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来源：　　作者：吕镖;汪笑鹤;胡振峰;徐滨士;
温度对柔性摩擦辅助电沉积镍镀层组织结构的影响　 与传统粗晶材料相比,纳米晶材料因具有细小的晶粒尺寸、大量的晶界原子和很高的晶界体积分数而表现出较好的力学、催化、磁学以及电学等性能[1-5],引起了人们极大的兴趣并进行了广泛的研究[6-8]。目前,关于纳米晶材料的研究主要集中在材料的制备技术、工艺、微观结构、过程机理、性能和应用等诸多方面[9-12],其中纳米材料的制备技术是关键领域之一。与其他制备技术(如快速凝固法、塑性变形法、溅射法、气相沉积法等)相比,电沉积法制备纳米晶材料具有可在常温常压下操作、工艺灵活、过程易控、生产效率高、成本和孔隙率低等优点[13-15]。电沉积制备纳米晶材料的关键是形成高的晶核数,并控制晶体的生长[16]。传统电沉积制备纳米晶镀层通常需要在镀液中添加晶粒细化剂,以提高阴极极化并抑制晶体生长,如电沉积镍中常用的糖精和香豆素。然而,晶粒细化剂等添加剂一般会随着电沉积的进行而消耗,从而使镀液成分发生变化,一方面使镀液维护变得困难,另一方面则会导致镀层中含有硫或碳的有机夹杂物,不仅影响金属镀层的纯度,有时还会引起镀层脆性的增大以及镀层与金属基体结合不良等缺陷[17,18]。为了降低或消除添加剂的不利影响,同时又(本文共计7页)　　　　　　　　　　
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电沉积钨合金镀层的研究现状与应用进展
&&& 近年来，由于油气田开发条件越来越苛刻，我国的油田设备腐蚀是一种很严重的现象，尤其是H2S、CO2酸性腐蚀，许多油气管道中因含有H2S、CO2和地层水而极易出现穿孔、氢致开裂、硫化物应力腐蚀开裂等破坏行为。为保证油气田安全高效生产,通常对管道采取添加缓蚀剂、使用耐蚀合金钢、电化学保护、镀层保护等方法来提高管材的耐腐蚀性能，其中采用镀层保护是一种比较好的选择。钨合金镀层具有良好的耐蚀性、耐磨性、高硬度等性能，可以取代传统的铬镀层。在国内，系列钨合金防腐耐磨管柱已在胜利油田多个采油厂推广应用，取得了较好的应用效果[1]。但目前整个石油行业内由于缺乏对钨合金镀层腐蚀行为的全面系统认识，使得油田选用该材料时存在一定的盲目性，因此，钨合金镀层在H2S、CO2酸性腐蚀下的腐蚀行为研究是近年来国内外研究的一个热点。
1&常见电沉积钨合金类型
目前电沉积钨合金种类繁多，主要可分为两大类型，即二元系和三元系的钨合金镀层。常见的二元系钨合金镀层有：Fe-W、Co-W、Ni-W等；三元系钨合金镀层有：Fe-W-P、Ni-W-P、Fe-W-B、Co-W-B、Ni-W-B、Fe-Co-W、Ni-Co-W、Fe-Ni-W等。
1.1Fe-W、Co-W和Ni-W合金
