除去铜粉中的少量铁粉 【范文十篇】
除去铜粉中的少量铁粉
本科毕业论文（设计）
硫酸亚铁铵
指 导 教 师：
绩 _____________________
从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵
西南大学化学化工学院，重庆 400715
摘要：本文探讨了从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及副产物硫酸亚铁铵的方法以及Cu(II）的氧化性和单质铜的还原性，同时探讨有关分离、提纯、重结晶等基本操作技巧及适宜条件。 关键词：烂版液；铜粉；硫酸铜；硫酸亚铁铵。
From rotten version fluid recycling copper powder, copper sulfate,
and ammonium ferrous sulfate
School of Life Science, Southwest China University, Chongqing
400715, China
Abstract:This paper discusses the recovery of copper from the bad version of liquid powder, copper sulfate and byproduct ammonium ferrous sulfate and Cu (II) the oxidizing and reducing elemental copper, at the same time discusses the separation, purification, crystallization and other basic operating skills and conditions.
Key words:B C C Ammonium ferrous sulfate.
“烂版液” 是印刷企业制印刷线路板时, 三氯化铁腐蚀铜板而产生的废液, 其反应式为:2FeCl3 + Cu = 2FeCl2 + CuCl2 ,因系化学腐蚀而产生, 所以俗称“烂版液” 。“烂版液” 中含有CuCl2 和FeCl2 以及过量的FeCl3 。目前, “ 烂板液” 一般不经过处理就直接排放入下水道中, 无疑造成了对环境的严重污染与资源的浪费。运用化学方法可以将其中的铜离子转化成铜和硫酸铜，变废为宝。“烂版液”分为酸性“烂版液”和碱性“烂版液”，碱性“烂版液”主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2和Cu(OH)2。本文讨论了从“烂版液”中回收铜单质、硫酸铜及硫酸
亚铁铵方法。 1 工业背景
随着电子工业的发展, 印刷电路板的需求量与日俱增, 而在电路板的制作过程中, 会产生大量含铜极高( 一般高于130 g/ L) 的烂版废液, 多数工厂未予以回收, 这不仅浪费了资源，又污染了环境。 少数回收了碱性烂版液的厂家, 所用工艺为置换焙烧制氧化铜, 进而生产硫酸铜。
有关厂家对这条工艺路线的评价是: “劳动强度高, 得不偿失”。 笔者认为这条工艺路线存在以下问题:
（1）①溶液中存在大量铁屑, 若用磁铁吸附, 虽能分离除去大部分铁屑, 但常会带走许多铜粉, 造成铜的损失, 而且相当费事；为了保证产品质量, 需除去Fe2+ , 故必须重结晶, 影响铜的直收率。?氧化铜粉焙烧不完全. 铁置换出的铜粉, 在干燥过程中, 颗粒变粗, 焙烧氧化时常常是表面已生成了氧化铜, 但其内部仍然是单质铜, 这部分铜不能被稀硫酸溶解制硫酸铜；若焙烧温度高于1000℃, 生成的氧化铜又分解生成氧化亚铜, 也不能全部转化成硫酸铜。 （2) 操作环节多, 耗时长, 劳动强度高。
（3) 成本高。 由于碱性烂版液中含有过量氨, 且浓度较高。 为了铁置换烂版液中的Cu2+ ,必须将其酸化, 所以, 要耗用许多硫酸。 而消耗的硫酸仅起中和作用, 未综合利用。 焙烧氧化时, 为使铜能彻底氧化, 需长时间加热, 保持高温, 这样能耗相当高。 1.0 操作方法
目前处理含铜废水并回收铜的主要方法为:1. 电镀铜废水(离子贫化) 循环净化；2.气铸铁粉置换铜的水冶实施工艺；3. 铁片置换法 ；4. 离子交换法； 5. 连续置换用铁还原等。上述方法l 的工艺简单,但净化之目的在于循环使用； 方法2 、5 的生产能力强, 可获得的铜品位较低, 一般为大型企业采用, 方法3 置换反应及其产物铜的灼烧速度较慢, 而且用重结晶法所得硫酸铜的纯度只能达到工业级；方法4 的生产周期长,投资费用大, 也不易推广。因此, 回收废液 中铜需解决的主要问题是: 简化生产条件并扩大应用范围, 加快反应速度, 提高产品的纯度。
针对以上工业背景和传统的操作方法，本文在焙烧制氧化铜方法上反复试
验，提出了改进的方法和措施。
2 实验仪器
仪器：瓷器蒸发皿、电炉、减压过滤装置、台秤。
药品：铁屑、（NH4)2SO4(s)、碱性烂版液、浓硫酸、NaOH溶液、KSCN溶液、
H2O2溶液。 材料：大量PH试纸。 3 原理
3.1 回收铜的原理
碱性烂版液的主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2和Cu(OH)2。 第一步 酸化
向碱性烂版液中加入H2SO4至pH=2,其主要反应是： Cu(NH3)42++4H+＝Cu2++4NH4+ Cu(OH)2+2H+＝Cu2++2H2O
第二步 用铁屑置换出溶液中的Cu2+成为金属Cu粉： Cu+Fe＝Cu↓+Fe
置换出来的铜粉中会混有未反应完全的铁屑，以及以硫酸铁、硫酸亚铁为主的可溶性杂质。要得到纯净的铜就需除去这些杂质，不溶性杂质铁屑通过过滤即可除去。可溶性杂质需要运用化学方法除去： 3.1.1 Fe2+的除去：
用双氧水把Fe2+ 氧化成Fe3+：
2Fe2+十H2O2+ 2H+ ＝2Fe3+ + 2H20
这里需要强调的是, 要除去Fe2+,只能用上述方法而不能用直接加碱的方法。根据Fe(OH)2 的溶度积Ksp[Fe(OH)2]=8×10-6, Cu(OH)2的溶度积Ksp[Cu(OH)2]=1.6 ×10-19,Fe(OH)3 的溶度积Ksp[Fe(OH)3]=1.1×10-36,可以看出,Fe(OH)2 和Cu(OH)2的溶度积相差很小。随着Fe(OH)2的完全沉淀,Cu(OH)2也沉淀完全, 达不到除杂的目的, 而Fe(OH)3的溶度积远小于Fe(OH)2和Cu(OH)2, 且Fe3十极易水解, 调节适当的PH值, 可使Fe3+水解成Fe(OH)3沉淀而被除去。 3.1.2 Fe3+的除去：
Fe3十极易水解, 这种水解是逐级进行的, 其反应方程式可简单表示如下：
Fe3+ + 2H2O＝Fe(OH)2+ + H3O十
Fe（OH）2+ + 2H2O＝Fe(OH)2++ H3O+
Fe(OH)2+ + 2H2O＝Fe(OH)3十H3O+
这里需要注意溶液的PH 值和温度。若向溶液中加酸, 即降低溶液的PH值, 使上述水解平衡向左移动, 溶液中主要以Fe3+的形式存在, 当PH=2-3 时，Fe3十的水解趋势明显, 溶液中开始有乳状Fe（OH)3形成。当PH=4.1时, 有大量的红棕色Fe（OH)3沉淀生成, 此时Fe(OH)3沉淀完全。所以当Fe2+被H2O2氧化后若不提高溶液的PH 值就直接过滤,Fe3+可能水解不完全, 透过滤纸而进人溶液中, 就不能完全除去。因此必须用NaOH 把溶值的PH 值调节到4 左右。同时, 还要加热溶液, 因为Fe(OH)3 有胶体性质, 不加热不仅沉淀速度慢, 过滤困难, 而且会造成铜离子吸附而损失掉。加热还能使过量的H2O2分解：
2H2O2 ＝ 2H2O 十O2↑
当Fe3十浓度较大时, 可往含铁的硫酸盐溶液中加氧化剂(如KClO3) , 使Fe2十全部转化为Fe3十, 当PH=1.6-1.8时，, 温度为358 一368K时,Fe3十在热溶液中发生水解, 其产物不是红棕色胶体的Fe(OH)3 ,而是浅黄色的晶体析出, 这种水解反应方程式是:
3Fe2 (SO4)3+ 6H2O ＝ 6Fe(OH)SO4+3H2SO4
4Fe(OH)SO4+4H2O＝2Fe2(OH)4SO4+ 2H2SO4
2Fe(OH)SO4
+ 2Fe2(OH)SO4+ Na2SO4+ 2H20 ＝Na2Fe6(SO4 )4(OH)12↓ 十H2SO4 所生成的黄铁钒Na2Fe6(SO4)4(OH)12颗粒大, 沉淀速度快, 易于过滤。
除杂后Fe3+检验：Fe3+ + nSCN- ＝Fe(SCN)n3-n (血红色)
Fe的检验 The inspection of Fe3 +
检验结果表明, 除杂后铁的含量小于化学纯的国际标准。
3.1.3 Na+的除去：
除去铁屑的溶液中由于调节PH又引入了Na+，对于后面的制取硫酸铜造成了影响，因此必须除去。Na+在溶液中以硫酸钠的形式存在，硫酸纳的量小且溶解速度比硫酸铜大，在硫酸铜结晶时，仍留在母液中，经过滤可除去。Na2SO4·7H2O 和CuSO4·5H2O在不同温度下的溶解度是：
Na2SO4·7H2O 和CuSO4·5H2O在不同温度下的溶解度
Na2SO4 · 7 h2o and the solubility of CuSO4 · 5 h2o in different temperatures
3.2 硫酸铜的制取原理 3.2.1
让经过除杂的铜粉在高温下灼烧，被空气中的氧气氧化成氧化铜：
2Cu + O2 ＝ 2CuO
氧化铜与稀硫酸反应生成硫酸铜：
CuO +H2SO4(稀）＝CuSO4 + H2O
由于该方法在1中已经提到存在（1）、（2）、（3）的缺点，笔者在做实验的时候经过研究和探讨将实验进行改进，即碱作用热分解法的工艺路线。 在对其中一 系列问题, 如烂版废液的碱性可否利用, 所用碱溶液的浓度, 碱与烂版废液的量比及相互作用方式, 氧化铜洗涤方式, 洗涤固液比以及产品分析等进行了深入研究的基础上, 提出了实践中理想的工艺条件。
