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免费订阅！有一天，狮子让一只豹子管理10只狼，并给他们分发食物。豹子领到肉之后，把肉平均分成了11份，自己要了一份，其他给了10只狼。这10只狼都感觉自己分的少，合起伙来跟豹子唱对台戏。虽然一只狼打不过豹子，但10只狼豹子却没法应付了。豹子灰溜溜的找狮子辞职。狮子说：今后，看我的。 第二天，狮子把肉分成了11份，大小不一，自己先挑了最大的一份，然后傲然对其他狼说：你们自己讨论怎么分这些肉。为了争夺到大点的肉块，狼群沸腾了，恶狠狠的互相攻击，全然不顾自己连平均的那点肉都没拿到。豹子钦佩的问狮子，这是什么办法？狮子微微一笑，听说过人类的绩效工资吗？......
第三天，狮子依然把肉分成11块，自己却挑走了2块，然后傲然对其他狼说：你们自己讨论这些肉怎么分。10只狼看了看9块肉，飞快的抢夺起来，一口肉，一口曾经的同伴，直到最后留下一只弱小的狼倒在地上奄奄一息。豹子钦佩的问狮子，这是什么办法？狮子微微一笑，听说过末位淘汰法吗？第四天，狮子把肉分成2块，自己却挑走了1块，然后傲然对其他狼说：你们自己讨论这些肉怎么分。群狼争夺起来，最后一只最强壮的狼打败所有狼，大摇大摆的开始享用它的战利品。狼吃饱以后才允许其它狼再来吃，这些狼都成了它的小弟，恭敬的服从它的管理，按照顺序来享用它的残羹。从此，狮子只需管理一只狼，只需分配给它食物，不必为其它的狼再操心了。豹子钦佩的问狮子，这是什么办法？狮子微微一笑，听说过竞争上岗吗？......<p style="margin-top: 0 margin-bottom: 0 padding: 0 max-width: 100%; clear: min-height: 1 white-space: pre- box-sizing: border-box ! word-wrap: break-word !import中国企业家俱乐部(qyj788)　
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京公网安备78Ekr法lb法中所用的实验装置比较复杂
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&&&& &&&& &&&& &&&&&&&&维普资讯&&&&&&&&第16卷第4期2003年12月&&&&&&&&聊城大学学报(自然科学版)&&&&Jrloacnnvriy(a.c.)ounalLiohegUiestNtSi&&&&&&&&Vo116NO4..&&&&De.20C03&&&&&&&&三光气的性质与制备&&&&薛建莫卫民孙楠鲍丽娜&&&&(江工业大学化学工程与材料学院,江杭州301)浙浙104&&&&&&&&摘要三光气作为光气的替代品广泛的应用于农药,医药,机合成等各个领域.文介绍了三有本&&&&光气的性质,备方法和生产工艺.制&&&&&&&&关键词&&&&&&&&三光气,质,备性制&&&&&&&&中图分类号&&&&&&&&TQ20&&&&&&&&文献标识码&&&&&&&&A&&&&&&&&文章编号17—263(030—170&&&&&&&&光气是重要的化工原料,泛的应用于农药,广医药,机中间体及高分子的材料的合成等各个领域.有因为它是剧毒性气体,以在使用,输及贮藏过程中具有很大的危险性,此,究推广光气的替代品是十所运因研分迫切的工作口.]80年代开发研制,产的双光气(甲酸三氯甲酯)替代光气应用于实验室和工业生产.然双光生氯可虽&&&&&&&&气在运输,存和使用均较光气方便,全,是其作为一种剧毒,刺激性气味的液体,运输,藏仍具贮安但有其贮&&&&有相当大的危险性L.2]&&&&&&&&三光气早在1880年就由Cucconlr制得,直到18但97年Ecet和Frtr3表了三光气可以替代krose[发]光气应用于有机合成的文章后,光气才得到广泛的重视.三三光气在室温下是固体,比较稳定,即使沸腾时,仅仅少量的分解,为光气和双光气在合成中的替也作代物,但毒性低,用方便,不使而且反应条件温和,择性好,率高[.