Fe-W非晶合金镀层外观色泽与镀铬层相近，具有良好的耐蚀、耐热、耐磨性能。最初有人从氨-柠檬酸盐体系中电沉积出Fe-W合金镀层，随后研究了Fe-W合金镀层的电沉积机理，并考察了各种工艺条件对膜的影响，其中pH值、添加剂和温度是保证镀液稳定的关键。在其他条件保持不变的情况下，pH值为4～5.5，温度为20～60℃，添加剂为烷氧基化羟基炔时，由于镀液的分散能力与覆盖能力较好，所以，可获得各个性能较好的Fe-W非晶合金镀层[2]。虽然Fe-W非晶合金在酸性溶液中耐蚀性较强，但在中性和碱性溶液中其耐蚀性却较差[3.4]，同时如经铬酸盐钝化处理，可大大提高抗Cl-的耐蚀性[5]。Co-W硬质合金具有一些特殊性能，如磁性、最高的抗拉强度、优良的电化学性能、耐腐蚀性能及吸波特性，因而在石油化工、船舶、电子工业及国防工业中有广泛的应用前景。揭晓华[6]等人的研究结果表明，Co-W合金电刷镀层经高温回火后，由于Co3W的析出而使其硬度提高，抗氧化性、热稳定性等均优于3Cr2W8V钢，可用作热锻模具的表面强化镀层。
Ni-W合金是研究最多最成熟的钨合金之一。在Ni-W合金制备过程中，镀液组成、温度、pH值对镀层组成和镀层结构有重要影响，而决定镀层结构的关键因素是镀层中W的含量。当W含量在44%以上时，可获得非晶态Ni-W合金[7]。由于Ni-W合金具有诸多优异的性能，如高熔点、高热稳定性、高韧性、高硬度、高耐磨性、高耐蚀性、良好的电催化性能、良好的磁性能等。因此，镍钨合金镀层可以代替镀铬层而应用于轴承、活塞、汽缸和特种压力容器等产品的表面，使产品寿命大大延长。
1.2Fe-W-P和Ni-W-P合金
Fe-W-P非晶合金镀层硬度介于Fe-P、Fe-W非晶态镀层之间，耐蚀性与1Cr18Ni9Ti不锈钢相当[8]。文献[9]指出，在Ni-W非晶镀层中加入P，能进一步提高镀层的耐蚀性能，在酸性溶液中，比Ni-W和Ni&P非晶镀层的耐蚀性还好；作者还研究了各个工艺条件对电沉积Ni-W-P合金镀层性能的影响，发现当温度高于80℃时镀层为非晶结构；在各种pH值下，镀层中W与P含量之和高于40%(重量百分比，下同)，镀层为非晶态结构。如果把Ni-W-P非晶合金镀层应用在连铸结晶器上，则可提高连铸坯的质量和延长使用寿命[10]。
1.3Fe-W-B、Co-W-B和Ni-W-B合金
欧阳义芳等人[11]研究了Fe-W-B的耐蚀性能，结果表明Fe-W-B合金的耐蚀性能受非金属元素B的影响比较大，在B含量为6%左右时最佳，合金中W含量的增加有利于合金的耐蚀能力。Donten发现Co-W-B非晶合金镀层的电沉积过程中伴随着阳极电化学有机分解反应的发生[12]。Prasad等人[13]通过大量实验得出了获得性能较好的Ni-W-B镀层的工艺条件（电流密度20mA/cm2，温度70℃，pH值9.5，转速15rpm），其沉积效率达到50%。Ni-W-B合金镀层的耐蚀性、耐磨性、硬度等较Ni-W镀有明显的提高[14]，向其非晶态镀层中加入ZrO2纳米微粉，耐蚀性和耐磨性还可提高，同时抗高温氧化性能也将增强[15]。
1.4Fe-Co-W、Ni-Co-W和Fe-Ni-W合金
国外有人研究了Fe-Co-W合金镀层的电沉积过程及其在碱性溶液中作为阴极材料的使用情况，结果发现它是一种稳定的、析氢电位低的阴极材料[16]。同时Capel等人[17]则指出它的耐蚀性优于镀铬层，但耐磨性不是很好，摩擦系数较大。在不含络合剂的酸性溶液中电沉积得到的Ni-Co-W合金镀层，其含钨量很低且耐蚀性也不好[18]。而在柠檬酸盐体系中电沉积得到Ni-Co-W合金镀层，其钨含量可增加，镀层的硬度随之增加[19]。Ni-Fe-W合金镀层可在不同络合剂体系中电沉积得到，镀层性能也存在差异。如Donten[20]等人就得到了一种新型的Ni-Fe-W非晶合金镀层，该镀层光亮、致密、硬度高、结合力好，当采用脉冲电沉积法获得的镀层更光滑均一，其含钨量可高达35%。
