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含联苯结构环氧树脂材料
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含联苯结构高性能环氧树脂的合成与性能研究
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3秒自动关闭窗口基于联苯结构耐热型环氧树脂合成研究中国化工联盟|中国化工联盟网|中国化学助剂网|化学助剂|精化|中国精化联盟|工助剂网|化学品网|精细化工|化学药剂，添加剂，纺织助剂，橡胶助剂，饲料添加剂，食品添加剂|水处理化学品|油田化学品|田助剂|皮革化学品|造纸助剂|电镀助剂|料助剂|农药助剂|橡胶制品|塑料制品|化肥|催化剂|化工设备剂
基于联苯结构耐热型环氧树脂合成研究
资讯类型：树脂行业
加入时间：日17:18
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&基于联苯结构耐热型环氧树脂合成研究
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&陈雯娜&&&李淑琴&&&&任华&&&&&肖军
&&&&&&&&&&&&&&&&&&(南京航空航天大学材料科学与技术学院，南京210016)
&&&&摘要：本文主要介绍了一种含联苯环结构复合材料基体环氧树脂的合成方法。以液体环氧树脂和含刚性基团的4，4’－联苯二酚为原料，选择乙基三苯基溴化膦为催化剂并采用advancement方法合成树脂。研究不同原料配比环氧树脂产物环氧当量、软化点、分子量及其分布的变化情况，结果显示，通过选择合适的催化剂及反应工艺，可以达到环氧树脂的分子量可控。采用4，4’－二氨基二苯基甲烷(DDM)为固化剂与所合成的环氧树脂固化，所得固化产物具有较高的玻璃转变温度。
&&&&关键词：环氧树脂;联苯二酚;advancement法
&&&&1?引言
&&&&环氧树脂是一类综合性能优异的热固性树脂基体，被广泛用于涂料、胶黏剂、复合材料树脂等领域［1］。因其固化物质脆、耐热性较差等缺点，使其在用作玻璃纤维、碳纤维及芳纶纤维增强复合材料的基体时，材料的耐热性和冲击性能显得尤为不足［2～4］。随着复合材料应用的不断发展，尤其在航空航天、国防等高科技领域，由于使用条件苛刻，对材料的耐热性提出更为严格的要求，开发高耐热型环氧树脂变得十分重要。在环氧树脂的合成研究方面，对树脂主链结构对其固化反应活性以及最终性能的影响有较多报道，在增加耐热性方面，引入刚性基团是最为有效的方法。Pan&GY［5］等人研究了不同架桥基团对双酚A型环氧树脂耐热性的影响，刚性萘环结构的引入较其他基团能更为明显的提升树脂的玻璃化转变温度和热稳定性。Xu&K［6］等人合成了以萘环和柠檬稀为骨架的耐热型环氧树脂，所制备的玻纤复合材料耐热温度可达200℃以上。Ho&TH［7］课题组在含萘环结构环氧树脂交联互穿网络方面做了较多研究工作，并结合含磷基团以增加树脂的阻燃性能。在以萘环为主要骨架单元的树脂研究中，Ren&H［8］等人合成了含萘环和二环戊二烯环结构以及萘环和酰亚胺结构的耐热型环氧树脂，其耐热温度明显高于传统双酚A型环氧树脂。本文从分子设计角度着手合成全新结构的耐热型高强度复合材料基体树脂，并适用于半连续拉挤成型加工工艺，制备相应碳纤维复合材料，达到机身主承力构件的性能要求。该合成工艺具有反应平稳、放热均匀、环境友好等特点，树脂产物刚性基团比例可由反应工艺控制，作为基体树脂在航空复合材料领域具有一定的应用价值。
&&&&2?实验部分
&&&&2.1主要原料及仪器
&&&&E－54环氧树脂:工业级，无锡树脂厂;4，4’－联苯二酚:AR，A乙基三甲基溴化膦:CP，AlfaA4，4’－二氨基二苯基甲烷(DDM):CP，上海晶纯试剂有限公司;其他实验所用试剂均为化学纯或分析纯。
&&&&搅拌器采用江苏金坛产的JJ－1型定时电动搅拌器;加热装置采用郑州长城科工贸有限公司产的DF－101S集热式恒温加热磁力搅拌器;分子量及其分布在Waters&凝胶色谱仪(GPC)测定;动态热机械性能分析在TA&DMA&Q800上进行，样条尺寸2&mm×10&mm×30&mm，程序升温速率3℃/min，摆动频率1Hz。
&&&&2.2实验方法