在烂版废液中还含有主要成分: Cu(NH3)4Cl2 , NH3, NH4Cl。对铜的浓度较高的烂版废液, 随着NH3的挥发, 有Cu(OH)Cl沉淀析出。 在烂版废液中加碱并加热
发生以下反应:
Cu(NH3)4Cl2 + 2NaOH Δ CuO↓ + 2NaCl + 4NH3↑ + H2O
Cu(OH)Cl + NaOH Δ CuO↓ + NaCl + H2O
NH4Cl + NaOH Δ NH3↑ + NaCl + H2O
得到CuO 后再与硫酸反应得硫酸铜产品:
CuO + H2SO4 + 4H2O ＝ CuSO4·5H2O
本工艺的流程图简图如下：
CuSO4·5H2O
配制一定量、一定浓度的烧碱溶液( 视原料中铜含量而定) , 将其与1 L 烂版废液反应, 充分搅拌并加热, 至取液检查无Cu2+ 时停止反应, 静置、澄清, 倾去上层母液. 用倾析法水洗沉淀CuO, 其固液比为1÷3( V/ V ) , 洗至无Cl - 为止。 洗水与母液合并并用少量废酸中和后即可排放。
经充分洗涤后的氧化铜可直接作为产品, 将其于120℃左右烘干, 包装贮存。 若用于制备硫酸铜, 抽干后即可进行下步操作。 3.2.2 硫酸铜的制备
配制3mol/ L H2SO4溶液, 按氧化铜与硫酸溶液之比为1÷3( W/ V ) 比例溶解氧化铜。 按常规方法制取硫酸铜晶体。母液可再用于浓缩结晶制硫酸铜。 3.2.3 产品质量分析
称取制得的CuSO4·5H2O
0.5g-0.6g, 加2M硫酸溶液和l00 m l 水使其溶解, 再加人l00ml 10%KI溶液, 立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加人了3ml淀粉溶液, 继续滴定到浅蓝色。再加人10 %KSCN 溶液10 ml, 摇匀, 溶液的颜色转深, 再继续用Na2S2O3标准溶液滴定到蓝色刚好消失为止。根据所用的N a2S203标准溶液的数量可测出CuSO4 .5H2O 的含量-为99.10%。
对产品取样分析。 经分析结果得知, 氧化铜符合GB674-78S 标准, 硫酸铜符合GB 8249-87标准。 产品纯度均达98%以上。
根据多次试验结果表明, 每处理1L 烂版废液所得硫酸铜量及所耗药品和工时, 水电等计算出每生产1 t 该产品的效益如下表：
成本及效益估算 e stimat ion o f cost and benef it
该工艺的效益比较可观, 若以氧化铜为产品, 不言而喻, 成本会更低一些, 效益会更大一些。
3.3 硫酸亚铁铵的制取原理 3.3.1 硫酸亚铁铵的性质及用途
硫酸亚铁铵俗称莫尔盐（Ammonium ferrous sulfate；Mohr’ salt），又名铁铵钒，是一种重要的复盐，化学式为(NH4)2 SO4 ·FeSO4 ·6H2O，分子量为392.13，浅蓝绿色透明晶体，密度为1.864g/cm3，在100℃失去结晶水。易溶于水，在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。硫酸亚铁铵作为复盐，易电离出NH4+ 、Fe2+ 和SO42-，因而兼有铵盐、亚铁盐和硫酸盐的性质。印刷工业用于印刷铅字版镀层，能使铅字版延长使用寿命。硫酸亚铁铵也用于制药、电镀及聚合催化等方面。在分析化学中，硫酸亚铁铵用于配制亚铁离子标准液，在定量分析中用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。 3.3.2 制备原理
用铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁，再与硫酸铵反应，即可得到溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵晶体。在碱性烂版液中含有NH4+,由于在2.1回收铜步骤中调
节溶液的PH值是加入了H2SO4，因此溶液中含有SO42-，又用铁屑还原铜，所以溶液中含有Fe2+,因此在还原了铜的滤液中就含有硫酸亚铁铵，只需要将滤液蒸发结晶即可得到硫酸亚铁铵。反应方程式为：
Fe2+ + 2SO42- + 2NH4+ + 6H2O ＝ (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
值得注意的是溶液的PH值对硫酸亚铁铵的稳定性影响很大，但其氧化程度在一定范围PH内都是相对稳定的。通过查阅有关资料硫酸亚铁在PH=3.5-5.5时，硫酸亚铁铵在PH=2.5-5.5时，其氧化程度相对稳定，且硫酸亚铁铵比硫酸亚铁要稳定一些，在蒸发结晶阶段应控制溶液的PH值在这个范围内。 4 实验步骤
4.1 废烂版液的酸化
取废烂版液20mL，加入20mL水，用玻棒引流加入浓硫酸3mL，再改用滴管逐滴加入浓硫酸至溶液由蓝绿色沉淀刚好变为绿色透明溶液为止，此时PH值为2。 4.2 用铁屑置换铜粉
向上述溶液中投入预先除油的铁屑4g（注意铁屑要过量），不断搅拌，至铁屑表面由红色变为黑灰色为止，捞出为反应完的铁屑，趁热用倾析法洗涤铜粉。在加热条件下，用3mol·L-1的H2SO4约20mL溶解夹在Cu粉中的细小铁屑，用倾析法倾去溶液，在用热水洗Cu粉3次，减压过滤，称量。 4.3 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体的制备
在过滤Cu粉后的滤液中加入2g（NH4)2SO4(s)，再加入2g已除油的铁屑，在石棉网上，用酒精灯加热蒸发，浓缩至液面刚出现晶膜为止，用快速结晶法结晶，抽滤，称量。 4.4 CuO的制备
称取2gCu粉，放入瓷蒸发皿中，用电炉加热30-40min，经常翻动，使铜粉完全变为CuO为止。
4.5 CuSO4·5H2O晶体的制备
用3mol·L-1H2SO4约x ml（根据CuO的质量，自己算用量x），加热溶解CuO。在加热过程中，注意添加水，以保持原有体积，并补加少量H2SO4使CuO完全溶解时，PH约为2-3.加适量蒸馏水稀释，过滤，滤液加热蒸发，浓缩至液面刚出现晶膜，用，快速结晶法结晶，抽滤，称量。
5 操作要点
5.1 用H2O2氧化除铁步骤
在20 L 的不锈钢反应器中加人含铜废液, 搅拌下再注人30 %的H2O2 ( 每升加35 m l) , 20 min 后用浓氨水调pH至2 一3 时,改用mol / L 氨水调pH =4一5 。若溶液变浑, 煮沸10min ( 以赶尽剩余H2O2 ,促使铁盐水解完全) , 趁热抽滤, 除去Fe(OH)2。其除杂的反应为:
2FeC12 十2HCl+ H2O2 ＝ FeC13 + 2H2O
FeCl3+ 3H2O ＝ Fe(OH)3↓ + 3HCl 5.2 过滤
过滤采用真空吸滤方式, 先将吸滤器周围预热, 并保持温度为70℃ 左右, 以防微小结晶堵塞滤布, 保证过滤顺利实施。 5.3 结晶分离
结晶分离开启真空系统, 吸滤液于蒸发浓缩锅内, 用5%的稀硫酸调节溶液的pH = 1一2 。然后进行蒸汽加热蒸发, 浓缩到1.45 一1.5309cm , 时, 用冷水冷却结晶。待晶体长大后, 用离心分离机分离出晶体, 再将晶体溶于1. 5倍热水(70 ℃左右)中并过滤, 将滤液、洗液合并后再蒸发、自然冷却结晶, 分离母液。最后将晶体均匀铺在铝盘里, 放于烘箱内。温度控制在100士5℃， 时间为1.5- 2h 。 5.4 产品检测
硫酸铜的质量标准按GB665 一78执行。试制所得硫酸铜化学成分的百分含量如下:
硫酸铜( 以CuSO4·5H2O)
氯化物(Cl)
硫化氢不沉淀物( 以硫酸盐计)
0.11 6 讨论与结论 6.1 关于三废问题
本工艺无废渣问题，原料中的铜, 可近于定量回收。废水中的Cu2+ 含量已达排放标准。
废液中剩余碱的利用价值及处理。所得氧化铜的量与耗碱量之比近于1：1。 试验中碱稍过量。经测定母液中碱的浓度小于0.6%, 且其中含较多NaCl. 若将其反复使用, 不仅碱浓度过低, 利用价值小, 而且会加重所得氧化铜洗涤的工作量, 故可考虑将母液用洗水稀释后再用少量废酸中和后排放。
母液中NaCl 的处理 由反应原理可知, 每加入1mol NaOH, 即得1mol NaCl. 根据加入碱的用量和母液与洗水的总体积, 计算结果得知, 该废水中NaCl 的含量为6%左右, 已达到排放标准。
关于废气，原料中氨的浓度相当大, 因此, 应予以回收. 这既可减少环境污染, 又可产生经济效益。 若将加碱热分解反应器的气体出口与吸氨系统连接, 即可很方便地解决废气的污染问题。 6.2 工业生产的可能性探讨
为考查本工艺工业应用的可能性, 现将工业上采用的置换焙烧氧化法与本法作一对照比较：
置换焙烧与热分解法的比较
Comparison of replacement roast w ith heationg decomposit ion
从上表可以看出，本法优于置换焙烧法，具有工业应用前景。 6.3 结论
（1) 烂版废液与碱作用热分解直接得到CuO, 再生产硫酸铜. 原料中的Cu2+ 接近或可达到定量回收。 （2) 本法不造成三废污染。 （3) 产品质量易达到工业纯。
（4) 工艺简便合理, 重现性好, 投资少, 成本低, 周期短, 劳动强度低, 具有
可观的经济益效和工业应用的可能性。
陈振家.“烂版液”的处理与利用.环境科学研究第2卷第1期 ,]
王宏伟（南阳师专化学系），曹建雅（南阳卫生职业中专）.从“烂版液”中回收硫酸
铜.南都学坛（自然科学版）第15卷第3期
王高祥.利用烂版液制硫酸铜.化学世界第6期，9
邓德贤.从烂版液中回收硫酸铜新法.西南师范大学学报（自然科学版）第2期第22卷，
曾琦斐.硫酸亚铁铵的制备方法研究.化学工程与装备，～25 [6]
孟杰，斐力民，曾凤彩等.酸度对硫酸亚铁/硫酸亚铁铵稳定性影响.精细与专用化学品，
感谢杨骏老师一直以来对我们的教导，让我对化学实验有了新的认识，特别是对“从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵”这个实验彻头彻尾的从新学习了一遍，掌握了这个实验的精髓。我想这对我以后工作生活中都是一笔不小的财富，在以后的生活工作中我都会以在实验中的对待科学研究的严谨态度去对待生活和工作，这将会让我受益无穷。