2&钨合金镀层的性能
处于镀态时，钨合金硬度并不是很高，但经一定热处理后可使硬度提高很多，其原因在于析出了固溶体硬质相和弥散硬质相[4,5]，如Ni-W合金镀层就具有较高的硬度[21]。如向镀液中加入含有某些元素(如Si[22]、B[23]等)的化合物则可形成多元共沉积合金，并进行适当的热处理，其硬度将得到更大的提高，如用电沉积制得1.35%RE&5.46%W&3.82%B&15%SiC&Ni复合镀层，并在400℃下热处理1h后，其硬度高达Hv[23]。
钨合金镀层具有很高的硬度，对其耐磨性能发挥了重要的作用。同时发现由于钨的存在，可使钨合金镀层与对偶件之间形成了一层稳定起保护作用的转移层，降低了两者之间的摩擦系数[24]。研究证实，Ni-W-P镀层[25]、Fe-W镀层[2]都具有优异的耐磨性能。
由于金属钨具有高熔点的特性和钨合金中原子间结合力较强，使得钨合金的热稳定性增加，镀层的空隙率降低，致密度提高，从而具有较高的耐蚀性[26-28]。同时非晶态镀层在腐蚀过程中因形成了稳定致密的含W钝化膜，抑制了合金的溶解活性，从而使得镀层的高温耐蚀性明显提高。该类合金如Fe-W、Ni-Mo-W、Fe-W、Ni-W-P等非晶态镀层，在酸性条件下其耐蚀性远好于18Cr-8Ni不锈钢[29]。
2.4热稳定性
目前发现合金材料的晶体结构存在两种状态，即晶态和非晶态。一般晶态材料在熔点以下处于自由能最低的稳定平衡态，非晶态却是一种亚稳态。非晶态钨合金镀层比晶态钨合金镀层具有更高的热稳定性[30]。P.Choi等[31]利用断层X光原子探针证实，Ni-W电沉积纳米合金具有良好的热稳定性主要在于钨原子对镍极低的迁移速度。
3&钨合金耐蚀性的影响因素
对于钨合金镀层的腐蚀行为研究，国内外学者主要从电镀工艺和镀层结构两个大的方面对腐蚀行为的影响来研究的。
3.1电镀工艺对钨合金耐蚀性的影响
3.1.1镀液组成的影响
决定电沉积合金中钨含量最重要的参数是镀液中钨离子的浓度，随着镀液中钨浓度的升高，沉积物中的钨含量亦升高并最终达到一个极值。在Fe-W合金和Co-W合金中钨含量极值大约是50%～60%，在Ni-W合金中大约为30%。镀液中Ni2＋、Co2＋、Fe2＋的浓度同样也非常重要，因为钨的沉积需要借助上述其中一种金属发生协同效应[32]。姚素薇等[33]研究Ni-W-P三元合金结构区域图时发现，合金元素W与P的含量是决定其非晶态合金结构的关键因素，当W与P的含量之和高于40%时，镀层为非晶态结构。周婉秋等[30]研究证实，Ni-W-P镀层中钨含量随镀液中钨浓度的增加而增加并趋于稳定，镀层结构由晶态逐渐过渡到非晶态。当镀层中钨的百分含量大于44%时，镀层可形成非晶态结构。郭忠诚等[34]在研究Ni-W-SiC电沉积工艺时发现，随着镀液中SiC含量的增加，镀层中SiC含量也随之增加；当镀液中SiC含量达到100g/L时，镀层中SiC含量上升缓慢，直至达到一个极限7.6%，之后镀层中的钨含量与镀液中SiC含量无关。
3.1.2温度的影响
