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无皂乳液聚合制备阳离子纳米聚苯乙烯微球
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无皂乳液聚合改性废聚苯乙烯
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&&以​聚​(​甲​基​丙​烯​酸​丁​酯​-​丙​烯​酸​钠​)​(​P​(​B​M​A​―​A​A​N​a​)​)​为​乳​化​剂​,​采​用​无​皂​乳​液​聚​合​技​术​,​利​用​B​M​A​对​废​聚​苯​乙​烯​(​P​s​)​泡​沫​塑​料​进​行​接​枝​改​性​。​实​验​得​出​适​宜​的​工​艺​条​件​：​P​(​B​M​A​―​A​A​N​a​)​质​量​分​数​为1​.%​,​m​(​B​M​A​)​：​m​(​丙​烯​酸​)​=：,​P​S​和​B​M​A​质​量​分​数​之​和​为0​.%​;​m​(​P​S​)​：​m​(​B​M​A​)​=：,​(​N​H)s0质​量​分​数​为.%​,​反​应​温​度​为5​～5​℃​,​反​应​时​间​为h​。​在​此​工​艺​条​件​下​合​成​的
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朱雯等：无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球
无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球
，朱　雯１，黄芳婷２，董观秀１，张　明２
（）江苏常州２江苏扬州２１．江苏技术师范学院材料工程学院，１３００１；２．扬州大学化学化工学院，２５００２）摘　要：为单体，过硫酸钾（为引ＳｔＫＰＳ）　以苯乙烯（
采用无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯微球。研发剂，
究了单体、引发剂的浓度，引发剂加入方式，聚合温度对制备ＰＳ微球粒径的影响。运用傅立叶红外光谱（、、透射电子显微镜（场发射扫描电镜ＦＴＩＲ）ＴＥＭ）－（、电势与纳米粒径分析仪等手段，对微球的ＦＥＳＥＭ）－
组成成分、表面形态、粒径及其分布、表面电势进行了表征。结果表明微球粒径均匀，在１００～２００ｎｍ范围内，球形度良好且呈单分散性。关键词：单分散；微球；聚苯乙烯　无皂乳液聚合；中图分类号：文献标识码：３１６；Ｏ６３１Ａ　ＴＱ（）文章编号：１００１９７３１２０１２０６０７７５０４－－－
分、表面形态、粒径及其分布，并讨论了浓度、温度等因
素对所制备微球的粒径及其分布的影响。
２　实　验
２．１　ＰＳ微球的制备２．１．１　试剂与仪器
），苯乙烯（化学纯，国药集团化学试剂有限公Ｓｔ司，碱洗至无色、水洗至中性、干燥后冷藏保存备用；过），硫酸钾（分析纯，上海市四赫维化工有限公司，ＫＰＳ重结晶提纯精制；实验用水皆为去离子水，自制。
德国ＩＲＷ２０数显电动搅拌器，ＫＡ公司；Ｔｅｎ－ｓｏｒ２７型傅立叶红外光谱仪，德国Ｂｒｕｋｅｒ公司；荷兰ＰＴＥＣＨＡＩ１２透射电子显微镜，Ｈｉｌｉｓ公司；－ｐ
日立公司；Ｓ４８００场发射扫描电镜，ＣＧＳ８Ｆ激光光散－射仪，德国Ａ英ＬＶ公司；ＺＥＮ３６９０Ｚｅｔａ电势分析仪，
国Ｍａｌｖｅｒｎ公司。２．１．２　实验制备
１００ｍＬ三口烧瓶中加入一定量的苯乙烯单体和
，去离子水，室温下超声分散１置于７０ｍｉｎ０℃水浴锅中恒温搅拌，通氮２加入一定量的过硫酸钾水溶０ｍｉｎ后，
液，在氮气保护下，恒温聚合反应６ｈ。２．２　测试及表征
红外光谱（测定是将制得的微球乳液烘ＦＴＩＲ）－干，研磨后采用Ｋ利用ＴＢｒ压片，ｅｎｓｏｒ２７型傅立叶红外光谱仪测定，扫描范围４微球粒径大００～４０００ｃｍ－１；小及形貌分别由ＴＥＣＨＡＩ１２透射电子显微镜－（，加速电压为１样品直接滴加到铜网上ＴＥＭ）２０ｋＶ，，观察以及Ｓ加速电４８００场发射扫描电镜（ＦＥＳＥＭ）－压为１样品表面经喷金处理后观察；微球表面电５ｋＶ，势及粒径分布测试是将制得的微球乳液加入去离子水稀释至澄清，超声至分散状态下进行，采用ＺＥＮ３６９０Ｚｅｔａ电势与纳米粒径分析仪测定。
１　引　言
近年来，单分散性聚合物微球因具有形态可控、分
子量可调、易于在表面引入不同功能基团等特性，应用
。在聚合物微球中，领域活跃，受到广泛关注［以聚
其为有序低维纳苯乙烯微球的制备与应用最为广泛，
米结构的构筑提供了模板或构筑单元。聚合物微球的