在此也要感谢我们实验小组的其他几位成员：张红贵、邹磊、蔡鹏，经过我们共同的努力我们完成了实验，其间我们一起协同工作，建立了友谊，我想这也是我们在毕业前期的一个美好回忆。
硫酸铜、硫酸亚铁粉（I）水产用
企业内控质量标准
硫酸铜、硫酸亚铁粉Ⅰ型（水产用）
Liusuantong Liusuanyatie Fen
Cupric Sulfate-Ferrous Sulfate Powder
本品为硫酸铜与硫酸亚铁以及沸石粉配制而成，含硫酸铜（CuSO4·5H2O）与硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）均应为标示量的92.0%-108.0%。
［处方］名
CuSO4o5H2O
FeSO4o7H2O
沸石粉加至
［性状］取供试品，肉眼在自然光下观察颜色，应为浅蓝色粉末。
［鉴别］（1）取本品水溶液，加过量的氨试液，滤过，取滤液加过量的稀醋酸使成酸性，加亚铁氰化钾试液，即发生红棕色沉淀。
（2）取本品水溶液，加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴，应显深红色。
（3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。
应为每袋装量495.0-510.0g，平均装量不少于标示量。 ［含量测定］
取本品适量（相当于CuSO4o5H2O约0.5g），精密称定，置碘瓶中，
加水50ml溶解后，加醋酸4ml，碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时。加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠液（0.1mol/L）相当于29.47mg的CuSO4o5H2O。
取本品适量（相当于FeSO4o7H2O约0.5g），精密称定，加稀硫酸
与新沸过的冷水各15ml溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定，至溶液显持续的紫红色（不含硫酸铜时显持续的红色）。每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的FeSO4o7H2O。
［作用与用途］杀虫药
［用法与用量］挂萝法 用沙布包裹本品70g 挂在食台架上或用竹林分吊在鱼塘周围中间
每1m3水用本品10g 溶解 浸泡15-30分钟
水温低于30℃时 每1m3水用本品1g
水温超过30℃时 每1m3水用本品0.6-0.7g。
［不良反应］瘦水塘，水质恶化时注意减量使用。本品对藻类有杀灭作用。 ［注意事项］
1、请勿与生石灰等碱性物质同时使用和。
2、鱼类缺氧时勿用，用药后注意增氧。
3、请勿用金属容器盛装。溶解水温勿超过60℃。特殊品种如鲟、鲂、江团等无鳞鱼慎用。
4、瘦水塘，鱼苗塘，低硬度水适当减少用量。
5、水体计算要尽量准确。
［休药期］500度日
［规格］CuSO4o5H2O ：49.25%；FeSO4o7H2O：20.90%
［贮藏］密闭保存
［有效期］2年
［标准来源］《地方标准上升国家标准》第一册
范文三：向氧化铜和铁粉的混合物中加入一定量的稀硫酸，微热，分反应后过滤。以下判断错误的是
A.滤纸上可能含有铜
B.滤液中可能含有硫酸亚铁
C.滤液中可能含有硫酸铜
D.滤纸上可能含有氧化铜
B错误，是一定含硫酸亚铁，不能说可能含硫酸亚铁
1铁和硫酸反应生成硫酸亚铁，氧化铜和硫酸反应生成硫酸铜，若硫酸铜生成达到一定浓度
时，且铁没有反应完，就开始置换硫酸铜中的铜，所以就有铜析出，若铁少，就不能置换；
若硫酸少，铁和氧化铜都可能有剩余。但不管怎样，一定会生成硫酸亚铁，不能说可能含硫
酸亚铁。所以B肯定叙述不对，我的看法不知是否正确，请商榷
2铁粉和氧化铜都是固态，反应，加入稀硫酸同时和两种物质反应
3一般的回答是最稳定的金属一定在固体中，最活泼的金属一定在滤液中
4我认为老师应该知道，但学生只要知道金属活动顺序就行，并能应用
5若反应同时进行，硫酸铜被置换，所以留在滤纸上的一定有铜
范文四：【摘 要】铜精粉中金的测定，文采用样品先经400℃灼烧1小时后再经650℃灼烧，王水分解，酸性溶液中用活性碳将溶液的金全部吸附，650℃烧去炭后，王水溶解金，金氧化成三价状态，蒸干，PH2-2.5的磷酸盐溶液中，用联苯胺做指示剂，用氢醌标准溶液进行滴定。本方法可检测0.3×10-6---××%范围。　　【关键词】铜精粉;容量法;金　　铜精矿中的伴生金具有很高的经济价值，因此对铜精矿中金的准确快速测定具有重要意义。国家标准方法采用火试金法测定, 方法较为复杂，劳动强度大，况且铅还会对人体和环境造成污染，时间过长，成本比较高。本文采用样品先经400℃灼烧1小时后再经650℃灼烧，王水分解，酸性溶液中用活性碳将溶液的金全部吸附，650℃烧去炭后，王水溶解金，金氧化成三价状态，蒸干，PH2-2.5的磷酸盐溶液中，用联苯胺做指示剂，用氢醌标准溶液进行滴定。方法操作简单、快速，准确度较好，成本低，经与火试金法相比较结果相符。　　1、实验部分　　1.1试剂　　(1)盐酸:分析纯(AR)和工业纯　　(2)硝酸:分析纯　　(3)氯化钾(AR):10%　　(4)联苯胺指示剂0.1%:称0.1g联苯胺溶于数滴冰乙酸中,用水稀释至100mL。　　(5)活性碳:粒度为200目,将已通过200目筛子的活性炭用1000mL氢氟酸和1000mL盐酸浸2-3天,再用蒸馏水倾洗3-4次过滤,烘干备用。　　(6)磷酸二氢钾--磷酸缓冲溶液:(PH2-2.5)称取100g磷酸二氢钾溶于900mL蒸馏水中,加入25mL浓磷酸或氢氧化钾溶液调节至PH=2-2.5。　　(7)氢醌储备液及工作液:准确称取分析纯氢醌0.8370g于400mL冷水中,加浓盐酸8.3mL,用水冲入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL相当于1mg的金.储存于棕色瓶中.再配成1mL相当于20ug金的工作溶液。　　(8)王水:工业盐酸3份与1份硝酸混合而成。　　(9)明胶：1%　　(10)金标准溶液:取纯金(99.99%)1.0000g,加入新配王水20mL和氯化钾2g,加热溶解,移入1000mL容量瓶中,溶液中保持3.65%的盐酸0.3%硝酸、0.5%氯化钾备用.此溶液1mL含1mg金。　　(11)取上述金标准溶液10mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,溶液中保持3.65%的盐酸0.3%硝酸、0.5%氯化钾备用.此溶液1mL含100ug金。　　金标定　　用移液管吸取ρ（Au）=100ug.ml-1的金标准溶液1ml三份，分别于25ml的瓷坩埚中加入10%氯化钾3滴，2ml新配的王水于水浴上蒸干，再加入5滴盐酸蒸发至无酸味取下，加入磷酸缓冲液5ml，联本胺指示剂1滴，用氢醌标准溶液滴至黄色不出现为止。　　2、实验方法　　称取20g（200目）矿样,置于瓷舟中，放入马沸炉中由低温升至400℃灼烧保温1小时，再继续升温至650℃灼烧2小时左右，取出冷却放入250ml烧杯中，加入25ml左右的水润湿样品 并搅散，加入新配王水60ml搅匀后盖上表面皿于电热上加热煮沸保持1小时左右取下。趁热加入1%明胶2ml或1%动物胶1ml，搅拌均匀放置片刻，加水至100ml移至预先准备好的活性炭吸附柱及抽滤吸附柱装置上抽气过滤，用2%王水洗烧杯和漏斗3-4次，取下布氏漏斗，用10%盐酸洗8次，用3%氟化氢胺胺热溶液洗3-4次，再用蒸馏水洗6次，取出活性炭纸饼，放入25ml瓷坩埚中，于马弗炉中低温干燥灰化后升温至650℃，将碳质烧尽，取出冷却，加入10%氯化钾3滴，2ml新配的王水于水浴上蒸干以下同标定一样。　　2.1样品的预焙烧处理试验　　2.2.1焙烧温度试验　　焙烧温度对Au的浸出率影响甚大,如焙烧温度低，矿样中残硫高,影响Au的浸出;如焙烧温度高，硫的脱除率高，但随焙烧温度的升高,易使生成有Fe2O3结块,对Au产生二次包裹，使浸出率降低，按照试验方法，进行焙烧温度试验其结果为预焙烧温度应控制在400℃后升650℃Au可获得较高的浸出率。　　2.2.2预焙烧的时间试验　　选用适宜的焙烧时间对提高金的浸出率至关重要.焙烧时间短,矿样中的硫脱除不完全,金不能充分暴露,致使金的浸出率降低;焙烧时间长,易使生成的Fe2O3结块使金二次包，按照试验方法，预焙烧的时间控制在400℃1小时后升650℃Au可获得较高的浸出率。　　2.2.3本方法与火试试金法比　　本法与GB/T0法的测定结果进行对比,结果见表1。可见本方法与国家标准方法的结果基本一致。　　表1本方法与标准方法结果比较　　由表可见本方法与国家标准方法的结果基本一致，且操作过程相对简单，便于大批量样品的快速测定。　　参考文献　　[1]岩石矿物分析第一分册(第三版)地质出版社　　[2]GB/T 51.14-2000 锌精矿化学分析方法.中国标准出版社出版　　[3]DZ 30.13-94 地质矿产实验室测试质量管理规范　　[4]中华人民共和国国家标准,GB精金矿化学分析方法，-----火试金发测定金量和银量.北京:中国标准出版社,1987.　　[5]原子吸收法和碘量法测定金的干扰和消除　　作者简介　　彭玉玲（1964-），女，高级工程师，新疆地质矿产勘察开发局第一地质大队实验室，技术负责，从事岩矿测试，Tel：，E-mial:　　尚德 （1982-），男，助理工程师，新疆地质矿产勘察开发局第一地质大队实验室，从事岩矿测试
离子色谱法测定铜粉中的卤素离子含量
朱海豹1 焦霞2 盖学武2
1（浙江大学西溪校区化学系，杭州，310028）
2（青岛盛瀚色谱有限公司，青岛 266001）
摘 要：应用离子色谱法测定铜粉中的卤素含量。采用酸溶法使固体样品中的卤化物以溶液形式存在，然后除去过量的铜离子和硫酸跟离子，以达到离子色谱的进样要求。经实验确定了溶解酸、双氧水及其用量、淋洗液及流速等实验条件。该方法加标平均回收率为97.42%—101.25%。方法简便实用，准确度高，与化学法测定结果吻合。