镀液温度影响合金镀层的成份主要体现在两个方面：一方面影响金属离子的扩散和迁移速度，即在阴极扩散层中金属离子浓度的影响；另一方面影响阴极电沉积的电流效率。在诱导共沉积中，镀液温度升高，通常引起难沉积金属在合金镀层中含量的增加，但一般增加比较缓慢[35]。一般来说，随着电沉积温度的升高，镀层钨含量也逐渐增加，镀层结构由晶态逐渐向非晶态转变。研究发现，当电沉积温度大于50℃时，所获Ni-W镀层为非晶态，此时镀层钨含量大于44%；当温度低于40℃时，只能获得晶态镀层[36]；但有人发现在55～65℃时，最容易沉积非晶态Ni-W镀层[37]。对于Ni-W-P镀层开始由晶态转变为非晶态，则温度要升高至80℃，这时可获得耐蚀性较好的非晶态Ni-W-P镀层[38]。因此，对于不同的钨合金体系，镀层由晶态转变为非晶态的电沉积温度不同，以及最容易沉积得到非晶态镀层的温度也不相同。
3.1.3pH值的影响
镀液pH值是影响镀层性能的另一个重要参数，对于不同镀层性能的影响也较为复杂。对于Ni-W镀层来说，中国工程物理研究院激光聚变研究中心[37]通过实验得出，pH值过高（pH9），镀层变脆且易起泡；pH值太低（pH5），镀层灰暗；pH值太高或太低，镀层都为晶态结构，含W量较低，耐蚀性差，pH值在6.5～7.5范围内易得到含W量高的非晶态Ni-W合金镀层，耐蚀性较好。贾淑果等人[38]研究发现，pH值对Ni-W-P镀层的耐蚀性影响比较复杂，随着pH的升高，镀层的耐蚀性先减小后增大。这是因为在pH比较小时，镀层的耐蚀性主要由含P量决定；随着pH的升高，P的含量开始下降较快，W的含量上升较慢；当pH值大于5.5后，P的含量几乎不变，而W的含量增加较快，此时镀层的耐蚀性主要由W的含量决定，当W含量较高时，耐蚀性就较好。
3.1.4直流和脉冲电流的影响
通电方式可以改变镀层的性能，目前钨合金镀层的电沉积法主要采用直流和脉冲的通电方式。湖南大学王秀敏[39]研究Ni-W-P镀层时发现，采用脉冲电流所获得的镀层硬度和耐蚀性能要比采用直流电流的好，表1就是通过实验得到的脉冲与直流镀层性能比较[39]。
由表1的实验数据相比较可以看出，脉冲镀层中W、P含量相对较高，镀层硬度与耐蚀性能比直流的要优越得多。说明脉冲电镀方法在一定的程度上是能够弥补直流的不足之处，可显著改善了镀层质量，提高镀层的性能。
3.2镀层结构对镀层耐蚀性的影响
&一般来说，合金中的元素含量是与其晶体结构密不可分的。当合金中某一元素含量达到一定数量时，晶体结构也会随之发生改变，从而影响合金的耐蚀性能。
镀层的晶体结构对镀层的耐蚀性影响最大，非晶态的耐蚀性最好。在含Ni和W元素的合金镀层中，由于W原子半径比Ni原子半径大，在形成置换型固溶体时，W取代了原来Ni原子的位置，在W原子周围的晶格必然发生局部变化，从而就产生晶格畸变，也导致了合金镀层性能的改变[40]。例如，在Fe-Ni-W合金中，当W含量超过42.9%时，其结构为非晶态[41]；在Ni-W-P合金中，当W和P的含量之和高于40%时，其结构为非晶态[42]；在Ni-W合金中，当W含量达到43.3%时，才能得到非晶态结构[43]。热处理是改变钨合金晶体结构的有效方法，不同的热处理条件可获得不同晶体结构的合金，从而合金性能也将得到改变。如Ni-W-P镀层经过250℃、50
