求助:芳香醛与肼羟醛缩合机理后的环合反应

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5-二羟基苯甲酰肼
5-二羟基苯甲酰肼
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用间苯二酚合成 2 ,4 -二羟基苯乙酮 ,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应 ,合成了苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼 ,然后用 2 ,4 -二羟基苯乙酮与苯甲酰肼、对羟基苯甲
本文报告2,2-双羟亚环己基乙酸内酯(Ⅱ)和2-羟基亚环己基乙酸内酯(Ⅲ)中内酯环打开的工作,尤其2-氧代-顺-亚环己基乙酰肼类化合物的制备及其环化和重排的研究结果。Ⅱ与肼作用得
以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90℃反应9 h,合成了N,N
目的:合成二羟基苯甲酰腙化合物,对其体外清除自由基活性进行研究并通过半数抑制浓度(IC50)比较化合物清除自由基活性的强弱。方法:以2-羟基苯甲酰肼为原料,与取代芳香醛缩合反应制
目的:合成并表征一种属于植物生长激素的席夫碱类化合物。方法:由5-硝基水杨醛和3,5-二羟基苯甲酰肼在甲醇溶液中反应得到N'(-5-硝基-2-羟基苯亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰
以邻苯二甲酰亚胺为原料,经硝化、还原、巯基化和酰肼化反应合成6-氨基-7-巯基苯二甲酰肼(AMHP)。AMHP分别与4-溴苯甲醛、3,5-二溴-4-羟基苯甲醛、3,5-二溴-2-
用自制的邻硝基苯甲酰氨基硫脲和对羟基苯甲酰氨基硫脲合成了两种4,4′—联噻唑衍生物:2,2′-二(邻硝基苯甲酰肼基)-4,4′—联噻唑和2,2′-二(对羟基苯甲酰肼基)-4,4′
报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基
2 ,4 二氢 -吡唑啉酮
3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基
以邻苯二甲酰亚胺为原料,经硝化、还原、巯基化和酰肼化反应合成6-氨基-7-巯基苯二甲酰肼(AMHP).AMHP分别与4-甲酰基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲
以水杨酸甲酯为原料,先经溴化反应制得5-溴水杨酸甲酯,再经肼解反应制得5-溴-2-羟基苯甲酰肼,再与取代芳香醛缩合反应,制得7种5-溴-2-羟基苯甲酰基取代芳醛腙,其中3种为新化
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标题: 4-苯基-2-氨基噻唑衍生物的合成,碘代生成中间产物的反应(碘代,苯基,中间产物,氨基噻唑,衍生物)
摘要: 参考了很多文献,用对位取代的苯乙酮和硫脲合成,两步,一步是用卤素取代苯乙酮的a-氢,然后直接和硫脲环合。用溴代基本都要用液溴,考虑到毒性与安全性,弃而不用。改用溴化铜溴化,发现按照好几篇文献做了之后产率都非常低,溴化铜无法完全反应,得到的都是墨绿色的东西。准备用碘代,参考了很多篇文献后,发现文献中都没有提到溶剂,而且后处理的方法都是直接拿反应得到的估计用乙醚捣碎什么的。。难道这步反应可以直接用固体……
参考了很多文献,用对位取代的苯乙酮和硫脲合成,两步,一步是用卤素取代苯乙酮的a-氢,然后直接和硫脲环合。用溴代基本都要用液溴,考虑到毒性与安全性,弃而不用。改用溴化铜溴化,发现按照好几篇文献做了之后产率都非常低,溴化铜无法完全反应,得到的都是墨绿色的东西。准备用碘代,参考了很多篇文献后,发现文献中都没有提到溶剂,而且后处理的方法都是直接拿反应得到的估计用乙醚捣碎什么的。。难道这步反应可以直接用固体加热反应?很困惑,求大神解惑。。多谢。。网友回复要用液溴反应很好的,注意一点没事的,2-溴代苯乙酮做好后与硫脲乙醇里回流关环就可以了,都是简单的反应。实在不想做溴代可以买取代的2-溴代苯乙酮啊。网友回复请问,我用的也是溴素,在通风厨是没问题的,你的2-溴代苯乙酮做好后与硫脲乙醇回流,那这个不用再加催化剂之类的吗?