关键词：离子色谱；卤素；测定。
Determination of halogen in copper powder by
ion chromatography
Zhu Haibao1 Jiao Xia2 Gai Xuewu2
Abstract：The content of halogen in copper powder was determined by ion chromatography. Copper powder was dissolved by acid, then get rid of Cu2+ and SO42-. Acid, H2O2 and its volume, elution liquid and its flow rate were defined. The rrecovery is 97.42%—101.25%.the method is simple and accurate. The result is consistent with that of chemical method.
Key words:
ion chromatography，halogen，copper powder，determination ? 前 言
近年来，纯铜材料越来越引起人们的关注，除了之前作为导电物质外，现在广泛应用于某些物品的包装纸。在纯铜物质所含杂质中，卤化物是重点检测项目之一，因此准确铜粉中卤化物的含量，并加以严格控制，对于提高铜材料的质量具有重要的意义。
测定铜粉中卤化物(以X-计)的含量主要有比浊法、分光光度法 、电位滴定法等。在这些方法中有的是测定酸溶性卤离子，有的则是测定总的卤素含量。方法具有样品用量少, 操作简单, 灵敏度高、快速、准确等优点。胡荣宗、王建华等采用碳酸钡沉淀法去除酸性镀铜液中SO42- 、Cu2+
的干扰, 建立了离子色谱法检测酸性镀铜液中微量氯离子的测定方法，但此过程操作比较繁琐，对实验试剂要求较高[1]；朱子平、李蕾等采用蒸馏法将样品中的氯化物以氯化氢的形式蒸馏出来，以达到与基体分离的目的，该方法在蒸馏过程和测定过程难以控制和掌
握，且不符合环保要求[2]。为此笔者首次提出通过酸溶后调节PH值除去Cu2+ 的干扰，进样前过钡柱（自制）除去SO42-的干扰，然后用离子色谱法测定铜粉中卤化物的含量的测定方法。该方法反应条件易控制、分离效果好、检测灵敏度高，可用于实际样品分析。
? 1 实验部分
1.1 仪器与试剂
CIC离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；离心沉淀器（丹瑞80-1台式离心机）。超声波清洗器（上海恒HS20602A）。
浓H2SO4（AR 烟台三和化学试剂有限公司）；H2O2（AR 天津市巴斯夫化工有限公司）；NaOH（AR上海山海工学团试验二厂）；铜粉（上海山浦化工有限公司）；PH试纸；Na2CO3标准溶液（3.6mmol/L）；钡柱(自制)
1.2 色谱条件
分离柱Shodex IC SI-52 4E，采用3.6 mmol/L Na2CO3淋洗液，电导检测，抑制电流为80mA，淋洗液流速为0.7 ml/min，峰面积定量。
1.3 酸性镀铜液分析样品的前处理
在烧杯中准确称取1.0g铜粉，再加入5ml双氧水，然后缓慢向烧杯中滴加
1.1ml的浓硫酸，使铜粉充分反应完全。然后水浴加热，待双氧水完全分解后，将反应液定溶到50ml容量瓶中。然后用移液管移取10ml溶液，定溶到50ml，调节溶液的PH值，使之呈弱碱性，同时生成氢氧化铜沉淀。离心后，将上层液通过钡柱（除去硫酸根）后进离子色谱检测。
图一：铜粉前处理流程图
? 2 结果与讨论
2.1 样品处理方法的选择依据
铜粉经浓硫酸溶解后是一个高浓度Cu2+,
SO42-和微量卤素离子的体系，他们的浓度相差3个数量级以上, 且高浓度的Cu2+ 对阴离子色谱柱有毒害, 因此, 无法采用快速、灵敏的离子色谱法直接检测酸性镀铜液中微量的卤素离子[3]。要应用离子色谱法准确地测量铜液中微量的卤素必须除去高浓度的SO42-和 Cu2+，我们采用了调节PH值呈弱碱性，生成Cu(OH)2沉淀，除去Cu2+；实验中虽然SO42-和F-、Cl-、Br-、I- 的分离度较大，但是但大量的SO42-存在会使Cl-分离峰拖尾，因此在试样进样前通过串联的多个钡柱以除去SO42-。
2.2 色谱条件的优化
2.2.1淋洗液浓度的优化
在固定流速的情况下，改变淋洗液的浓度，观察色谱峰分离的情况。随着碳酸钠浓度的增加，虽然出峰时间会提前，但分离度会降低。综合分离度和分离时间，最终选择碳酸钠淋洗液的浓度为3.6mmol/L。
2.2.2流速的优化
流速降低对色谱分离有利，但会增加分析时间。综合考虑分析时间与各组分分离度的因素选择0.7ml/min作为流速。
2.3 线性范围和检测限
在选定的色谱条件下，配制一系列标准溶液液进行分析测试，结果表明卤素离子在(0.5～1000)mg/L范围内，其质量浓度与峰面积有良好的线性关系，以峰面积A对卤素离子的浓度C(mg/L)的线性方程为：
F-：A=C R=0.998238
Cl-：A=C R=0.998589
Br-： A=C R=0.99863
I-：A=C R=0.99820
以3倍的信噪比计算方法的检出限分别：
F-:0.3 μg/L 、Cl-:0.7 μg/L、Br-:3.5 μg/L、 I-: 4.7 μg/L。
2.4 回收率和精密度
在铜粉样品中加入已知量的卤素标准，在实验条件下进行加标回收试验，每份平行测定6次，回收试验结果列于表1。由表1可以看出，该方法的平均回收率为97.42%—101.25%。由此可见，该方法的准确度较高。
表一：回收率和精密度(n=6)
- 本地均值 (mg/L) 0.7 0 0 加标 (mg/L) 5.0 5.0 10.0 10.0
测得均值 (mg/L) 5.6 9.3 回收率 （%） 101.25 100.37 98.30 97.42 RSD (%) 1.4 1.8 3.2 3.6
图二：铜粉经处理加标后的色谱图
2.5 干扰实验
由于实验过程中加入了硫酸，双氧水，氢氧化钠等试剂，因此在铜粉前处理过程中可能由于试剂的问题引入部分卤素离子，影响检测的准确度，因此采用空白试验，以除去试剂所带入的干扰因素。实验表明，试剂带入卤素含量较少，较铜粉中卤素含量，试剂干扰可以忽略。
2.6对比实验
对铜粉样品分别用化学法和离子色谱法进行检测。试验结果表明，离子色谱 法和化学法的测定结果相吻合，两种方法测得的结果无显著性差异[4]。 ? 3
本文用酸溶法使固体样品中的卤化物以溶液形式存在，然后除去过量的铜离
子和硫酸跟离子，以达到离子色谱的进样要求。方法简便实用，准确度高，与化学法测定结果吻合，适用与实际样品的检测。
? 参考文献
[1] 胡荣宗，王建华等．离子色谱法测量酸性镀铜液中微量的氯离子．厦门大学学报(自然科学版) ，）798-802．
[2] 朱子平，李蕾．离子色谱法测定氧化铁粉中的氯化物．分析计量化学，）39-40．
[3] 牟世芬，刘克纳．离子色谱方法及应用．北京：化学工业出版，2000．
[4] 武汉大学，吉林大学，中国科学技术大学等．分析化学．第2版．北京：高等教育出版社，1982．
范文六：从粉煤灰中提取铁粉项目研究 .............................................................................................................. 2 摘
要：............................................................................................................................................... 2
关键词： .............................................................................................................................................. 2 1
述 ............................................................................................................................................. 2
项目来源 ................................................................................................................................. 2
项目的和意义 ......................................................................................................................... 2
项目设计、建造及调试过程 ................................................................................................. 2 2
考查调研 ......................................................................................................................................... 3
考查情况 ................................................................................................................................. 3