min退火后，其自腐蚀电位正移105mV左右，表明耐蚀性能也明显提高，其原因主要在于镀层组织更加细小和更加致密[44]。王晓强[45]等人通过在碳钢上制得Ni-W-P镀层，并对其进行热处理发现，300℃以下热处理镀层结构没有明显变化，仍为非晶结构；400℃时非晶态Ni-W-P合金开始晶化；600℃时镀层已完全晶化。
一直以来，油田设备的腐蚀现象都是大家一直关注的问题，而近年来大量的实验与报道都说明对设备进行镀层防护是一种有效可行的防腐措施之一，其中钨合金镀层效果比较明显，在国内有些油田已投入使用。但是，由于目前国内对于其研究还较少，对于镀层的腐蚀性能研究还没有形成统一的结论，也没有系统全面深入研究和细致分析，实际应用中仍然存在一些问题，使其在油田中不能合理使用和科学选材。因此，对钨合金镀层的研究今后侧重以下几个方面：
（1）目前对钨合金镀层腐蚀性能的研究甚少，尤其是对双层钨合金镀层，而后者在油田设备防腐方面更具有重要的发展前景；
（2）目前已有大量实验证明钨合金有较好耐蚀性能，但是今后要在增强镀层结合力、均匀性等方面多做工作；
（3）现在国内对钨合金的腐蚀性能研究比较单一零散，应该开展比较全面系统的研究，比如：在同种腐蚀环境下不同钨合金的耐蚀情况，在不同的腐蚀环境下同种钨合金的耐蚀情况，钨合金镀层的耐点蚀性能，钨合金镀层的电化学腐蚀特征等；
（4）要提高钨合金镀层的耐蚀性，通过电镀工艺条件改变钨合金镀中各元素的含量，并对镀层进行合适的热处理，这仍是有效途径，应加强这方面的研究。
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【免责声明】请读者仅作参考，并请自行承担全部责任。北京化工大学硕士学位论文；放电，并且由于阴极表面各部位沉积速率的差异，导致；２）镀液ｐＨ值的影响；当镀液ｐＨ值较低时，Ｈ＋吸附在纳米微粒表面上，使；３）镀液温度的影响；在电沉积复合镀过程中，随着镀液温度的升高，纳米颗；４）搅拌速度的影响；搅拌速度对复合沉积层中微粒复合量有较大的影响；第～章文献综述；１．４．５复合电沉积机理；影响复合电沉积的因素很多，包括粒子
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放电，并且由于阴极表面各部位沉积速率的差异，导致基质金属形成枝晶结构的异常生长，最终使复合沉积层品质恶化。提高电流密度可以提高沉积速率。这是因为在纳米微粒含量一定时，镍离子受到的阻碍力不变，沉积速度只取决于镍离子的还原速率。如前所述，随着电流密度的增大，电场力增强，即阴极对镍离子的静电引力增强，使得镍离子在阴极上发生还原反应的几率增大，从而表现为沉积速率随电流密度的增大而增大；同时可见，沉积速率的提高对于提高纳米微粒的复合量几乎不起作用。
２）镀液ｐＨ值的影响
当镀液ｐＨ值较低时，Ｈ＋吸附在纳米微粒表面上，使其表面呈正电性，有利于纳米微粒在电场力作用下向阴极移动，但此时在阴极表面上有大量Ｈ２析出，反而不利于共沉积的进行；随着ｐＨ值的升高，镀液中Ｈ＋离子浓度下降，电沉积时Ｈ２的析出量减少，降低了由于析氢而引起的对微粒在阴极表面吸附所产生的不利影响，有利于复合量和沉积速率的提高；但ｐＨ值过高，则有可能造成阴极表面局部碱化，产生高度分散的镍的氢氧化物，导致镍离子浓度降低，同时镀液中氢离子数量减少，使纳米微粒吸附的正电荷数减少，导致在电场力的作用下到达阴极表面的纳米微粒数量减少，镀层中纳米微粒复合量和沉积速率下降，并且镀层脆性增大。
