程中,需要在600~6500C的高温下灼烧,试样在灼烧过程中会有一定的烧失量,那么,灼烧后的试样质量m会有所减少,即m<m0,因此,用此方法进行分析时,需要同时进行石灰试样烧失量
的检测,求得其烧失百分率。
2.烧失量的测定:准确称取已灼烧至恒量的坩埚质量(m1),精确至0.0001 g,然后向
坩埚中加入经过处置的石灰试样约1 g,准确称取坩埚和试样质量(m2),精确至0.0001 g。
将坩埚盖斜置于坩埚上,然后,放入高温电阻炉中,从低温开始逐渐升温至与试样制备时的灼烧温度相同(600~6500C),灼烧时间也与试样制备时的灼烧时间相同(20min)。灼烧完成后,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温称量其质量(m3),精确至0.0001 g。
3.试样的烧失百分率P(%):
P=m2-m3?100 m2-m1
4.精度要求:两次平行试验,其差值≤0.15%时,取两次试验的平均值作为试验结果,精确至0.01%。
注:如果采用公路交通标准(JTJ057-94),则不需要进行烧失量的测定。
五、试样的分析
(一)氧化钙(CaO)的测定
1.分析步骤:
取10mL制备好的试样溶液,放入400 mL烧杯中,加入4 mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2 min,用蒸馏水稀释至约250 mL,加入3 mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L),至出现绿色荧光后,再过量5~8mL(此时溶液的PH在13以上)。然后以(0.015mol/L)EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,并呈现酒红色为终点,记录此时所消耗的EDTA标准溶液的体积V2(mL)。同时用相同方
法进行空白试验。
2.结果计算: 氧化钙(CaO)的百分含量(%):XCaO=TCaO?V2?25?100 m?1000
式中: TCaO――每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg;
25――全部试样溶液与所取试样溶液的体积比;
V2――滴定钙时所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;
ms――试样的质量,g;[m=ms(1-0.01P),P为烧失量]。
3.精度要求:
氧化钙含量大于30%时,当两次测定的结果差值≤0.25%时,则取两次测定值的平均值作为最终测定结果。如两次测定的结果差值>0.25%时,则需要再测定一次,取其中相近的两次测定结果的平均值作为最终测定结果,精确至0.01%。
(二)氧化镁(MgO)的测定
1.分析步骤:
取10mL制备好的试样溶液,放入400 mL烧杯中,加入4 mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2 min,用蒸馏水稀释至约250 mL,加入3 mL三乙醇胺溶液(1+2)及1mL酒石酸钾钠溶液(100g/L),然后加入20mL氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂。然后以(0.015mol/L)EDTA标准溶液滴定近终点时应
缓慢滴定至纯蓝色,记录此时所消耗的EDTA标准溶
液的体积V3(mL)。同时用相同方法进行空白试验。
2.结果计算:
氧化镁(MgO)的百分含量(%):XMgO=TMgO?(V3-V2)?25
式中: TMgO――每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数,mg;
25――全部试样溶液与所取试样溶液的体积比;
V3――滴定钙、镁合量时所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;
ms――试样的质量,g ;[m=ms(1-0.01P),P为烧失量]。
3.精度要求:
当两次测定的结果差值满足规范要求(氧化镁含量:<3%时,为0.25%;3~10%时,为0.20%;>10%时,为0.25%)时,则取两次测定值的平均值作为最终测定结果。如两次测定的结果差值规范要求时,则需要再测定一次,取其中相近的两次测定结果的平均值作为最终测定结果,精确至0.01%。
★ 方法B:
检测依据为:《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》(JTJ 057-94)
一、氧化钙(CaO)的测定
1.1 蔗糖:(分析纯);
1.2 碳酸钠:(优质纯);
1.3 酚酞指示剂:称取0.5 g酚酞溶于50mL 95%乙醇中;
1.4 甲基橙水溶液(0.1%):称取0.05 g甲基橙溶于50mL蒸馏水中;
1.5 盐酸标准溶液(0.5N):将42mL浓盐酸(相对密度1.19g/cm3)稀释至1000 mL,然后按下述方法标定其当量浓度后备用。
1.5.1 称取0.800~1.0000g(准确至0.0002 g)已在1800C烘干2h的碳酸钠(优质纯),置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;
1.5.2 然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,用待标定的盐酸标准溶液滴定,至碳酸钠溶液由黄色变为橙色;