铁粉指标对比 ......................................................................................................................... 3 3
项目设计 ......................................................................................................................................... 3
场址选择 ...................................................................................................................................... 3
磁选机选型及布置 ................................................................................................................. 3
系统组成与工作原理 ............................................................................................................. 4
工艺流程 ................................................................................................................................. 5 4
效益分析 ......................................................................................................................................... 5
4.1 销售市场分析 ........................................................................................................................... 5
铁粉产量分析 ......................................................................................................................... 5
铁粉生产成本分析 ................................................................................................................. 5
年利润分析 ............................................................................................................................. 6
铁粉产量前景分析 ................................................................................................................. 6
从粉煤灰中提取铁粉项目研究
从粉煤灰中提取铁粉是中国华电集团2005年度重点科技项目。该项目历时近2年，是目前东北地区首家从排灰水中直接提取。本文主要针对从粉煤灰排灰水中提取铁粉技术、工艺和项目经济效益等进行分析与探讨。
关键词：粉煤灰；铁粉；技术工艺；经济效益
《从排灰水中提取铁粉》项目是中国华电集团公司2005年度的科技项目，由富拉尔基发电总厂负责设计、建造、生产运行及维护管理。
项目的和意义
从排灰水中提取铁粉，属于国家大力支持及鼓励的资源回收利用项目。项目在建设及以后运营过程中，没有废水、废渣产生，也不产生有毒有害气体和其他对环境有危害的物质，因此该项目实施不会对环境产生任何的破坏，从环境评价角度上分析，符合国 家有关的环境评价标准要求。
该项目建造和应用有二个方面意义，一方面提取的铁粉可做炼铁原料和生产水泥的骨料出售，为企业增加直接经济收益；另一方面是从排灰水中提取铁粉后，排灰水中固态废渣含量减少，可减少灰场存储库容压力，降低生产成本。
项目设计、建造及调试过程
生产厂房选址在富拉尔基发电总厂综合泵站北面空地上，利用一期三台炉及热电厂排灰水汇入前池之前的落差，来实现从粉煤灰水中提取铁粉的目的。
项目设计生产规模为年铁粉产量12000吨。
该项目从2004年9月开始调研和立项，2005年3月完成了项目初始设计，同年5月开工，12月施工完成并开始调试，调试结果显示原设计方案未达到计划指标。为提高产品产量，2006年初进行了设备改造，并进行了三次工业性试验。 从试运行结果看，改造设计完成后，铁粉产量可达到计划任务书中的计划指标，2007年1月通过了中国华电集团公司验收。
我们先后对黑龙江省西林钢铁厂、山东龙口电厂、陕西秦岭电厂等单位进行项目考查。先是走访了钢铁企业，了解了铁矿中提取铁粉的生产过程，之后又对电厂从粉煤灰中提取铁粉的技术进行了全面、深入的考查 2007中国电机工程学会年会论文集·广东东莞
和了解。钢铁厂的铁粉提取是从铁矿开采矿石筛选、磨矿开始，然后从矿浆中提取铁粉。该类铁粉属于高品位、低矿量。而从粉煤灰中提取铁粉是在大容量、低品位含铁粉的排灰水中完成的。通过调研西林钢铁厂了解到，该厂每年要开采30万吨的铁矿石，从中提取铁粉不足10万吨，而我厂年排灰量为120万吨，其中含铁粉近10万吨。山东龙口电厂是大、小灰分排，从小粉中捞取铁粉。如果 排灰渣方式为大、小灰混排，则需增加分选工作，即从灰水中捞取铁粉，需将大、小灰中颗粒较大的灰渣在磁选机之前进行分选。无论是从铁矿中还是从粉煤灰中提取铁粉，都是采用的半逆流永磁滚筒磁选机来实现的。
铁粉指标对比
粉煤灰中的铁粉与铁矿中的铁粉的成分含量的比较见附表。 TFe含量如能达到66%，则才能保证满足正常炼铁使用要求。如果TFe品位较低，则单烧品位应在60%以上为好，最低不能低于58～59%。
调研过的电厂提取铁粉装置的位置，均设在储灰场。这就要求提取铁粉设备位置随排灰管位置而改变，从而带来诸多不便，特别是我厂地处高寒地区，一年中有半年的结冻期，在结冻期室外设备就得停止运行。根据上述情况，在综合泵站前的空地上我厂选址新建生产厂房并安装相关装置，提取铁粉后的灰水混合物，再经综合泵排向储灰场。
磁选机选型及布置
引用外地的经验，结合富电总厂的实际，确定的磁选工作方式为二级磁选，目的是尽可能提高所提取的铁粉的品位，以便取得较好的经济效益。
一级磁选主要是要求让尽可能多的排灰水经过磁选机，以便保证提取铁粉的数量。因此选用了齐齐哈尔先行公司研制的大容量接触性磁选设备，共2台，工作方式为2台并行。每台由10个旋转的永磁叶片作为工作面，叶片直径1500mm，叶片宽度为40mm，间 距为70mm，配有卸矿冲洗装置，动力装置为电动机和行星摆线减速器。在磁选机入口前，装有栅格，间距为55mm，用来防止大渣块进入叶片通道，在栅格前，装有旁路，保证当磁选机故障时，能够确保排灰水经旁路进入冲渣沟，最终进入前池。在一级磁选机后有可调控挡板门，可以控制灰水在磁选机中的
水位，进而控制灰水与叶片的接触面积，提高吸附在叶片上的铁粉数量。
二级磁选机选用沈阳磁选机厂生产的滚筒磁选机4台。该类磁选机是矿山选取铁粉中最常用的一类设备，可以调整磁偏角、卸矿水量、冲矿水角度、过流间距等。由于从粉煤灰排灰水中提取铁粉与从铁矿粉中提取铁粉存在很大的不同，根据从排灰水中提取铁粉是从大容量低浓度的排灰水中提取，对入料槽进行了技术改进。
系统组成与工作原理
（1）磁选系统：由一级磁选机、二级磁选机、动力装置、卸矿装置、栅格装置、入料槽、出料槽、调整阀门及附属联通管道、设施等构成。
（2）冲洗水系统：由2台清水泵、入口管、底阀、出口截止阀、逆止阀、压力表， 2007中国电机工程学会年会论文集·广东东莞
出口管，冲洗水母管及各支管阀门、清水井、清水进入口管、入口闸阀等组成。
（3）降压池及附属设施：承接排灰管排放的灰水构筑物，底部装4个DN200底阀、2个侧面各装有一个Φ640排灰水管，管口设手动闸板门等，在沉压池西侧上部有矩形排灰水通道。
（4）冲渣沟及小灰沟：东西侧各一条主冲渣沟，4台二级磁选机下部有小灰沟。作用是将一、二级磁选后的排灰水输送进入前池。
（5）沉降池：作用是对二级磁选后的铁粉进行提纯处理。
（6）电控系统：包括低压配电屏、控制箱、动力盘及电缆、电源线等构成。作用是提供一、二级磁选机、清水泵、照明、排气罩电风扇等电源及控制回路。
（7）铁粉库：砖混结构，建筑面积150m2 。
（8）平台、走梯、围栏等。
3.3.2 工作原理
（1）磁选机工作原理。
一级磁选机，采用齐齐哈尔先行公司研制的大容量接触性磁选设备。当排灰水经过 磁选机旋转叶片时，铁磁性物质被吸附到叶片表面，利用卸料装置将铁磁性物质卸下，通过管路送到相联的二级磁选机的入料槽内。
二级磁选机采用CTS(B)系列永磁筒式磁选机，适用于湿式选分细颗粒的强磁性矿物，或者除去非磁性矿物中混杂的强磁性矿物。该机可以连续运行，磁场深度较大，工作间隙大，具有较高的处理能力。其原理是当矿浆进入磁场区时，其中强磁性矿物被吸附在圆筒表面，弱磁性和非磁性矿物被甩掉排出，而吸附在圆筒表面上的强磁性矿物通过旋转被带出磁场区，用冲洗水冲入精矿槽中，完成分选作业。
（2）沉降池工作原理
利用浮选法分离，即各成份本身重度不同在经过相当一段时间后铁磁性物质由于自身重度大逐渐下沉到沉降池底部。
该技术属于粉煤灰磁选铁粉技术，利用氧化铁粉含磁性的特点，使用磁选设备进行分离，利用铁粉比重较大的特点进行浮选提纯。设计一套提取铁粉工艺流程图见附图。