３）镀液温度的影响
在电沉积复合镀过程中，随着镀液温度的升高，纳米颗粒的复合量有一定程度的降低。这是因为由于温度的升高，将会使镀液中离子的热运动加强，从而使其平均动能增加，但同时会导致纳米微粒表面对溶液中阳离子的吸附能力降低，不利于共沉积的进行；其次，温度升高，也会导致镀液粘度下降，即微粒对阴极表面的粘附力下降，同时会使阴极极化程度减小，界面间场强减弱，这些均不利于复合镀层中纳米微粒复合量和沉积速率的提高。
４）搅拌速度的影响
搅拌速度对复合沉积层中微粒复合量有较大的影响。因为在电沉积复合镀过程中，纳米微粒在镀液中充分且均匀地悬浮，以及向阴极表面的输送，都主要依靠搅拌作用。随着搅拌速度的提高，不仅加强了纳米微粒的传输，使其撞击复合镀层的次数增多，而且还可使纳米微粒充分悬浮，有利于复合量和沉积速率的提高；但当搅拌速度超过临界值后，纳米微粒难以在阴极表面上吸附，同时还会使已经黏附在阴极表面，但尚未被基质金属嵌牢的纳米微粒在运动着的纳米微粒和镀液切向力的冲击下，脱离阴极表面重新进入到镀液中，这将不利于共沉积过程的进行。因此，在电沉积复合镀过程中，复合镀层中纳米微粒复合量和沉积速率先是随搅拌速度的提高而上升，达到最大值之后又随搅拌速度的提高而下降。１６
第～章文献综述
１．４．５复合电沉积机理
影响复合电沉积的因素很多，包括粒子的大小、种类、第二相颗粒在镀液中的浓度及镀液的成分、温度、ｐＨ值、阴极电流密度、时间、搅拌方式等。在电沉积过程中，第二相固体颗粒如何嵌入镀层，尤其是纳米第二相陶瓷颗粒，本身不导电，在电沉积过程中与基质金属以怎样的方式进入到镀层，这是个值得深入探讨的问题。１９６２年Ｗｈｉｔｈｅｒｓ｛６３】首次提出了复合电沉积机理，他认为表面带有正电荷的微粒，在电泳的作用下向阴极移动并与金属离子共沉积。１９６４年Ｍａｒｔｉｎ和Ｗｉｌｌｉａｍｓ提出，在电沉积过程中微粒被搅拌的镀液带向阴极并被生长着的金属层捕捉。１９６７年Ｂｒａｎｄｓ和Ｇｏｌｄｔｈｏｒｐｅ提出了与机械捕捉理论不同的看法，认为微粒的共沉积不仅与金属的沉积速率有关，还与镀液的微观分散能力有关【６４，６５】，到目前为止，仍很难评价这三种机理的合理性。不过，对复合镀层的形成，公认的有三大步骤【删：
（１）悬浮于镀液中的微粒从镀液深处向阴极表面输送。此步骤主要决定于搅拌方式和强度，以及阴极的形状的排布状况。
（２）微粒粘附于电极上。凡是影响微粒与电极间作用力的各种因素，均对这种粘附有影响。它不仅与微粒和电极的特性有关，而且也与镀液的成分和性能以及电镀的操作条件有关。
（３）微粒被阴极上沉积的基质金属嵌入。粘附在电极上的微粒，必需延续到超过一定的时间，才有可能被电沉积的金属俘获。因此，这个步骤除与微粒的附着力有关外，还与流动的溶液对粘附于阴极上的微粒的冲击作用，以及金属电沉积的速率等因素有关。
１．５本文研究的主要内容