制备有别于一般聚合工艺的要求，其着重于聚合产物的形态，选择不同的聚合方法可以制备不同粒径和不同粒径分布的微球。目前，在美国、日本以及瑞典等发达国家已经初步形成了多牌号聚合物微球的商品化生产，但价格较贵。传统的乳液聚合中，乳液成膜后乳化剂会通过聚合物本体相迁移到乳胶膜的表面并富集，带入到最终
。产品中，水洗等后处理工艺也很难将其完全除净［
乳化剂存在下的隔离、吸水、渗出等因素降低了聚合物
产品的耐水性、耐溶剂性和力学性能，使其应用受到限制，同时乳化剂价格昂贵，增加了产品成本。Ｍａｔｓｕ－ｍｏｔｏ和Ｏｃｈｉ于１９６０年在完全不含乳化剂的条件下，合成了具有粒度单分散性乳胶粒的聚苯乙烯、聚甲基
此后无皂乳液聚丙烯酸甲酯以及聚醋酸乙烯酯乳液，
合制备聚合物微球便迅速发展起来。无皂乳液聚合，在反应过程中完全不加乳化剂或仅加入微量乳化剂
（，其浓度小于临界胶束浓度ＣＭＣ）微球粒径较常规乳液聚合的粒子大些，乳胶粒单一分散、表面洁净，不需
。要去除乳化剂这一后处理，产品可直接应用［本文采用无皂乳液聚合法成功制备了具有良好球
形度的单分散聚苯乙烯微球，表征了ＰＳ微球的组成成
３　结果与讨论
３．１　红外分析
图１是无皂乳液聚合法制得的ＰＳ微球的红外光谱图，由图可知３０２２．５、３０５７．６和３０８１．７ｃｍ－１为苯环上不饱和Ｃ―Ｈ的伸缩振动，１４９１．２、１５９９．８ｃｍ－１为单取代苯的环振动，单取代苯环上氢原子的面外变形振动在７在１５５．０和７００．１ｃｍ－１，０２７．４ｃｍ－１还出现了
）基金项目：江苏省科技创新与成果转化专项引导资金资助项目（ＢＹ２００９１３９
收到初稿日期：收到修改稿日期：通讯作者：张　明２０１１０９１９２０１１１２２２－－－－
，作者简介：朱　雯　（女，江苏常州人，副教授，在读博士，师承张明教授，从事功能材料研究。１９７３－）
）卷２０１２年第６期（４３
单取代苯环上氢原子的面内变形振动。这些特征峰的出现可以说明苯乙烯发生聚合反应生成聚苯乙烯
图３　不同单体浓度下ＰＳ微球的透射电镜图
Ｆｉ３ＴＥＭｉｍａｅｓｏｆＰＳｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｏｎｏｍｅｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ　　　　　　　　ｇｇｐ　
３．３．２　引发剂浓度３．３．３　引发剂加入方式
图４为不同引发剂浓度下的Ｐ图５为不同引发剂加入方式条件下所得ＰＳ微球的透射电镜Ｓ微球的图。随着引发剂浓度的增加，ＰＳ微球的粒径略有减小。这与聚合体系在成核阶段的乳胶核生成速率和数
。在单体浓度一定的条件下，量变化有关［引发剂浓
（）透射电镜图，图５是引发剂溶解在水中一次性加入，图ａ（）是引发剂溶解后逐滴加入。引发剂一次性加入体系，５ｂ
引发反应时获得单体的几率相等，保证颗粒同时开始生长，可以得到单分散的ＰＳ微球。采用引发剂逐滴滴加的方式，会使其在单体中的停留时间发生变化，单体的聚合速率不同，生成大小不均一的Ｐ粒径分布较宽。Ｓ微球，
度增大，反应成核初期引发生成的乳胶核数目增多，从而使扩散进入每个乳胶核的单体数量相应减少，因而ＰＳ微球的粒径相应变小。
朱雯等：无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球
ＰＳ微球ＴＥＭ图如图６所示。随着聚合温度的升高，
引发与聚合的速率加快，成核速率也增强，连续相溶解
临界链长变长，从而导致沉淀齐聚物链的浓能力提高，
度增加，最终Ｐ但仍保持良好的单分Ｓ微球粒径增大，
粒径均匀、球形度良好，散性。采用高温制备ＰＳ微球，且反应时间缩短，是一种良好的聚合方法
图４　不同引发剂浓度下ＰＳ微球的透射电镜图Ｆｉ４ＴＥＭｉｍａｅｓｏｆＰＳｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　　　　　　ｇｇｐ　
ｉｎｉｔｉａｔｏｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ
图６　不同聚合反应温度下ＰＳ微球的透射电镜图Ｆｉ６ＴＥＭｉｍａｅｓｏｆＰＳｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　　　　　　ｇｇｐ　
ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｅｒａｔｕｒｅｓ　ｐ３．４　ＰＳ微球的表面形态
图７为ＰＳ微球的场发射扫描电镜图。