事故旁路去前池 过滤网格 入口闸板门 旁路闸板门 底部事故阀门 从排灰管来的灰水 去前池 出口流量调整门 西侧冲渣沟 一级磁选机 降压池 排灰水旁路去西侧冲渣沟 排灰水一选后去西侧冲渣沟 二级磁选机 二级磁选机 一选后含铁粉水 沉降池 二选后含铁粉水
提取铁粉工艺流程图
灰水混合物由原设排灰管道排到降压槽 2007中国电机工程学会年会论文集·广东东莞
中，经过出口筛网，将大于20х20的灰块分离出去后，进入稳流池，经稳流沉降浓缩及溢流达到灰水比占20%左右浓度进入一级磁选机，再进入二级磁选机，经两级磁选后的精矿送到一级沉降池，比重较轻的精矿流入二级沉降池。采用以上流程完成从大、小混合物中提取铁粉，并尽量提高TFe品位。
与该工程配合的设备还有清水井、清水泵及精、尾矿排灰沟等设施。另外，配备3吨装载机1台，用来清运铁粉，同时设铁粉储存库，便于短期存放，集中装车外运，生产厂房及储存库均设有采暖设施，达到全年不间断生产的基本条件。
该项目于2006年6月中旬正式投入生产运营，日产铁粉量已达40吨以上。下面将铁粉的销售市场调研及生产成本、利润估算如下：
4.1 销售市场分析
从排灰水中提取的铁粉，经检测分析其性能只能满足水泥厂作为骨料使用，不能达到炼铁的要求（由于该铁粉的主要技术指标TFe含量达不到炼铁技术指标），故该类铁粉销售市场仅限于水泥厂。铁粉的销售成本与运输距离有较大的关系，即运距大，则铁粉的销售成本越大,利润就越小。
目前，在齐齐哈尔及周边地区，离富电总厂较近的水泥厂有富区水泥厂、龙江水泥厂、碾子山水泥厂和齐齐哈尔水泥厂4家。因为铁粉全部年产量在9000吨左右，供应至富区水泥厂和龙江水泥厂即能销完。富区水泥厂离我厂最近，但目前正停产扩建，预计在年底前投产，扩建后的年产水泥为45万吨，预计需用铁粉量8000吨左右，铁粉买进价格在120元/吨左右。龙江县水泥厂年产量20万吨水泥，铁粉需求量接近4000吨，价格在120元/吨，从电厂到龙江运费在23元/吨左右。6月12日，已送龙江水泥厂47吨试验，预计6月19日出试验结果。如试验没有问题，目前可往龙江水泥厂销售。
铁粉产量分析
铁粉产量考虑到设备检修、机组停运等方面的影响，达不到24小时连续运行，每月按25天计算产量，每天40吨，则铁粉年产量：40吨/天×25天/月× 12月/年 = 12000 吨/年。
销售给本市龙江县水泥厂，则年产值=12000×（120元/吨 –23元运费）=116.4万元；销售给富区水泥厂，则年产值=12000×（120元/吨 –10元运费）=132万元。
铁粉生产成本分析
（1）人员工资
a:生产人员（临时工）6人，年费用：6×12×800=57600元，即5.76万元。b:铲车司机兼保管员1人（临时工），年费用：1×12×800=9600元，即0.96万元。
c:管理人员1人（正式工人），年费用 3万元。以上合计：5.76+0.96+3=9.72 万元。
（2）耗电费用计算
电机5.5kW二台，45 kW一台，2.5kW四台,按每kWh0.3元计算电费，则年电费为：
（45+5.5× ２ +2.5× ４ ） ×24×25×12×0.3 = 14650元 即14.256 万元
（3）设备维护、检修费用：预计6万元。
（4）税金：预计5.6万元。
年利润分析
（1)如销售给龙江水泥厂，则年利润：116.4-9.72-14.256-6-5.6=80.824万元
（2)如销售给富区水泥厂，则年利润：132-9.72-14.256-6-5.6=96.424万元
以上计算未列入折旧及财务人员费用。
铁粉产量前景分析
从调试报告可看出，目前设计进入降压池的灰水量只利用三分之二，如全部利用，则年产铁粉可达1.8万吨左右。如按先销售给富区水泥厂后送龙江水泥厂计算，则年利润可达130万元左右。
提取铁粉项目成果显著，前景可观
从项目前期调研到项目全部建成历时18个月左右，富电总厂各级领导、项目设计、建设人员克服了许多困难，终于按照项目建议书的要求完成了项目。该项目自投产以来，经初步鉴定认为：工艺流程合理、技术先进，铁粉年产量超过设计指标、运行稳定、安全可靠、维护量小、经济效益显著。
该项目的实施与完成还获得了大量的技术成果、管理成果。可以说该项目是一项社会效益和经济效益并举的项目。从项目初设到后期技术改造，研发人员积累了丰富的实践经验；运行及检修维护人员也完全胜任了本职工作。总的来说，从粉煤灰排灰水中提取铁粉技术具有良好的推广应用前景，能够创造出可观的经济效益。
范文七：摘 要：本文采用氯化铵―氢氧化铵小体积沉淀分离法，有效地对含铜的铁矿石及铜精粉中铜与铁进行了分离，再用传统经典的重铬酸钾容量法测定含铜铁矿石及铜精粉中的铁，通过本实验，能有效的将铁矿石及铜精粉中铜与铁进行分离，并且重铬酸钾容量法的优点是过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响较小，测定的结果比较准确，通过铁与铜的有效分离结合经典的重铬酸钾容量法，可以确定本法满足实验或地质生产的要求。 　　关键词：氯化铵―氢氧化铵小体积沉淀分离法 含铜铁矿石 铜精粉重铬酸钾容量法 　　一、前言 　　铜有时与铁共生，由于氯化亚锡能将铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜离子又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化，故铜含量大于0.5mg时，干扰铁的测定。铜与铁的分离，采用由陈四?先生最先提出的氯化铵―氢氧化铵小体积沉淀分离法，在盐酸的酸性溶液中，加入一定量的氯化铵，搅拌，再加入过量的氨水，使铜形成络阳离子，从而使铁沉淀而铜氨络离子留在溶液中，以此达到铁与铜分离的目的。若试样经碱熔分离，可在水浸取得碱性溶液中，加入适量的氯化铵，同样可与铜分离。全铁的测定方法很多。容量法、光度法和原子吸收法均有应用。就铁矿石而言，应用最为广泛的无疑是重铬酸钾容量法。 　　二、实验部分 　　1.试剂 　　HCI（ρ=1.19g/mL） 　　氨水（ρ=0.90 g/mL） 　　氯化亚锡溶液 15% 15g氯化亚锡溶于30ml盐酸中，加水稀释至100ml 　　氯化高汞溶液 5% 5g氯化高汞溶于100ml水中 　　硫-磷混合酸 将150ml浓硫酸缓缓倒入700ml水中，冷却后加入150ml磷酸，搅匀。 　　二苯胺磺酸钠 1% 　　重铬酸钾标准溶液 准确称取在150℃烘干2小时的重铬酸钾3.5119g，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml相当于4mg铁。 　　以上试剂均为分析纯，实验用水为二次纯化水： 　　2.样品应通过200目筛 　　三、分析步骤 　　1.测定次数 对同一试样应独立进行三次测定，取其平均值 　　2.空白试验 随同试样进行双份空白试验 　　3.测定过程 　　准确称取0.5000 g样品，置于刚玉坩埚中，加3g过氧化钠，搅匀，再覆盖1g过氧化钠。放入已升温至650-700℃的高温马弗炉中，在此温度下保持数分钟至试样全熔，取出，冷却。将坩埚放入250ml烧杯中，盖上表皿，加水20ml在电热板上煮开至冒大气泡以除尽过氧化氢，取下放凉，加15-20ml盐酸酸化，定容至250ml容量瓶中。 　　取50ml上清溶液置于250ml烧杯中，加入5.0g氯化铵放置电热板上煮开，用浓氨水调至大量沉淀出现，并过量10ml，放置电热板上加热，趁热在致密滤纸上过滤，用5%的氨-氯化铵溶液冲洗烧杯、漏斗3次，再用热蒸馏水分别洗3次，弃去滤液，用1：1的热盐酸将漏斗中的沉淀洗入原烧杯中，再用热蒸馏水将漏斗洗净。 　　趁热滴加15%氯化亚锡溶液至三价铁离子的黄色消失并过量2滴，用水冲洗杯壁，在水槽中迅速冷却，加入5%氯化高汞溶液10ml，搅拌后放置3―5分钟。加硫-磷混合酸15ml，加1%二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现蓝紫色即为终点。 　　四、分析结果的表述 　　五、实验的准确度 　　1.准确度试验 　　对两种国家标准物质进行三次测定，做准确度试验。 　　六、允许差 　　七、结果 　　实验表明，氯化铵―氢氧化铵小体积沉淀分离法能有效分离含铜铁矿石中铜与铁的以及铜精粉中的高铜与铁，通过本实验可看出分离效果比较好，解决了传统重铬酸钾容量法中含铜铁矿石在测定中铁含量偏高的难题。本法能满足要求，适合于实验或地质生产要求。 　　参考文献： 　　[1] DZG20.01- 　　[2]岩石矿物分析编写小组 《岩石矿物分析》第一分册（第三版） 地质出版社 1991 　　[3] 岩石矿物分析编委会《岩石矿物分析》（岩石、非金属和黑色金属矿石分析）第二分册（第四版） 地质出版社 2011.2 　　[4]铁、锰、铬矿地质勘查规范[S]（DZ/T）.2003.北京；中国标准出版社 　　[5]华东理工大学分析化学教研组 《分析化学》（第四版）高等教育出版社 　　[6]夏玉宇 主编《化验员实用手册》（第二版）化学工业出版社 　　作者简介：马兴娟 女 大学学历 工程师 从事岩石矿物化学分析，现工作与青海省核工业地质局检测试验中心
