席夫碱水解不稳定方面的求助

关注今日:0 | 主题:181707
微信扫一扫
扫一扫,下载丁香园 App
即送15丁当
【求助】席夫碱的反应条件能修改不?
页码直达:
这个帖子发布于5年零51天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
我想做这个反应但是查到一篇文献是这样的:它说的反应条件是:取4一氯苯甲醛2.8g(0.02mo1)、无水乙醇16mL冰乙酸3滴,置于100mL三颈瓶中,加热回流,缓缓滴入乙二胺2mL,反应6h,减压浓缩至原体积的1/2,加水50mL,析出白色固体,抽滤,沉淀用水洗涤数次,干燥得粗品。用95%的乙醇重结晶得精品.请问: 这个过程不加热能反应吗?
另外:冰醋酸会使蛋白质变性吗?无水乙醇会使蛋白质变性吗?
不知道邀请谁?试试他们
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
稻草人儿 edited on
你要以蛋白质为原料做席夫碱嘛?冰醋酸不知道,乙醇应该会改变蛋白的结构。这个反应一般是看你的原料,芳香性的胺和醛室温就可以了!
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
稻草人儿 我想做这个反应但是查到一篇文献是这样的:它说的反应条件是:取4一氯苯甲醛2.8g(0.02mo1)、无水乙醇16mL冰乙酸3滴,置于100mL三颈瓶中,加热回流,缓缓滴入乙二胺2mL,反应6h,减压浓缩至原体积的1/2,加水50mL,析出白色固体,抽滤,沉淀用水洗涤数次,干燥得粗品。用95%的乙醇重结晶得精品.请问: 这个过程不加热能反应吗?
另外:冰醋酸会使蛋白质变性吗?无水乙醇会使蛋白质变性吗?其他溶剂也可以,如常用1,2-二氯乙烷,加催化量醋酸,室温搅拌。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
关于丁香园小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
席夫碱合成求助
本人最近在合成一种席夫碱:
1、反应原料为2,7-二(十六烷氧基)-9芴酮与对苯二胺,反应溶剂为乙醇和THF的混合溶剂,在乙酸催化下反应,加入适量无水硫酸镁除水,通过TLC跟踪,没有反应产物生成;浏览别人的合成经验时,看到席夫碱在酸性条件下容易分解,因此是不是不能通过TLC来跟踪反应,另外,那有什么合适的方法来跟踪反应?
2、考虑到是由于2,7位上的长碳链的位阻效应,因此,选择了先让羰基和胺基反应,生成对应的席夫碱,然后对羟基取代,获得对应的目标产物,但是后续处理可能会遇到很多麻烦,尤其是提纯这块。
反应原料为2,7-二羟基-芴酮和对苯二胺,反应溶剂为乙醇,未用酸催化,未加入无水硫酸镁除水,反应过夜,没有产物生成。
请做过类似反应的虫神给予小弟一些思路,帮小弟找出我实验过程中未注意的方面,谢谢啦!
嗯,您好,我要得到的目标产物是二取代物和对苯二胺所生产的席夫碱,您所说的不稳定就是因为在芴酮核上连有两个长碳链吗,我用什么方法能得到呢?重结晶吗?
的确,你那种合成的席夫碱处理起来简单多了,不过谢谢你给我涨知识了,利用熔点来确定新产物有没有生成,谢谢哈
请问我这边如果利用第一种方法来合成席夫碱的话,考虑到不能过柱子,是不是用重结晶会比较好点,您有什么好的建议吗?
另外,还请教您一个问题,请问芴酮核上2,7位上的长碳链会不会对9位碳原子上发生亲核加成反应造成位阻效应,不胜感激啊:)
如果产物不是液体可以重结晶,我都是直接下一步反应再处理
我用的乙醇是分析纯,99.7,应该不可能是溶剂中的水吧
研究生必备与500万研究生在线互动!
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
【求助】希夫碱稳定性
我想请问各位前辈,我现在做一个反应,一个二醛跟一个萘胺反应,在薄层板上有两个黄点,分得还比较好,但是过柱子完后什么物质都没有了,只有原料出来,我在旋干样品的时候加热到50度,会不会是希夫碱分解了,还是有其他原因?
研究生必备与500万研究生在线互动!
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
席夫碱反应求助(反应条件、分解条件困惑)
最近做 邻氨基苯甲酸 与 50%戊二醛 偶联反应 反应条件用了乙醇回流&&看了很多帖子说要加乙酸催化 但是又有虫友说在酸性条件产物极易分解 还有要加硼氢化钠还原的......本人实在不懂有机,有如下问题:1.对于我这反应体系用什么条件比较好
2.酸催化会不会引起产物分解
3.需要硼氢化钠还原吗
高手要是有什么其他意见建议欢迎多多交流!
可是戊二醛买来的都是水溶液啊
hand:能分享下吗
研究生必备与500万研究生在线互动!
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研}

我要回帖

更多关于 席夫碱 的文章

更多推荐

版权声明:文章内容来源于网络,版权归原作者所有,如有侵权请点击这里与我们联系,我们将及时删除。

点击添加站长微信