我国有着十分丰富和优质的镁矿资源，因此镁合金的应用应当引起国人的重视。镁合金是极活泼的金属，在空气中极易氧化，生成疏松的氧化膜，这层氧化膜对基体不具保护作用，所以其耐蚀性差；另一方面，镁合金的硬度低，其耐磨性比较差。这两方面制约了镁合金的使用。为了提高镁合金的耐蚀性和硬度，必须对其进行适当的表面改性。防止其腐蚀最有效、最简便的方法是对其进行表面涂覆处理，利用涂覆层在基体和外界环境之间形成的屏障，抑制和缓解镁合金材料的腐蚀。为了确保涂层能起到良好的保护作用，要求涂层本身必须均匀致密，且与基体结合良好。
目前，国内外普遍采用的表面涂覆层主要包括镁合金表面的电镀、化学镀、１７
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阳极氧化、有机涂层、气相沉积层等。其中最为简单有效的方法就是通过电化学方法在镁合金基体表面镀一层所需性能的金属或合金，即电镀与化学镀。比较而言，镁合金上电镀比化学镀有着镀速快、表面平整、生产成本低等优点。
随着纳米科学的发展，人们对纳米微粒性能的认识不断深化。纳米微粒具有很多独特的物理及化学性能，包括表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和一些奇异的光、电、磁等性质。将纳米不溶性固体微粒加入镀液中，并使之在镀液中充分悬浮，在阴极金属还原的同时沉积包裹在镀层中得到纳米复合镀层。由于纳米材料的加入，由于纳米材料的优良性能，必能对镀层性能产生影响。目前对于镁合金表面化学复合镀的研究已经有很多，主要加入Ａ１２０３、Ｚｒ０２、Ｓｉ０２、金刚石、ＳｉＣ等纳米微粒。镁合金是难镀金属，由于镁合金本身的电负性低，在镀液中十分容易腐蚀，尤其是在通电后在镀液中腐蚀很严重。目前在镁合金电沉积过程中加入纳米Ｔ０２颗粒，使以纳米Ｔ０２颗粒共沉积在镀层中，以改善镀层的性能的研究国内外均未见报道。
本文主要研究内容是采用电沉积纳米复合镀技术在镁合金基体表面制备纳米复合镀层。围绕镁合金的预处理过程、纳米颗粒的分散、化学预镀过程、电沉积过程、镀层的组织形貌以及镀层硬度、耐蚀性等各个方面进行了较为系统的分析和研究。尝试了对镁合金纳米Ｔｉ０２电沉积镍复合镀的工艺条件进行优化，探索不同组成和工艺条件对镁合金复合镀层性能的影响，并通过改变施镀温度、磁力转子搅拌速度、电流密度、纳米颗粒加入量与分散剂浓度等方法来优化镁合金纳米复合镀的工艺参数。以期待改善镁合金的耐蚀性、硬度和装饰效果等。
第二章镁合金纳米复合镀试验材料、研究方法和－Ｔ艺
第二章镁合金纳米复合镀试验材料、研究方法和工艺２．１试验材料、仪器和药品
２．１．１试验用主要材料和仪器
基底采用５０ｍｍｘ２５ｍｍｘ２ｍｍ的ＡＺ３１镁合金（质量分数ＡＩ３％，Ｚｎ０．２％，Ｍｎ１％，Ｍｇ余量）。纳米Ｔｉ０２颗粒由北京化大天瑞材料有限公司提供，平均粒径为２４ｎｍ，其中的金红石型与锐钛矿型的质量比为４：１。
化学镀与电镀装置采用ＤＦ．１０ｌＳ集热式恒温加热磁力搅拌器ｒ温度波动士１０Ｃ）。用ＨＸＳ．１０００Ａ型显微硬度仪对镀层截面进行硬度测试。用４ＸＣ型金相显微镜观测镀层表面和厚度。用ＣＳ３００电化学测试系统恒电位仪测试极化曲线。用日本理学Ｄ／ｍａｘ２５００型Ｘ射线衍射仪对镀层进行成分和结构分析。