范文八：摘 要：该研究用原子吸收分光光度法-火焰法测定了桑叶粉和莓茶中微量元素铁的含量。样品通过硝酸消化，在波长248.33nm下测得桑叶粉和莓茶中微量元素铁。研究结果表明，桑叶粉和莓茶微量元素铁分别为270.8mg/kg、126.3mg/kg。 　　关键词：桑叶粉；莓茶；铁；原子吸收分光光度法；火焰法 　　中图分类号 R284.1 文献标识码 A 文章编号 （-106-02 　　铁是人体必需的微量元素，随着人民生活水平的不断提高，人们不再只考虑温饱问题，而是更加关注身体的健康问题。铁元素在人体中具有造血功能，参与血蛋白、细胞色素及各种酶的合成，促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用；人的颜面泛出红润之美，离不开铁元素。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血，使人的脸色萎黄，皮肤也会失去了美的光泽[1]。 　　莓茶具有增强机体免疫力、清除自由基、抗衰老、抗感染、调节血压血脂血糖、防止动脉粥样硬化、促进睡眠等功效，迄今未发现毒副作用，代茶饮用口感良好，是清除人体内有害物质的“清洁剂”，长期饮用能消除人体亚健康[2]。 　　桑叶粉具有消水肿、降血脂、排毒；美白、治色斑、亮泽肤色、保持弹性；促进新陈代谢、清血、通便等功用。因此，桑叶粉、莓茶越来越受到人们的关注，对桑叶粉、莓茶中铁的分析及检测也显得更为重要[3]。 　　目前微量元素铁的测定方法主要有原子吸收分光光度法-火焰法、电感耦合等离子原子发射光谱法、电感电感耦合等离子体质谱法等。因此，本研究拟以桑叶粉和莓茶为研究对象，采用原子吸收分光光度法-火焰法对桑叶粉和莓茶中铁的含量进行测定，为桑叶粉和莓茶的开发利用提供一定的理论依据。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料 桑叶粉、莓茶市场随机购买。 　　1.2 主要试验仪器 TX223L电子天平（精确度：0.001g）：岛津（中国）有限公司；202-OAB型电热恒温干燥箱：天津泰斯特仪器仪器有限公司；FW100高速万能粉碎机：天津泰斯特仪器仪器有限公司；AAnalyst400 HGA900原子吸收分光光度计：PerkinElmer公司；WX-400密闭微波反应系统：上海屹尧仪器科技发展有限公司。 　　1.3 主要试验方法 　　1.3.1 实验器皿的处理 实验所需容量瓶、移液管、量筒、漏斗、烧杯、滴管、消解罐在50%的硝酸溶液中浸泡过夜，取出先用去离子水清洗干净，在用哇哈哈水润洗3次晾干备用。 　　1.3.2 桑叶、莓茶样品的处理 取桑叶粉、莓茶样品约0.2～0.3g，加硝酸5mL放置过夜，在微波消解仪中以温度150℃、压力1519875Pa、时间4min；温度180℃、压力20265Pa、时间4min的程序进行消解至溶液澄清无残渣，取出消解罐在石墨板上以140℃赶酸至近干。用0.5mol/L硝酸溶液转移至10mL容量瓶中并稀释至刻度，既得。同时制作空白溶液。 　　1.3.3 铁含量标准曲线的绘制 准确移取铁标准溶液1mL至100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度。在分别移取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL至10mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度。以不含铁标准品的溶液为空白对照，在波长248.33nm处测定吸光度值，取平均值。 　　1.3.4 样品的测定 取样品空白和样品溶液，在波长248.33nm处调节雾化器至最大吸收，测定吸光度值，取平均值[4]。 　　2 结果与讨论 　　2.1 铁含量标准曲线的绘制 在上述条件下，以铁标准溶液的浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。由图1可知，吸光度与铁浓度具有良好的线性关系，回归方程为y=0.7（R2=0.9971）。 　　2.2 桑叶粉和莓茶铁含量分析 分别取桑叶粉0.300g、0.296g，莓茶0.246g、0.239g用5ml硝酸进行消化。以5mL硝酸做空白对照，在248.33nm处测定吸收度值，取平均值。由表1可知，桑叶粉、莓茶中的平均含量为270.8mg/kg、126.3mg/kg。铁元素是人体健康不可缺少的微量元素，由于新陈代谢，人体内每天损失的铁元素约有1mg。成年人体内铁元素的含量为4g左右，其中70%集中血红蛋白内。人体内铁元素的含量虽少，但有着重要的生理作用，铁是人体血红蛋白的重要组成成分。人体长期缺铁体内就难以产生血红蛋白，造成血色素降低，甚至发生缺铁性贫血。此时血液供氧能力降低，肤色苍白，使人感到疲乏无力，影响人体的全面生理功能。而人体过多可能会发生组织损坏、肝和脾功能性障碍、皮肤色素沉着等疾病[5]。因此，正确的掌握铁的摄入量必不可少。 　　3 结论 　　根据实验所得数据算出桑叶粉、莓茶的相对标准偏差为0.8%、0.6%。桑叶粉、莓茶样品中加入标准铁的回收率为98.5%、96.8%，相对标准偏差为0.7%、0.8%，有较好的回收效果。说明本分析方法可行、准确。 　　参考文献 　　[1]徐素萍.微量元素铁与人体健康的关系[J].中国食物与营养，2007（12）：51-54. 　　[2]张友胜，杨伟丽，熊浩平.类茶植物显齿蛇葡萄的研究利用现状[J].贵州茶叶，2001（1）：19-23. 　　[3]何亮亮，高正卿，何桂源，等.桑叶茶功效成分研究进展[J].轻工科技，2014（7）：11-12. 　　[4]中华人民共和国卫生部.GB/T 3，食品中铁、镁、锰的测定[S].北京：中国标准出版社，2003. 　　[5]陆笑寒，刘志颖.铁系元素与人体健康的关系[J].微量元素与健康研究，）：75-76. 　　（责编：张长青）
范文九：面粉中淀粉含量的测定（日）
作者：草君
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面粉中淀粉含量的测定
要】本文从面粉中淀粉含量测定的材料与方法的角度出发，分别就其测定原理、仪器与设备、选用试剂以及测定方法与过程重点阐述了酶-酸水解法测定面粉中淀粉的含量。另外，对其他精确测定方法如酸水解法、酶-直接测定法和蒽酮法以及粗测方法的内容和特点作了比较和讨论。最后就面粉中淀粉含量的测定方法作了展望，随着仪器分析的发展，面粉中淀粉含量的测定方法无论是在精度还是在测定速度上必将迎来新的春天。
【关键词】淀粉含量
酶-酸水解法
本学期开设的《工业发酵分析》课程给我印象特别深刻，不知是老师还是这门课程本身给我精神上的触动，或许二者兼而有之。作为工科的学生，接触到这类属于应用型且操作性很强的课程，我受到了很大的鼓舞。虽然任课教师李晓雯老师对这篇文章的写作要求已经比较严格了，而我自己则更从思想和行动上严格要求自己把这篇文章写好。我想，自己作为工科的学生，这个属于工科学生的课程学习和锻炼机会绝不能浪费。于是，通过几个晚上的资料查找、语言组织和修改，终于完成了如下的文章。恳请老师和同学多多批评、指正，毕竟自己是第一次写这样的关于应用性很强的文章。
材料与方法
面粉经除去蛋白质、脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉（酶-酸水解法）。
二、仪器与设备
分析天平1台、恒温水浴锅1台、电炉1台、碱式滴定管1支、容量瓶（250ml1和100ml各个）、250ml锥形瓶若干、大小烧杯若干、不同容量的移液管若干和洗耳球等。
三、选用试剂
除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
1、干燥面粉。
2、乙醚、85 %乙醇、甲基红指示剂。
3、0.5 % 淀粉酶溶液：称取淀粉酶（Sigma公司， E.C3.2.1.1）0.5 g，加100 ml水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。（注：配成溶液的淀粉酶破坏很快，最好现用现配）。
3、碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100ml。
4、6mol/L盐酸、5mol/L氢氧化钠溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液。
5、斐林试剂：称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝溶于水中，并稀释至1000ml得斐林甲；称取50g酒石酸甲钠及75g氢氧化钠，溶于水中再加4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml得斐林乙。
6、乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3ml乙酸，加水溶解并稀释至1000ml。
7、10.6%亚铁氰化钾溶液。
8、葡萄糖标准溶液：用分析天平精密称取1.000g经98～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5ml盐酸，并以水稀释至1000ml，此液每毫升相当于1mg葡萄糖（C%=0.1%）。
四、测定方法与过程
1、样品溶液的制备
称取面粉2.5g左右置于烧杯中，加水50ml于烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，（样品内如含较多蛋白质、脂肪、色素和胶体等可加乙酸锌溶液直至沉淀完全为止，再加入亚铁氰化钾溶液至不再产生沉淀为止），加水至刻度，摇匀，过滤（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣及其他沉淀物质）。弃去初滤液，取50ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加5ml的6mol/L盐酸，在60～70℃水浴中水解20min左右，冷后加2滴甲基红指示剂，再加5mol/L氢氧化钠溶液至无色，再加一滴盐酸进行回滴变红即可，并加0.1 mol/L氢氧化钠溶液至溶液无色即得中性溶液，溶液转入100ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖）。
2、斐林试剂的标定
吸取已配置好的斐林试剂甲、乙各5ml并加10ml水和洁净玻璃珠2颗于锥形瓶中并在石棉网上加热至沸腾，用标准的葡萄糖溶液进行预滴定，先快后慢滴定至溶液蓝色褪去，记录用量；正式滴定时，先加入比预滴定少0.5～1.0 ml的标准葡萄糖溶液，2min内煮沸，用葡萄糖溶液滴定到蓝色褪去（1 min内完成），记录消耗葡萄糖溶液的量，再做一个平行实验取两次记录量的平均值V1。
3、样品溶液的滴定