&&&&在250mL装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中加入实验所需的原料及药品，搅拌并开始升温直至90～100℃恒温，待瓶内药品完全溶解，成为均相后加入催化剂，然后以1℃/min的速率升温至190℃，并随时观察反应体系温度及油浴加热温度，当到达顶点温度后停止升温，将温度设定在100℃附近，目的是防止树脂凝固难以出料。待温度降至100℃附近后出料。产物环氧当量采用盐酸－丙酮法测定［11～13］，软化点采用GB/T&环球法测定。
&&&&2.3不同分子量联苯结构环氧树脂的合成
&&&&以乙基三苯基溴化膦作为催化剂，按1.2实验方法及表1所设计双酚A型环氧树脂E－54与4，4’-联苯二酚配比制备含联苯结构环氧树脂，研究原料环氧树脂同4，4’-联苯二酚质量比对产物环氧当量和软化点的影响。
&&&&2.4碳纤维复合材料样品制备
&&&&环氧树脂与固化剂DDM按化学计量比1∶1混合，再与双酚A型环氧树脂混合，选择T700，24K碳纤维在实验室自制拉挤设备上进行拉挤样品制备。经打磨制得尺寸为2&mm×10&mm×30&mm样条进行DMA分析测定其玻璃化转变温度变化情况。
&&&&3?结果和讨论
&&&&3.1树脂制备及表征
&&&&以双酚A型环氧树脂E－54与4，4’－联苯二酚为主要原料合成含联苯结构耐热型环氧树脂，能以较少的合成步骤将刚性的联苯结构引入到环氧树脂当中。此外，通过反应原料的配比及催化剂调节，能够实现对环氧树脂分子量以及刚性基团含量的控制。图1为联苯结构耐热型环氧树脂的合成路线。
&&&&4，4’－联苯二酚的羟基在催化剂的作用下与双酚A型环氧树脂上的环氧基团反应后连接，由于4，4’－联苯二酚与双酚A型环氧树脂E－54均为二官能团化合物，通过Advancement反应，生成链状高分子。这样针对后续的复合材料制备，可以选择合适的黏度和工艺性的基体树脂以便于复合材料制备工艺操作的实施。
&&&&表2为6组原料配方所制备联苯结构环氧树脂的环氧当量、软化点、分子量以及分子量分布系数的测试结果。
&&&&3.2原料配比对环氧当量及软化点的影响
&&&&图2为所合成联苯结构环氧树脂环氧当量和软化点随原料配比的变化情况。由于双酚A型环氧树脂为二官能度环氧树脂，即每个分子含有两个环氧基团，其环氧当量可直接反映其分子量的大小情况。从图2曲线可以发现，随着液体环氧树脂用量比例的增加，产物的环氧当量呈下降趋势。
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&&&&图3为分子量随原料配比的变化情况。从图中可以发现，随着4，4’－联苯二酚用量的增大，双酚A环氧树脂与联苯二酚质量比的减小，所制备的联苯结构环氧树脂的分子量也是逐渐增大的，与环氧当量的测定结果基本一致，而分子量分布系数很小，说明所合成联苯结构环氧树脂为链状结构。
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&&&&3.3联苯结构环氧树脂耐热性能
&&&&动态热机械分析通常用来表征分析材料动态黏弹性随温度变化情况，也可以间接反映高聚物分子在不同温度下的运动情况，确定高聚物材料的玻璃化转变温度［14］。在聚合物试样上施加一个以正弦波形式变化的激励，测量其响应，即反映高聚物黏弹性的储能模量E’、损耗模量E″以及力学损耗tanδ。其中tanδ为损耗模量与储能模量的比值，它是高聚物材料的特征量，是一个与高聚物的力学松弛密切相关的量，高聚物的动态力学行为变化对玻璃化转变、结晶、交联、相分离等过程十分敏感。而储能模量E’可以衡量材料的刚性，同时间接反映高聚物结构以及交联情况。在普通拉挤工艺用环氧树脂体系中加入EEW为682的联苯结构环氧树脂20wt%，图4为不含联苯结构，图5为含联苯结构环氧树脂20wt%的碳纤维复合材料DMA曲线。
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&&&&对比图4和图5可以发现，加入20%联苯结构环氧树脂后，复合材料储能模量略有降低，而玻璃化转变温度从135.3℃上升至150.7℃，显著提高了复合材料固化物的耐热性能。
&&&&4?结论
&&&&(1)含联苯结构环氧树脂环氧当量/分子量可通过原料配比的调整而控制，环氧当量和软化点随4，4’－联苯二酚用量比例的加大而提高。
&&&&(2)所制备6组联苯结构环氧树脂具有链状结构的特征，分子量在g/mol，分子量分布系数在1.017～1.095。
&&&&(3)在普通拉挤工艺用双酚A型环氧树脂体系中加入20wt%联苯结构环氧树脂，通过拉挤工艺所制得碳纤维复合材料玻璃化转变温度可由135.3℃升高至150.7℃。
&&&&参考文献：略
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