1.5.3 将溶液加热至沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,若此时橙色变为黄色,则再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定的橙色为止。
1.5.4 盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算:
N=mNa2CO3?0.053
N――盐酸标准溶液的当量浓度;
mNa2CO3――称取的碳酸钠质量,g;
V――滴定时,消耗的盐酸标准溶液的体积,mL。
2、分析步骤
2.1 准确称取已经过处置的石灰试样约0.5000g,放入干燥的250 mL具塞三角瓶中,取5 g蔗糖覆盖在试样的表面,投入干玻璃珠(Ф3mm)15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL,立即加塞振荡15 min(若有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。
2.2 打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2~3滴酚酞指示剂,用0.5N盐酸标准溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现,即为终点,记录此时所消耗
的EDTA标准溶液的体积V1。
3、结果计算与表示
3.1 有效氧化钙(CaO)的百分含量XCaO按下式计算,精确至0.01%:
XCaO=V1?N?0.028?100 ms
N――盐酸标准溶液的当量浓度;
V1――滴定时,消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
ms――试样的质量,g;
0.028――氧化钙毫克当量。
4.精度要求
同方法A的精度要求。
二、氧化镁(MgO)的测定
1.1 盐酸(1+10):
1.2 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH10):同方法A。
1.3 酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂:同方法A。
1.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:准确称取10.0000g乙二胺四乙酸二钠(分析纯)置于烧杯中,加入约200mL蒸馏水,加热溶解后,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
1.5 氧化钙标准溶液(1 mg/mL):精确称取1.7848g已在1050C烘干2h的碳酸钙(优质纯),置于250mL烧杯中,盖上表面皿,从杯嘴缓慢滴加盐酸(1+10)100mL,加热溶解,待溶液冷却后,移入1000mL容量瓶中,用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
1.6 氢氧化钠溶液(20%):准确称取20.0000g氢氧化钠(分析纯))溶于80mL蒸馏水中,摇匀备用。
1.7 钙指示剂:将0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在1050C烘干的硫酸钾(分析纯)混合研细,保存于棕色广口瓶中。
1.8 酒石酸钾钠溶液(10%):准确称取10.0000g酒石酸钾钠(分析纯)溶于90mL蒸馏水中,摇匀备用。
1.9 三乙醇胺溶液(1+2):同方法A。
2、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液对氧化钙、氧化镁滴定度的标定:
精确吸取50 mL氧化钙标准溶液(1mg/mL),置于300mL三角瓶中,用水稀释至100mL左右,然后加入钙指示剂约0.1g,用20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色,再过量加3~4mL,然后用
EDTA标准溶液滴定,至溶液由酒红色变成纯蓝色为止,记录此时所消耗的EDTA标准溶液的体积V3。
2.1 EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算,保留四位有效数字:
TCaO=C?V2 V3
TCaO――EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;
C――每毫升碳酸钙标准溶液含氧化钙的毫克数,mg/ mL;
V2――吸取氧化钙标准溶液的体积,mL;
V3――滴定时,消耗EDTA标准溶液的体积,mL。
2.2 EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度按下式计算,保留四位有效数字:
TMgO=TCaO?40.31=0.72TCaO 56.08
3、分析步骤
3.1 准确称取已经过处置的石灰试样约0.5000g,放入250 mL烧杯中,用水润湿,加入30 mL盐酸(1+10),用表面皿盖住烧杯,加热近沸并保持微沸8~10 min。
3.2 用水将表面皿洗净,冷却至室温后,把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
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