吸取已配置好的斐林试剂甲、乙各5ml并加10ml水和洁净玻璃珠2颗于锥形瓶中并在石棉网上加热至沸腾，用处理好的样品进行预滴定，先快后慢滴定至蓝色褪去，记录样液用量；正式滴定时，先加入比预滴定少0.5～1.0 ml的标准葡萄糖溶液，2min内煮沸，用葡萄糖溶液滴定到蓝色褪去（1min内完成），记录消耗样品溶液的量，再做一个平行实验取两次记录量的平均值V2。同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白双试验取记录量的平均值V3。
4、面粉中淀粉含量（质量分数）计算
由实验中消耗的斐林试剂相等可得方程
（X1/N1）×V2=V1×C% =（X2/N2）×V3
那么样品中总的淀粉含量（以葡萄糖计）为X1×250g，空白样中总的淀粉含量（以葡萄糖计）为X2×250g，故面粉中淀粉含量（质量分数）为
X=[（X1×250g-X2×250g）/m] 0.9×100%
V1——斐林试剂标定所消耗的标准葡萄糖溶液，ml；
V2——样品滴定时消耗的样品溶液，ml；
V3——空白样滴定时消耗的空白溶液，ml；
X1——样品溶液中淀粉的含量（以还原糖葡萄糖计），%；
N1——样品溶液稀释倍数（本测定中N1=100ml/50ml=2）；
X2——空白样中淀粉的含量（以还原糖葡萄糖计），%；
N2——样品溶液稀释倍数（本测定中N2=100ml/50ml=2）；
C%——标准葡萄糖单位溶液中所含葡萄糖克数（本测定中C=0.1，即100 ml标准葡萄糖溶液中含葡萄糖0.1 g）；
X——面粉中淀粉的质量分数，%；
0.9——还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数；
m——称取干燥面粉样品质量，g。
结果与讨论
面粉中淀粉含量的测定方法，精确方法主要有四种：一是酶-酸水解法，前面所阐述的测定方法即为酶水解法；二是酸水解法，其原理是样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，折算成淀粉含量；三是可消化淀粉和抗性淀粉的测定采用酶-直接法，其原理是样品先在37℃下经α-淀粉酶水解，使可消化淀粉转化成葡萄糖，用80%乙醇提取，未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后，在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖，用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量，再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量；四是蒽酮法测定淀粉含量，其原理是淀粉水解成单糖后在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛,生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内,颜色深浅与糖含量成正比，故可用于糖的定量从而换算成面粉中的淀粉含量。
酶-酸水解法适用于所有含淀粉食物中淀粉含量的测定，其优点是需要的仪器设备相对简单，且测定结果精确，缺点是测定速度较慢；酸水解法除了在样品制备时采用酸对淀粉进行水解这步不同之外，其他步骤同酶水解法，因此它同样适用于所用含淀粉食物中淀粉含量的测定，优点是需要的仪器设备相对简单，测定结果比较精确，缺点是该法有副反应发生，测定结果容易受干扰；酶-直接法其测定步骤是样品处理
水解抗性淀粉
制定葡萄糖标准曲线
比色测定葡萄糖含量并换算成淀粉含量，该法适用于所有含淀粉食物中淀粉含量的测定，其优点点是样品溶液制备后分析速度快且结果准确，缺点是所需仪器设备相对复杂如温箱、分光光度计等，且步骤烦琐和反应速度慢（前面三种方法中该法反应速度最慢）；蒽酮法几乎可测定所有的碳水化合物，不但可测定戊糖与已糖，且可测所有寡糖类和多糖类，包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应），用蒽酮法测面粉中淀粉含量的步骤为葡萄糖标准曲线制作
比色测定并换算成淀粉含量（糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的吸收峰为630nm，故在此波长下进行比色），其优点是样液制备后分析速度快而准确，缺点是测定步骤烦琐，所需一起设备复杂。
另外，当我们对所测定的面粉中淀粉含量只需要一个粗略的估计时，也可采用粗测法，其过程为取面粉100克，加水和成面团，用纱布包起来，放在盛有清水的玻璃缸内，用手揉挤，白色面粉不断从纱布里挤出，直到不再挤出白浆为止。再用水冲洗。把玻璃杯内白色液体静置后沉淀，并过滤烘干，称其重量，可计算出面粉中大致的淀粉含量(可用淀粉遇碘变蓝原理鉴定淀粉)。
针对面粉中淀粉含量的测定问题，我采用酶-酸水解法，主要是考虑其所需仪器设备相对简单，且测定结果精确，适用于一些基础条件相对较差的实验室，这对于一些教学条件和科研条件较差的单位有着现实的意义。虽然酶-酸水解法现在仍在广泛应用，而由于酶解过程反应速度较慢，从而使酶解过程成为限制酶-酸水解法测定淀粉含量发展的一个瓶颈。但我想随着分析手段和分析仪器的改进（比如利用色谱仪分析淀粉的吸收峰来测定淀粉的含量），面粉中淀粉含量的测定无论是在精度上还是在测定速度上必将迎来新的春天。
【参考文献】
[1]天津轻工业学院、大连轻工业学院、无锡轻工大学、华南理工大学编著．工业发酵分析．北京：中国轻工业出版社．1980年9月；
[2]朱明华编．仪器分析．北京：高等教育出版社．2000年7月；
[3] 姚汝华主编．微生物工程工艺原理．广州．华南理工大学出版社；
[4] 中华人民共和国国家标准．GB/T ．淀粉发酵工业用玉米；
[5] 中华人民共和国国家标准GB 12092-89 ．淀粉及其衍生物磷总含量测定方法；
[6] 中华人民共和国国家标准GB 5009.7．食品中还原糖的测定方法；
[7] 中华人民共和国国家标准 ．GB ．食品中蔗糖的测定方法；
[8] 中华人民共和国国家标准．GB 12095-89．淀粉斑点测定方法。
范文十：赴美上市公司年报中，必须包含内控报告。但据调查，美国大型企业第一年实施404条款的总成本平均超过460万美元，包括3.5万小时的内部人员投入，130万美元的外部顾问和软件费用以及150万美元的额外审计费用等，这对中国公司而言是非常高昂的 　　前阵子随着《中国合伙人》票房走高，新东方的俞敏洪亦成了“新闻人物”。赴美上市六年多来，新东方可谓顺风顺水，但还是遭到了信息披露等调查。去年7月份新东方遭SEC调查，在浑水攻击下公司股价创下过9.41美元的低点。好在到今年6月30日，公司股价已攀上22美元。据有关报道，俞敏洪后来曾表示“到现在为止，我也认为上市不是新东方最好的选择”，“我一直认为，如果我不上市的话，今天的新东方将会更好”。如今据上述事件已有一年，新东方或有退市私有的念头。 　　让我们再回头看一下当时的情形。新东方通过无对价协议把其他十几位股东的股份转移到俞敏洪名下，从而简化了国内实体北京新东方教育科技（集团）有限公司的股权结构。转移之后，俞敏洪持有100%的股份。该调整直接引发了SEC的常规调查。日，新东方披露遭美国证券交易委员会（SEC）调查其VIE（可变利益实体）结构调整。 　　日凌晨，浑水公司发布质疑报告，指责新东方对其特许加盟模式进行了隐瞒，掩盖特许经营对收入的贡献，让现金看上去更为充裕，从而获得审计方正面评价和大众股民的信心。受此影响，7月17日和7月18日新东方股票连续暴跌两日，跌幅分别达34.32%和35%。 　　一周过后，事件又起波澜。7月26日，新东方在美国连遭四家律师事务所发起的集体诉讼，矛头直指财务报表存在虚假和误导性信息，主要涉及新东方错误将北京新东方的业绩并入新东方合并后财务报表，并且公司拥有大量的特许加盟店，预付的加盟费及其他费用抬高了新东方的现金余额。 　　据有关资料，俞敏洪事件发生后在微博中表示，“新东方有几个粉刺……” 　　为什么在我们看来是如同粉刺一般的小问题，甚至不是问题的事情，会成为国外机构调查的理由并引起股票如此暴跌？因为在有着严格信息披露制度的美国，新东方确实失算了，或许在一定层面上没有达到美国信息披露制度的要求。 　　信披制度是美国政府调节证券市场的首要工具，主要规定在《1933年证券法》、《1934年证券交易法》和《SOX法案》中。时至今日，对中概股而言，信息披露制度的潜在风险仍是多方面的。 　　首先，中概股公司存在太多共性，连带风险无法避免。由于中国互联网和教育行业的外资准入等限制因素，在美国上市的互联网公司和教育公司大多采用VIE结构，即通过国外壳公司以VIE形式控股国内运营实体。 　　其次，中美信息披露制度上存在着很大不同，这导致了很多中国企业赴美上市时难以有意识地去践行信息披露，或是企业内部治理跟不上，或是无法承担因此带来的上市成本增加等。这让像浑水公司等做空机构，有了可以施展拳脚的地方。 　　必须指出，《SOX法案》对上市公司提出的严苛要求，是中国目前较为宽松的环境下产生的企业难以达到的。例如，该法案的404条款要求公众公司的年度报告中包含内部控制报告，包括：（a）公司管理层对建立和维护内控系统及相应的控制程序负有充分的责任，在最近财政年度末要评价内部控制体系及控制程序的有效性；并且，担任公司年报审计的会计公司应当对（a）中管理层的评价进行测试和评价。据国际CFO组织对在美上市的321家企业所做的调查显示，每家遵守《SOX法案》的美国大型企业第一年实施404条款总成本平均超过460万美元。这些成本包括3.5万小时的内部人员投入、130万美元的外部顾问和软件费用以及150万美元的额外审计费用等。这些成本对中国公司而言无疑是非常高昂的。 　　现在境内证券监管、企业治理有很多不足之处，境外严格的信息披露制度可以迫使相关公司提高治理水平和运营绩效，也可为境内证券业所借鉴。例如，境内证券市场需要更具透明度的信披来带动投资者的信心与热情，而企业则需要构建完善的内部控制机制收获市场声誉。如果能够学习境外资本市场的精华，改进自己的水平，风险就有可能转为机遇。}