其它实验设备还包括：电子恒温水浴锅、北京电表厂制造ＹＪ．１０Ａ型直流稳压电源、上海超声波仪器厂ＣＳＦ．１Ａ超声波发生器，ＳＨｍ队ＤｚＵＡＸ２００型电子分析天平（精度０．１ｍｇ），Ｇ＆Ｇ．ＪＪ型精密电子天平（精度１０ｒａｇ）、雷磁ＰＨＳ．２５型ｐＨ计、ＸＱ．２Ｂ型金相试样镶嵌机，托盘天平，烧杯，秒表，玻璃棒，移液管，滴定管，烧瓶，量筒等。
２．１．２试验主要药品
试验中所采用的药品与材料如表２．１所示。
２．１．３化学预镀和复合电镀试验装置
化学镀装置如图２．１所示。化学预镀镍磷合金作为电沉积的预镀层，如图所示将镁合金悬挂于镀液中进行施镀。
复合电镀装置图２．２所示。该实验装置中，阳极是由两片３０ｍｍｘ５０ｍｍ的镍板所组成，如示意图中所示的两端的薄板。在阴极两边插两个阳极，这是为了让阴极两面所处的环境条件相同或相近。镍板和阴极与电镀槽底部要间隔２ｃｍ左右的距离，是为了防止镁合金阴极和镍板阳极跟电镀槽底部的转子接触。２．２镀层性能检测方法１９
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表２－１试验药Ｙ口（ＡＲ一分析纯，ＣＰ．化学纯）Ｔａｂｌｅ２－１Ｒｅａｇｅｎｔｓｕｓｅｄｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ
包含各类专业文献、外语学习资料、高等教育、文学作品欣赏、行业资料、32镁合金上电沉积纳米TiO_,2__Ni复合镀层的制备和性能研究_图文等内容。　
　并且有 良好的储氢性能, 是储氢材料研究的一个不...2、电化学方法制备纳米材料 根据沉积方式可以将电...(铜/镍、铜/铁、镍/钥/ 铁等)以及其他复合镀层... 　Ni,Cu,Ag,Co,Cr 等)与不溶性固体微粒(如 Al2...纳米复合电镀工艺研究: 镀工艺主要包括镀液 PH,搅拌...带电离子沉积在被镀物 上镀层质量与镀液中的离子... 　今天,具有特殊用途的镀层的研究、开发和应用则已成为...各种半导体、合金的电沉积,以及多种形态和性能材料的...2)在制备纳米材料和纳米微加工技术中的应用 纳米... 　使离化率和沉积速率大大提高,可通过控制镁合金的...2. 2. 1 合金表面喷涂纳米和陶瓷涂层材料 纳米...如金刚石作为分散颗粒就可以形成金刚石复合镀层, 以... 　目前已经研究制备出多种不同的纳米复合镀层,常用的纳米粒 子有 Al2O3、ZrO2...纳米复合电镀或纳米复合电沉积是在普通电镀液中加入一定浓度的纳米粒子,并使其与... 　由于合金凝固收缩和析出溶解在合金液内的气体, 往往...2.2 复合电沉积法制备 n-Al2O3/Ni-Co 仿生...及化学性能,使得纳米复合镀层表现出很多优异的性能。... 　图2向微乳液 中加入还原剂,生成金属沉淀,图3中...下面就微乳液法制备纳米ZnO粉体的研究作一论述: ...如DUPont公司和Altar公司生产的纳米TiO ,Ekachemical... 　脉冲电沉积Ni-Al2O3纳米复合电镀工艺_冶金/矿山/地质_工程科技_专业资料。辽宁...基体上电镀 Ni-Al2O3 纳米复合镀层, 并对其工艺参数对性能的影响进行了研究。... 　电沉积是一种十分有效的方法。 本文介绍了以电化学沉积方法制备 一维磁性纳米线的最新研究进展。阐述了各种结构磁性纳米线,包括单质、合金、多层、超 晶格磁性纳米线...}