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怎么测定有机溶剂中微量金属的含量
最好是简单的化学方法，因为条件差，没有高端的分析仪器
我的溶剂是有机溶剂，怀疑里边含有铁，肯定是很微量的，估计几ppm, 或者几十ppm,用滴定的方法可以检测出来？
什么仪器？哪些仪器可以检测啊？
有机溶剂能滴定，但是ppm级不行，还是做元素分析吧，可以精确到ppm
你如果不想用大型仪器，可以先浓缩，在测定
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有机物中怀疑有微量金属元素用什么可以测定
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就是我的样品是有机物，苯甲酸，常温下片状的，122°熔化。正常情况下这个东西应该是无色的，但是我们的样品经常会出现偏绿或者偏红，我怀疑是催化剂中的钴或者镍带到了产品中。不知道这种情况能不能用ICP（用水来溶解并浓缩）来检测下其中是不是含微量的金属离子？
或者还有其它的更简单的方法能够分析没？
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有专门分析油品中微量金属含量的仪器。
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本帖最后由 qugd 于
16:49 编辑
首先您应该确认您的样品是真的受到了污染，然后针对污染情况，再确定进行适合的检验。
通过熔点分析是无法判断微量无机物污染的，也可能无法判断金属有机物的污染。
若是所用苯甲酸产品从大包装中取出就有颜色，那完全可以判断受到污染了。但仅凭颜色判断是某种金属元素或化合物的污染，则需要采用专门的检验方法。如通过原子光谱检验，或通过特征离子显色判断，或通过离子色谱来判断。
如果您的化验室有ICP-AES仪器，则可以将样品用有机碱溶解后直接进校，要特别注意样品处理过程中可能发生的二次污染，或做空白实验。
如果样品污染明显，可以采用X-射线荧光光谱分析，这样可以不破坏样品，保持样品的原始特性。
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看图查隐患（1.13）安全漫画（1.13）错位消防安全漫画（1.13）热电偶被收拾了这叫年年有余！
请教大侠们，硝酸和硫酸的混合液怎么分离？
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共有&19&人回复了该问答原子吸收测定有机溶剂中重金属的含量
我想用原子吸收测定有机溶剂中重金属的含量，要怎么制备样品？需要怎么样对样品进行前处理？是需要将样品的有机溶剂蒸干再用硝酸进行溶解定容还是怎么处理？
回复于： 9:55:11原文由 zysm1976(zysm1976) 发表:我没做过原子吸收，也不是很了解。再问下。如果蒸干的话，稀释的时候是不是要和原来甲苯的体积一样吗？是不是需要有个稀释倍数问题？取一个固定体积的样品，蒸干稀释定容到同样体积即可，无稀释倍数的关系
回复于： 22:14:02& 用6楼的方法，容易上手去做，其实也就是你在贴里提到的。注意温度不要太高，有个120-130度就可以了，注意不要蒸干。至于稀释定容体积问题事先应该有个估算的，如果为难就先随便测下，大概有个数值后再定体积重测也行的，反正谁也不知道里面到底有多少？个人意见。& 7楼的方法应该也容易上手，只是我没用过，不好说什么
回复于： 13:38:56我曾用石墨炉法测定油脂中的铁、镉、铅三种金属，方法是用硫酸及双氧水进行人工水解，用N，N-二乙基二硫氢基甲酸钠及 4-甲基-2-戊酮进行萃取，上机进行测定，效果很好。
回复于： 22:54:33含量高不高的，大概在什么级别？
回复于： 16:43:33具体什么有机溶剂，要做里面的什么重金属元素
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 16:43:33