图５　不同引发剂加入方式下ＰＳ微球的透射电镜图Ｆｉ５ＴＥＭｉｍａｅｓｏｆＰＳｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　　　　　　ｇｇｐ　
ｍｅｔｈｏｄｓａｄｄｉｎｇ　３．３．４　聚合反应温度
聚合温度是影响聚合反应的重要因素之一。温度过低，反应难以引发进行；温度太高，不能很好地控制
。因此，选择适宜的聚合反应温度至微球的均匀性［
关重要。聚合反应所需时间由引发剂的半衰期决定，本文中，引发剂Ｋ时间太ＰＳ在６０℃的半衰期是６１ｈ，
长，因此，选定反应温度为７制得的０、９０℃进行比较，
图７　ＰＳ微球的场发射扫描电镜图Ｆｉ７ＦＥＳＥＭｉｍａｅｓｏｆＰＳｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓ－　　　　ｇｇｐ　
）卷２０１２年第６期（４３
表面形态是聚合物微球的关键技术指标之一。图７是利用场发射扫描电子显微镜拍摄得到的ＰＳ微球
微球表面光滑，呈规则的圆球形，粒径的ＦＥＳＥＭ图，－
较均匀，单分散性较好，可以形成热力学稳定的六方排
１５，１６］
。列结构［
１１７１２１．－
［］［］４ｈｎＨ　Ｐ，ＣｕｎｌｉｆｆｅＤ，ＤａｖｉｅｓＳ，ｅｔａｌ．Ｊ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏ　Ｋ　　　ｇｇｙ　
，（）：Ｂｉｏｅｎｉｎｅｅｒｉｎ２０００，６０４４１９４２４．ａｎｄ　－ｇｇ［］聚合物乳液合成原理、性能及应用［北京：化５Ｍ］．　曹同玉．
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，Ａ：ＰｈｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌａｎｄＥｎｉｎｅｅｒｉｎＡｓｅｃｔｓ１９９５，１０４　　ｙｇｇｐ　（）：２１４７１５５．－
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，ＰｏｌｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅ１９９８，７０：２２７２３６．　－ｙ［］［］，９ｓｕｋｉａｓｅＡ，ＮａｋａｍｕｒａＨ．Ｊ．ＫｏｂｕｎｓｈｉＲｏｎｂｕｎｓｈｕ　Ｔ　　　ｇ
（）：２００７，６４３１４７１５４．－［］［］（）：王直刚．炼油与化工，１０Ｊ．２００５，１６３１０１２．　蔡晓音，－
［］单分散聚苯乙烯微球的表面电性及自组装的研１１　刘　丽．
上海：华东师范大学，究［Ｄ］．２００７．
［］］１２ａｍａｄａＹ，ＳａｋａｍｏｔｏＴ，ＧｕＳＣ，ｅｔａｌ．［Ｊ．Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ　Ｙ　　　　　　
，（）：ａｎｄＩｎｔｅｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ２００５，２８１１２４９２５２．Ｃｏｌｌｏｉｄ　　　－［］［］范晓东．高分子材料科学与工程，１３Ｊ．２００６，２２　唐敏锋，
（）：３７３７６．－［］［］陈　桐，陈梦瑜，等．中国胶粘剂，１４Ｊ．２００８，１７　张　莉，（）：４４７５２．－［］［］曹维孝．高等学校化学学报，１５Ｊ．２００３，２４：１４８９　丛海林，－１４９１．
［］［］，１６ｉＳ，ＺｈｅｎＪＴ，ＺｈａｏＹＣ，ｅｔａｌ．Ｊ．ＡｌＰｏｌｍｅｒＳｃｉ　Ｌ　　　　　　　ｇｐｐｙ　
２００８，１０７：３９０３３９０８．－
４　结　论
采用最简单的（单体－引发剂－水）无皂乳液聚合体
选用适合微球形成的反应参数，制备得到了粒径在系，
粒径均一、窄分散的聚苯乙烯微球，１００００ｎｍ之间，～２
微球表观形貌光洁，球形均匀对称相互不粘连。研究表明，苯乙烯单体初始浓度增加、聚合反应温度在一定范围内升高等条件，均能导致微球粒径增大；引发剂浓度增大，微球粒径略有减小；引发剂一次性加入反应体系，保证了微球具有良好的单分散性。采用无皂乳液聚合制备聚合物微球，避免了由于乳化剂的加入而导致对聚合产物性能的不良影响，有利于微球的后续应用。参考文献：
［］苏志国．高分子微球材料［北京：化学工业出１Ｍ］．　马志辉，
版社，２００５．２３１３０６．－［］，，，［］２ｈａｎＪｉａｎｈｕｉＣｈｅｎＺｕｏＷａｎＺｈｅｎｌｉｎｅｔａｌ．Ｊ．Ｍａｔｅｒｉ　Ｚ　　－ｇｇ　　
，ａｌｓＬｅｔｔｅｒｓ２００３，５７：４４６６４４７０．　－［］［］，３ａｗａｕｅｈｉＨ．Ｊ．ＰｒｏｒｅｓｓｉｎＰｏｌｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅ２０００，２５：　Ｋ　　　　ｇｇｙ