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分子筛固载氟化钾催化芳香醛与环酮的缩合反应
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含吡啶母环杂环化合物的合成、表征及生物活性研究
【摘要】:
杂环化合物尤其是含氮杂环化合物由于具有生物活性高、环境相容性好、作用靶标新颖等特性,已成为农药和医药创制中的研究热点。基于活性含氮杂环化合物的结构特征,本文采用分子设计和药效团合理拼接等手段,合成了五类67个新型含吡啶母环的杂环化合物,经1H NMR、IR、MS和元素分析进行结构表征,所有化合物均未见文献报道。采用X-ray单晶衍射,解析了化合物ⅠA-d、ⅡA-b、ⅡB-b和Ⅴ-i的晶体结构。探索了一种反应条件温和的合成酰胺类化合物的新方法。生物活性测试表明,部分化合物对粘虫显示出较好的生长调节活性。全文内容概括如下:
以乙酰丙酮为起始原料,先合成中间体2,6-二甲基-3,5-二乙酰基吡啶,再经亲核加成-消除、肼关环和氮酰化等一系列反应,设计合成10个未见报道的吡啶联吡唑类化合物。通过对目标化合物ⅠA-d进行X-ray衍射单晶测定和结构解析,对氮酰化的反应机理进行了探讨。
以中间体2,6-二甲基-3,5-二乙酰基吡啶为原料,先与芳香醛发生缩合反应,然后与肼关环得到16个未见报道的吡啶联吡唑啉类化合物,通过对同分异构体化合物ⅡA-b和ⅡB-b进行X-ray衍射单晶测定和结构解析,对目标化合物的外消旋体ⅡA系列和内消旋体ⅡB系列成功进行了区分。7个化合物经除草、杀虫和杀菌活性测试,表现出较弱的生物活性。
以乙酰乙酸乙酯为起始原料,先合成中间体2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶,通过选择性肼解得到双边和单边吡啶酰肼,分别经关环,同时利用吡唑环具有良好的离去性能,在酸催化下胺解反应合成15个未见报道的双边和8个单边吡啶酰胺类化合物,并对酸催化条件下酰基吡唑的胺解机理进行了探讨。该合成过程反应条件温和,且未见文献报道。其中,8个化合物对2龄粘虫具有较好的生长抑制活性,但对豆蚜表现出较弱的致死活性。
以中间体双边和单边吡啶酰肼为原料,改进了1,3,4-噁二唑衍生物的合成方法。分别与芳醛进行缩合反应生成双边酰腙和单边酰腙,然后用NBS作卤代试剂进行成环反应合成12个未见报道的吡啶联噁二唑类化合物ⅣA和ⅣB,并对分子内成环的反应机理进行了探讨。其中,10个化合物对2龄粘虫具有生长抑制活性,7个化合物对黄瓜炭疽病和瓜白粉病显示出一定的防治效果,但化合物的除草活性较弱。增加分子柔性有利于提高吡啶联噁二唑化合物的昆虫生长抑制活性。
以单边吡啶酰肼为原料,经加成、环合反应,合成9个未见文献报道的吡啶联三唑并噻二唑稠杂化合物(Ⅴ)。化合物Ⅴ-i经X-ray单晶衍射呈平面刚性结构。7个化合物对2龄粘虫表现出一定的生长抑制活性。
【关键词】:
【学位授予单位】:上海大学【学位级别】:博士【学位授予年份】:2009【分类号】:TQ253.2【目录】:
ABSTRACT8-13
第一章 绪论13-35
1.1 杂环化合物的重要性13-14
1.2 具有生物活性的吡啶类化合物在医药和农药中的应用14-30
1.3 本论文的研究意义、研究内容和技术路线30-35
1.3.1 研究背景30-32
1.3.2 研究意义32
1.3.3 研究内容和技术路线32-35
第二章 吡啶联吡唑类化合物的合成35-52
2.1 引言35-37
2.2 合成路线37-38
2.3 实验部分38-45
2.3.1 主要仪器与试剂38
2.3.2 中间体的合成38-41
2.3.3 目标化合物的合成和表征41-44
2.3.4 化合物ⅠA-d的单晶培养和晶体结构测定44-45
2.4 结果和讨论45-51
2.4.1 图谱分析45-47
2.4.2 化合物ⅠA-d晶体结构的解析47-50
2.4.3 合成讨论50
2.4.4 氮酰化反应机理的探讨50-51
2.5 小结51-52
第三章 吡啶联吡唑啉类化合物的合成和生物活性52-72
3.1 引言52-53
3.2 合成路线53-54
3.3 实验部分54-61
3.3.1 主要仪器与试剂54
3.3.2 中间体的合成54-55
3.3.3 目标化合物的合成和表征55-60
3.3.4 化合物ⅡA-b和ⅡB-b的单晶培养和晶体结构测定60-61
3.4 结果和讨论61-70
3.4.1 图谱分析61-63
3.4.2 化合物ⅡA-b和ⅡB-b晶体结构的解析63-70
3.4.3 合成讨论70
3.5 生物活性测试70-71
3.6 小结71-72
第四章 吡啶酰胺类化合物的合成和生物活性72-89
4.1 引言72-73
4.2 合成路线73
4.3 实验部分73-82
4.3.1 主要仪器与试剂73-74
4.3.2 中间体的合成74-76
4.3.3 目标化合物的合成和表征76-82
4.4 结果和讨论82-86
4.4.1 图谱分析82-83
4.4.2 合成讨论83-85
4.4.3 反应机理的探讨85-86
4.5 生物活性测试86-87
4.5.1 昆虫生长调节测试86-87
4.5.2 杀虫活性测试87
4.6 小结87-89
第五章 吡啶联噁二唑类化合物的合成和生物活性89-107
5.1 引言89-90
5.2 合成路线90
5.3 实验部分90-98
5.3.1 主要仪器与试剂90-91
5.3.2 中间体的合成91-94
5.3.3 目标化合物的合成和表征94-98
5.4 结果和讨论98-102
5.4.1 图谱分析98-99
5.4.2 合成讨论99-101
5.4.3 反应机理的探讨101-102
5.5 生物活性测试102-106
5.5.1 除草、杀虫、杀菌活性的筛选试验102-105
5.5.2 昆虫生长调节测试105-106
5.6 小结106-107
第六章 吡啶联稠环化合物的合成和生物活性107-122
6.1 引言107-108
6.2 合成路线108
6.3 实验部分108-114
6.3.1 主要仪器与试剂108-109
6.3.2 中间体的合成109-111
6.3.3 目标化合物的合成和表征111-114
6.3.4 化合物Ⅴ-i的单晶培养和晶体结构测定114
6.4 结果和讨论114-119
6.4.1 图谱分析114-116
6.4.2 化合物Ⅴ-i晶体结构的解析116-118
6.4.3 合成讨论118-119
6.5 生物活性测试119-120
6.5.1 除草、杀虫、杀菌活性测试119
6.5.2 昆虫生长调节测试119-120
6.6 小结120-122
第七章 总结122-125
7.1 全文总结122-123
7.2 主要创新点123-125
参考文献125-136
攻读博士学位期间公开发表的论文136-137
致谢137-138
欢迎:、、)
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