具体什么有机溶剂，要做里面的什么重金属元素
回复于： 16:47:59
溶剂是甲苯。主要是想测下铁离子，当然有可能的话也想测几个别的想铅之类的
回复于： 22:54:33
含量高不高的，大概在什么级别？
回复于： 13:38:56
我曾用石墨炉法测定油脂中的铁、镉、铅三种金属，方法是用硫酸及双氧水进行人工水解，用N，N-二乙基二硫氢基甲酸钠及 4-甲基-2-戊酮进行萃取，上机进行测定，效果很好。
回复于： 16:15:02
原文由 小聪(v2724095) 发表:我曾用石墨炉法测定油脂中的铁、镉、铅三种金属，方法是用硫酸及双氧水进行人工水解，用N，N-二乙基二硫氢基甲酸钠及 4-甲基-2-戊酮进行萃取，上机进行测定，效果很好。国标方法中用石油醚呢，记得是测镍元素
回复于： 22:28:28
甲苯的沸点110.6℃。我觉得可以蒸发近干后，再用硝酸溶解，然后上机检测。
回复于： 8:48:29
可以采用试样碘氧化，然后用硝酸萃取的方法
回复于： 16:56:48
我没做过原子吸收，也不是很了解。再问下。如果蒸干的话，稀释的时候是不是要和原来甲苯的体积一样吗？是不是需要有个稀释倍数问题？
回复于： 17:00:11
直接拿溶剂来做，发现火焰很不稳定，测试结果也变化很大。
回复于： 17:06:13
可以去搜索下SEMI里面对高纯有机清洗剂的处理方法，IPA、光刻胶什么的应该是有参考价值的。
回复于： 19:00:59
海水是用那啥MIBK萃取，不知道是否可以借鉴
回复于： 21:27:32
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:可以去搜索下SEMI里面对高纯有机清洗剂的处理方法，IPA、光刻胶什么的应该是有参考价值的。光哥有这方面的资料没？
回复于： 8:32:45
原文由 wmj31(wmj31) 发表:原文由 光哥(xsh1234567) 发表:可以去搜索下SEMI里面对高纯有机清洗剂的处理方法，IPA、光刻胶什么的应该是有参考价值的。光哥有这方面的资料没？没，SEMI的方法都是要真金白银换的。对了，也可以找找ASTM在这方面的方法，有时候也有的。
回复于： 16:57:43
搞了半天还是不知道到底应该怎么搞，谁帮我出个有建设性的建议啊。
回复于： 22:14:02
& 用6楼的方法，容易上手去做，其实也就是你在贴里提到的。注意温度不要太高，有个120-130度就可以了，注意不要蒸干。至于稀释定容体积问题事先应该有个估算的，如果为难就先随便测下，大概有个数值后再定体积重测也行的，反正谁也不知道里面到底有多少？个人意见。& 7楼的方法应该也容易上手，只是我没用过，不好说什么
回复于： 17:20:38
上维普估计会有这些资料
回复于： 11:32:54
原吸版面讨论过了，我们看看PE版友如何说
回复于： 11:39:51
含量低的话，稀释倍数多可以上机的
回复于： 9:55:11
原文由 zysm1976(zysm1976) 发表:我没做过原子吸收，也不是很了解。再问下。如果蒸干的话，稀释的时候是不是要和原来甲苯的体积一样吗？是不是需要有个稀释倍数问题？取一个固定体积的样品，蒸干稀释定容到同样体积即可，无稀释倍数的关系
未解决问题【求助】质谱可以测有机金属配合物吗
请教高手，我想证明我的有机物与金属离子是几配位的，看到文献有用质谱表征的，可是我问了测试质谱的老师，他说有金属离子不能测，请教高手帮忙。
共同期待高手！
有的质谱仪在测定某些金属有机配合物的质谱时有些应用，但是普通的质谱仪只能进行常规分析吧
我做的铂类配合物就用LC-MS（液质联用）检测分子量是可以的，可能不是所有的金属配合物都行
可以的，很多金属络合物都可以用质朴检测的，当然这个络合物在短时间内对于空气稳定才行，不然就坏了
可以的，很多金属络合物都可以用质朴检测的，当然这个络合物在短时间内对于空气稳定才行，不然就坏了
没做过，但顶起来，希望有更好的回复。
我明天试试看行吗
不知道LZ现在金属配合物用质谱检测出来了没有呢？
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