选收4]&&&&&&&&1三光气的性质&&&&三光气又称固体气,学名称为双(氯甲基)酸酯,文名称Bstihooty)abnt化三碳英i(rlrmeh1Croae或ctihsee简称Brogn.pTC.光气为白色晶体,似光气的气味.子量为267,点为8~8三类分9.5熔13℃,点为沸23~2600C,固体密度为17/m.熔融密度为169gc,溶于乙醚,氢呋喃,,.8gc,.2/m.可四苯乙烷,仿等氯有机熔剂I.的物理性质在18-它引87年就有报道,它的晶体结构直到17但91年才被报道[,的结构为单6它]&&&&&&&&晶,晶参数为a9840.,—889其一.2X1m6.7&&&&97L.&&&&..&&&&&&&&O&&&&C300C3lClC&&&&&&&&O.&&&&&&&&O&&&&lCICsOCIIC&&&&&&&&O&&&&CCII&&&&&&&&X1一mc125一m晶角为l,一1.4X1l,0.0.:&&&&.&&&&&&&&人一a一c一人+人¨&&&&6&&&&\.r&&&&&&&&三光气在常压下蒸馏时伴有少量的分解,&&&&生成光气和氯甲酸三氢甲酯.&&&&&&&&有研究表明有氯离子存在的情况下三光气可以很安全的定量分解为光气[,样就解决了光气在反7这]&&&&应过程中不能准确计量的问题.&&&&+CI-&&&&c.&&&&&&&&一cclcO[clC.-asc卜a+C&&&&+c-一一&&&&&&&&Cr[-lrIC—_一C+I0Cr0c3lLCC一CO人}卜22dcl—a._rac&&&&.&&&&&&&&收稿日期:030—020—52&&&&&&&&&&&&维普资讯&&&&&&&&180&&&&&&&&聊城大学学报(自然科学版)&&&&&&&&第16卷&&&&&&&&作为光气的替代产品三光气几乎可以发生光气可以发生的所有的反应.光气在辅助亲核试剂的作三用下,分子的三光气可以释放出三分子的活性物质中间体.可以和碳,,等亲核试剂在温和的条一,它氮氧&&&&件下反应.TC可以发生羰基化反应,化反应,甲酰化反应,合缩合和某些聚合反应,参与的主B氯氯环其&&&&&&&&要化学反应见图1·!!!&&&&&&&&cNR;&&&&—&&&&&&&&(.il.)i∞仃i.&&&&&&&&R-H2N&&&&&&&&[-CRNH-OCI———RNcO————-H-NR(.us]——.==——RNCO-H·Nsbt&&&&trat)ls)e&&&&&&&&.&&&&&&&&[R&&&&R-OH&&&&&&&&CH3(R)-NH2&&&&.&&&&&&&&l&&&&&&&&cIco/&&&&&&&&R&&&&&&&&(cibssShfae)&&&&&&&&H&&&&&&&&R—COOH&&&&口—,rrn&&&&&&&&(nhdieayrds)&&&&&&&&H&&&&.&&&&&&&&|coe.ilcoeatnstoatns)h&&&&&&&&Ho.Rr—oH)&&&&,ln&&&&&&&&(omesPlyr)&&&&&&&&图1&&&&&&&&BTC与碳亲核体的反应是与一些带高电子密度的碳中心作为亲核部位反应生成新的碳一键.碳]1l胺与13moTC反应生成异氰酸酯[.2mo伯胺与13moTC反应时,需要离异mo伯/lB7而l]/lB不氰酸酯就可得到对称脲.两种不同的伯胺依次加到B将TC的二氯甲烷溶液中则可合成不对称脲n¨.仉]BTC与仲胺反应生成氢酰化衍生物[1.醇与BC反应可方便地得到氯甲酸酯或碳酸酯,后与胺反应生成氨基甲酸酯[.T然1..BC与羧酸反应制得高产率的酰氢[,mo羧酸与13moTC在惰性溶剂中可以Et等有机碱Tll]/lB.N作催化剂可方便地得到酰氯.2mo羧酸与1to.和16toTC反应时,成羧酯盐与氯酸酯当llNoEt/loB生地等摩尔混合物,酸盐作为亲核体与氯甲酸酯发生亲核取代反应,果生成酸酐.羧结二胺或氨基酰类N,N一双亲核体与BTC反应生成五元或六元环脲类型杂环化合物[].&&&&&&&&在三苯基膦存在下以二氯甲烷为溶剂与醇反应生成对应的氯化物[1.