ｏｌｓｔｒｅｎｅＰｒｅａｒａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｄｉｓｅｒｓｅｄｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｂ　　　　　ｐｙｙｐｐｐｙ
ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｆｒｅｅｅｍｕｌｓｉｏｎｏｌｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ－　　ｐｙ
１２２１２
，ＨＵＡＮＧ，ＺＨＵ　ＷｅｎＦａｎｔｉｎＤＯＮＧＧｕａｎｘｉｕＺＨＡＮＧ　Ｍｉｎ　－　－ｇｇ，ｇ
（，，１．ＣｏｌｌｅｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｉｎｅｅｒｉｎＪｉａｎｓｕＴｅａｃｈｅｒｓＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏ　　　　　　　　ｇｇｇｇｙｇｙ　
；Ｃｈａｎｚｈｏｕ２１３００１，Ｃｈｉｎａ　ｇ
，，）２．ＣｏｌｌｅｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｉｎｅｅｒｉｎＹａｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔＹａｎｚｈｏｕ２２５００２，Ｃｈｉｎａ　　　　　　ｇｙｇｇｇｙｇ　
：，ＡｂｓｔｒａｃｔＰｏｌｓｔｒｅｎｅｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｗｅｒｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｒｅａｒｅｄｔｈｒｏｕｈｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｆｒｅｅｅｍｕｌｓｉｏｎｏｌｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ　　　　　－　　ｙｙｐｙｐｐｇｐｙ　
，ｏｔａｓｓｉｕｍｅｒｓｕｌｆａｔｅａｒａｍｅｔｅｒｓｅｍｌｏｉｎａｓｉｎｉｔｉａｔｏｒｓｔｒｅｎｅａｓｍｏｎｏｍｅｒｓ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｓｕｃｈａｓ　　　　　　　　　　　　ｐｐｐｐｙｇｙ　
，，ｏｌｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｔｈｅｍｏｎｏｍｅｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｓｓｔｅｍｓｔｈｅｉｎｉｔｉａｔｏｒｄｏｓａｅａｎｄａｄｄｉｎｍｏｄｅｔｅｍｅｒａｔｕｒｅｏｎ　　　　　　　　　　　ｐｙｙｇｇｐ　，，，ｔｈｅａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉａｔｅｄ．Ｔｈｅｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｃｏｍｏｓｉｔｉｏｎｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｈｏｌｏｓｕｒｆａｃｅｏｔｅｎｔｉａｌａｒｔｉｃｌｅ　　　　　　　　ｐｇｐｐｐｇｙｐｐ
，，ｓｉｚｅａｎｄｉｔｓｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂＦＴＩＲｓｅｃｔｒｏｓｃｏｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｆｉｅｌｄｅｍｉｓ　　　　　　－　　　　－ｙｐｐｙｐｙ　，ｓｉｏｎｓｃａｎｎｉｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏａｎｄｎａｎｏｓｉｚｅａｎａｌｚｅｒ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｉｃｒｏｏｔｅｎｔｉａｌａｒｔｉｃｌｅ　　　　　　　　　　　　－ｇｐｙｙｐｐ　
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