阿斯匹林的制备中醋酸酐可以用什么替代
馒头妹妹A42
我记得当时我们做的时候是用苯胺和乙酸做的,具体的步骤有点忘了,但应该是在烧瓶中加热回流.要是真急着要,我回去把实验步骤给你找出来.好了,帮你找到了!首先将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中,并在其中加入少量锌粉和沸石.在烧瓶上加分馏装置,上面加上温度计,并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸.电热套加热.先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右.再加大电压,升高温度,保持温度计温度在105度,大概50分钟.这时你会发现温度计的温度降低,说明反应基本完全.趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌,有沉淀后减压抽滤.对生成物提纯：在生成物中加入热水,注意,是热水且不要太多,刚好溶解即可,趁热用热水漏斗过滤,在降温使结晶,在用减压漏斗抽滤,干燥即可.上面就是大体步骤,我们实验就是这么做的,如果有什么不明白,再帮你解答.
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扫描下载二维码阿斯匹林的制备；一、；实验目的：；1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法；2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分；二、实验原理；水杨酸分子中含羟基（―OH）、羧基（―COOH）；M=138.12M=102.09M=180.15；引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰；用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂；副反应有：；COOHCOOH+；O
阿斯匹林的制备
实验目的：
1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。 3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理
水杨酸分子中含羟基（―OH）、羧基（―COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下：
引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。本实验选
用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有：
水杨酰水杨酸
乙酰水杨酰水杨酸
制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。 本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂
水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1%FeCl3
。 四、实验仪器
150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。 五、实验步骤及注意事项
1）、实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈刺激性，并注意不要粘在皮肤上。 2）、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。
3）、醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，
容易分解成乙酸。
4）、要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。 5）、水杨酸和乙酸酐最好的比例为1：2或1：3
6）、本实验中要注意控制好温度(85－90℃),否则温度过高将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
7）、 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 3、思考题
1、反应容器为什么要干燥无水？
以防止乙酸酐水解转化成乙酸 2、为什么用乙酸酐而不用乙酸？
不可以。由于酚存在共轭体系，氧原子上的
电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度 降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发 生。
3、加入浓硫酸的目的是什么？
浓硫酸作为催化剂。 ①水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。
4、本实验中可产生什么副产物？
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
5、那么副产物中的高聚物如何出去呢？ 用NaHCO3溶液。
副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐。）
6、水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，如何检验水杨酸已被除尽？ 利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
实验改进的可能方法------碱催化 实验原理
＋(CH3COO)2O
（碱催化） 实验试剂
水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3 ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。 实验仪器
15×150mm试管，
100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗， 温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。 实验原理
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15×150mm试管，
100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，吸量管 温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。 实验步骤
（1）在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸，0.05gNa2CO3 ，在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐，一并加入。（为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐） （2）在250mL烧杯水浴加热，控制80℃-85℃，至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水，加入4滴盐酸（通风条件下操作，先加水，以免盐酸挥发）
（3）趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速，以免固体残留试管，冷水无法洗出，影响产率) ，冰水浴10min，至晶体完全析出，抽滤，冷水(每次2-3mL) 洗两次，压干。 （4）95℃干燥50min (干燥条件需改进)，称量产品m=1.04g
备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高，理论产量1.3g，产率达80%。
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乙酸酐和水杨酸反应应该是得到乙酰水杨酸吧,就是阿司匹林.乙酸酐不先水解,因为乙酸酐是个很强的脱水剂,所以会从水杨酸的羟基上上去一个氢原子,生成产物乙酸.至于乙酸,能力太弱,产率太低,而且反应条件太高,所以不要.至于酸酐,就是加个水就能得到相应的酸,比方SO3是硫酸的酸酐,N2O5是硝酸的酸酐.
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