在DMS存在下与醇反应生成对应的醛;三乙胺存在下以CC1溶剂与N一代甲酰胺去制异O在H::为取腈[.TC还能使醛肟,胺去水生成腈;醛反应生成氯甲酸a氯代酯.外,氮乙酸乙酯与BB]酰与一另重TC化&&&&合生成a氯甲酰基一一氮乙酸乙酯[.一a重8]上述反应在农药,医药,高分子材料,机合成,料等各个领域等正逐渐被广泛应用.有染&&&&&&&&2三光气的制备&&&&21三光气的制备机理.到目光为止用碳酸二甲酯(DMC)氯气氯化法是制备三光气的唯一方法.应方程式如下/反&&&&&&&&&&&&维普资讯&&&&&&&&第4期&&&&&&&&薛&&&&&&&&建等:光气的性质与制备三&&&&&&&&19O&&&&&&&&以DMC和氯气为原料,光,或引发剂的在热&&&&引发下通过氯化反应合成的,种氯化反应是一这种自由基链式反应,磁共振研究表明氯化是分核&&&&&&&&人O&&&&H3COOCHs&n&&&&&&&&&&&-:旦人O&&&&CICO30CC13&&&&&&&&+e&&&&&&&&步进行的,过程如图21[.&&&&22制备方法.&&&&&&&&(CO)COHsz&&&&&&&&现在三光气的制备工艺主要有溶剂法和本体&&&&法两种.&&&&&&&&HsCOCOOCHzCI&&&&&&&&/&&&&CICHzOCOOCHzCI&&&&&&&&\&&&&HsCOCOOCHCIz&&&&&&&&221溶剂法...由于四氯化碳溶解氯能力强,又&&&&能吸收光电子自由基引发氯化,重要是其相对更&&&&&&&&/&&&&CCzCOHIHCCOCsIHOOCCzsOOCI&&&&&&&&挥发度比碳酸二甲酯高,发过程中可迅速移除蒸反应热,而保证了安全生产.97年Ecet和从18krFrtr3道了溶剂法,们将05mo(50gose报L他.l4.)DMC溶解于20mL,浴1~25外00℃搅拌下用光&&&&&&&&cl&&&&&&&&:cH0c&&&&&&&&cHcl.&&&&&&&&clcHzOc00ccl.&&&&&&&&\.&&&&&&&&./&&&&&&&&C2HCOC.IOOCIC&&&&&&&&照通氯气,反应大约2完成,8h反应完成后减压&&&&&&&&.:&&&&&&&&下蒸出溶剂,到结晶性的固体产品,品真空干燥后得产品130g熔点7得产4.(9℃)产率9.种方法,7这&&&&&&&&与其在1896年发表的专利D]同.93年,lb1等将外浴改为内部冷却装置改进了Ekr方法,s相19Fa[妇cet的反&&&&应温度控制在51～0℃,应时间缩短为1.99年的日本专利[]用了内部光照装置,率为9,反8h192使o产9反应的时间缩短为75h我国的科学工作者对三光气的合成发展也做了很多的工作.cet和Fa..Ekr法lb法中所用的实验装置比较复杂,开大学的刘天麟等南妇在普通的三口烧瓶中采用溶剂法制得三光气,率产9,点7~89熔91℃.原理工大学的林建英等[]合成工艺进行了改进采用两级吸收法,用恒定的太2对.使氯气流量,两个反应器串联起来以保证在第一个反应器有足够的氯气量;反应后期,量的氯气可以将在过在第二个反应器中得到充分的吸收使用.用该方法反应时间大大缩短反应时间为5h,光气的产率大使三于9.铭兆等[5石2他们的工艺中也开发了采用主副两个反应器的工艺.在&&&&&&&&222本体法.tr..Coaa在其综述[1中称1895年他与Bclgaaou在他们的专利(利号:专RO868用偶氮80)姚日生等在他们的专利[2中还采取在灾光和紫外光以及中,温混合引发剂的条件下完成氯化反低&&&&应.们把反应的整个过程分为低,他中高温三个阶段.到的产品几近纯品,点8~8得熔03℃,率9以产0上.子成等[]使用了催化剂,加热下进行氯化制备三光气.oaa在其综述中提出了使用循环法徐2则6在Ctr.制备BTC的设想.反应过程如下:C3O)O+6HO其(I2CCC3H一3HC)O+6C+HC2HI一(3O2CHI.(3O)+6C2&&&&&&&&(IO:OHI.此过程中利用了BC与甲醇反应再次生成DMC从反应的整个过程来看只消耗了C.)+6C+在CCT.&&&&&&&&甲醇和氯气,且可以根据需要制备DC,此此工艺是三光气合成的理想工艺.到现在为止循环工艺而M因但&&&&的研究再未见报道,没有工业化生产.要的原因在于三光气与甲醇反应过于复杂,应时间过长,更主反因此要实现循环法制备三光气任务仍很繁重.&&&&&&&&3结束语&&&&在三光气的制备方法中,剂法主要应用四氯化碳作为溶剂,过热和光双重引发,较低的温度下溶通在&&&&&&&&进行氯化,是四氯化碳对大气臭氧层有强的破坏性,限制使用的的耗臭氧有机溶剂,此本体法新技但为因&&&&术的出现与发展是必然的趋势.在工业上生产三光气的方法大部分仍采用四氯化碳为溶剂的溶剂法,现因&&&&&&&&此开发,制本体法生产三光气是目前的当务之急.研&&&&&&&&&&&&维普资讯&&&&&&&&1O1&&&&&&&&聊城大学学报(自然科学版)&&&&&&&&第16卷&&&&&&&&参考文&&&&[]尹四一,天桃,1王张&&&&&&&&献&&&&&&&&正.酸双(氯甲醋)合成和应用[]化学试剂,982()20碳三的J.19·05:7.&&&&&&&&[3孙勇.种开发价值高的精细化学品一固体三光气[]氯碱工业,0152.2一J.20,:4[3HenrEkr.abr.ihseeacysliepognusiueJ.gw.eIr.g.182()843iecetBraaTrpogn,r—alnhseesbtt[]AneChm.n.En1,97,69:9.it[]成俊然.4文佳,瑞链.(氯甲基)酸醋的制备和应用[]化学通报.9942.邰双三碳J.19,:O&&&&&&&&[3潘鹤林,5田恒水.光气的性质,备以及应用D]氯碱工业,98i:8三制.19,i3.[3AlxMeleRESN.ecytltutrfitihootycroaetihsgnE3AcaCesad,912l6.6ehsnsMEThrsareueosrlrmehlabnt,roeeJ..17,519sbcp[]LcaPsutGiridn.ovrinoi(rhooty)abntopognneciiftihseedpogn7uiaqao,ogoMoeaCnesfbstilrmeh1croaethseeadrattorpogn,ihseeocvyadpognihmehnlJ..gCe20,52)824nhseewttao[]JOr.hm,006(4:2.[3王正平.天才.光气的合成及应用[]化工进展,022()128刘三J.20.13:7.[3XuZDuXH,uWK.fclmehdfrpeaainormaiicaaesni(rhooty)abnt[3IdCe9Y,SAaitoorprtfotsyntsuigbstilrmeh1croaeJ.n.hm.eoacoc&&&&Sc.02,9(296.o2071):2&&&&&&&&[O牟其明,明礼.锅法合成手性双取代不对称脲[]13向一J.四川大学学报·034().[13MaennaSAaeadefinteorprainoN-ny1irPadRaddR.sfnfcetmehdfrpeaetfN—usmmercl.iusiue.ra.tin.iotildsbtttduesuizgaylitihseeJ..gCerpogn[]JOr.hm.,945:919.91.[2KafnTPozL,icuTrhseebsdsnhssos一,-ihnlyrlietao[]Or.epoe.13umaS,noVZnzkJA.iogn-aeyteif()cadpey-roinmehnlJ.gPrprcdptpd&&&&I..96,8(nt.&&&&&&&&vdDdn,rsiBce.rprtfcratsfoansadachlnrmicntn[]Teaernaodddi[3DaiAdoaChitnG.ohtPeaainoabmaermmienloosueloiosJ.rhdo13&&&&Let.,522.&&&&&&&&ohADoTMksS(-yiy)crntpooelxcronltonomieoneintsnhssoaboaermtdakoyabyaifanalcvneyteifa[4GhsK,ungT,ceP.Di2prd13&&&&&&&&fntnleabmae[]TtaernLt.19,23)421424uciaidcratsJ.erhdoet,913(4:5～5.oz&&&&&&&&mehdfyteio(abmoltyeeanpcdpotsJ..ohsd[5Sae.aMLpzMHernGeeatortesnhsfcraymehln)miosuoepie[]J1]urzGeL,oeTG,razRA.nrl&&&&OrChm..9951336.g.e14,9():0&&&&&&&&vrISntnlbrLihseeTrpeloshie:AirantoheoesooAlohlomlegefrtcnvrinfdcost[6RieoA.omaahaR.HelegH.Trpogn/ihnyphpn1]&&&&&&&&clre[]Snhcmmu.19,35l1.hoisJ.yt.odn.932()7ic[7LvhtraBstihlmeh1croaeiraisnhssJ.ytei,9655313iisCoac.i(rooty)abntnogncytei[]Snhss19,l5.e[8Ekr,Ge.fnP.404,9613eetH.rOf[]DE3&&&&vninynteifcrlozldn--nenhaoln2osadaielAraaNuln,fesnrAoeetsehssohiaxaoii2osadtizi--nennedi&&&&&&&&irvdPeaainorhsee[]Snhtompoerprtftiogn.J.yteiCmmuiao,932(0:3.opcnctn19,32)289i[0Haaheih[]J07223ysiiiP.P1063Sc蒋王制J.191()31[1刘天麟,益民.中文.备三聚光气的一种简便方法[]化学试剂,94,66t8.23魏吕[2林建英,闻龙.2]峰.级吸收法制备固体光气[]太原理工大学学报,023()10两J.20,31t0.三P.N127.[3石铣兆等.光气合成工艺的改进及利用[]C24023[4姚日生,多里,2]柴韩效钊.酸二甲醋本体氯化反应合成固体光气[]湖南化工,99,95t0碳J.192()20[5姚日生,亚华等.光气制备新工艺[]CN尤三P.377,02毛张三-的.19,94:.[6徐子成,福华,惠文等.氯甲基碳酸醋(光气)合成及其应用D]上海化工,941()42]&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&王博士，有机农业亚牛所高级研究员、国际协调员，从事植物农药（医药）、作物生长和植物保护研究，发表论文和著作24篇（本）。现有项目拟利用瑞士和欧洲的先进研发技术，利用南宁市所在的广西所在的广西壮族自治区及西南部地区丰富的天然植物药资源，双边联合，共同研发高效无公害，无残留的新型植物源农药。本研究将直接利用药物植物的有效活性成分，以复合制剂的形式，研制一种抗植物病毒的高效植物农药。寻求资金或技术合作。欧美科技产业联盟(oumei369)　
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oumei369欧美科技产业联盟作为连接西方国家与中国科技产业的桥梁，大力引进海外科技、人才资源，促进中国科技产业发展。目前，联盟受聘担任杭州、南京、宁波等城市的海外引才机构。联盟积极打造国际科技创新社区，为海外人才交流、海归就业创业、科技创新发展提供服务热门文章最新文章oumei369欧美科技产业联盟作为连接西方国家与中国科技产业的桥梁，大力引进海外科技、人才资源，促进中国科技产业发展。目前，联盟受聘担任杭州、南京、宁波等城市的海外引才机构。联盟积极打造国际科技创新社区，为海外人才交流、海归就业创业、科技创新发展提供服务&&&&违法和不良信息举报电话：183-
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