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&&&【坩埚选型】DSC常用坩埚介绍及选择要点
1、普通 Al 坩埚
传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳温度范围较窄（& 600℃）常用于中低温型 DSC、高分子与有机物测试可用于比热测试对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试（针对一些经常与铜接触的塑料的测试，用以模拟实际应用）
2&、Cu 坩埚
对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试（针对一些经常与铜接触的塑料的测试，用以模拟实际应用）
3、低压 Al 坩埚
密闭型铝坩埚，承压能力 3 bar适合于蛋白、淀粉、生物质等含有一定水分的样品的测试，能避免水分挥发的干扰，测试一些微弱的转变。
4、不锈钢压力坩埚
适用：挥发性液体样品，液相反应，需要维持气体分压的封闭体系反应中压不锈钢坩埚最高使用压力为 20bar高压不锈钢坩埚最高使用压力为 100bar热阻较大，与普通铝坩埚性能有一定差异，可能需单独校正。成本较高。高压坩埚需要配备专用制备工具。在温度较低、挥发物压力不太大时，推荐使用低压铝坩埚。
5、Al2O3 坩埚
样品适应面广，其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差温度范围宽广（可用于高温1650℃ ）高温下量热精度较低，基线漂移较大（坩埚材质半透明引起热辐射损耗）不适于测定比热易与部分无机熔融样品（如硅酸盐、氧化铁等）反应或扩散渗透
6、PtRh 坩埚
传热性好，灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳温度范围宽广。适于测量比热。价格较昂贵。易与熔化的金属样品形成合金（使用无机标样标定！）1300℃以上与S型传感器有粘连可能（须加垫片）
7、PtRh + Al2O3 坩埚
PtRh 坩埚内嵌Al2O3 薄衬套。多用于金属样品的比热测定。也可代替PtRh 坩埚测金属与合金样品的熔融。特别对于某些不宜使用 PtRh 坩埚测试、但较追求基线漂移小、量热精度高的样品测试场合，使用此种坩埚效果较好。
8、石墨坩埚
适合于某些合金（镁合金、铝合金、铜合金、锡合金）及碳材料的测试。对于这些合金能获得比氧化铝坩埚更好的量热效果。适合于比热测量。高温下必须使用惰性气氛保护。1000℃ 以上须在坩埚与传感器之间加Al2O3垫片（此组合最高使用至1450℃）
﹏ 凡事尽力而为，但求无愧于心。﹏
对坩埚的选择起到了不小的引导作用&&
一、中低温（&=600℃）DSC测试（高分子，生物，医药，食品，液晶材料...）：
l 首选普通铝坩埚。
l 对于含水的或生物质类样品的测试，优先考虑低压铝坩埚。
l 对于一些液相反应，若低压铝坩埚耐压能力不够，则考虑不锈钢坩埚。
二、高温 DSC 测试：
l 根据样品实际情况（是否与某些坩埚材质反应）来选择合适的坩埚类型。
l 金属类样品测试一般使用氧化铝坩埚。
l 无机类样品（陶瓷、玻璃、晶体...）测试（特别是涉及到熔融的场合）建议使用Pt 坩埚
l 对于追求高温下量热精度的场合，建议使用Pt 或Pt/Al2O3双层坩埚。
三、比热测试：
可使用 Al、Pt、Pt/Al2O3、石墨坩埚等；不能使用Al2O3坩埚。
我悄悄的来，又悄悄的走，挥一挥衣袖，不带走一个鸡腿坩埚有烧结方法经常使用的是哪些?
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时间： 16:41:00 &&【】
十环网提示：以下为知识内容
中频炉坩埚炉内成形的坩埚按照烧结温度的高低，可分为低温烧结法和高温烧结法两种方法。（1）低温烧结法
采用钢板型芯打结的坩埚均使用低温烧结。低温
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设计在线正文(原文):
十环网提示：以下为知识内容中频炉坩埚炉内成形的坩埚按照烧结温度的高低，可分为低温烧结法和高温烧结法两种方法。（1）低温烧结法采用钢板型芯打结的坩埚均使用低温烧结。低温烧结坩埚使用的砂料中，必须配入添加剂降低烧结温度。低温烧结法的烧结过程分为两步，砂料先在约1300℃初烧，然后，利用洗炉和冶炼过程中钢液本身的温度进一步讲砂料逐步烧结。低温烧结时，烧结层的厚度随冶炼炉次的增多而加厚。通常烧结温度低于1700℃。在低温下为使砂料能烧结，必须加入添加剂，以便和砂料形成低熔点的化合物使烧结网络形成。常用的添加剂有硼酸、水玻璃、卤水等。采用低温烧结法时，用钢板型芯打结制作坩埚。在初烧时利用感应电流将钢板型芯加热，通过型芯把热量传给砂料。钢板型芯最高温度可达1300℃，当烧结温度达到此温度后，停电取出型芯。此时，由于添加剂的作用，坩埚内壁已形成很薄的烧结层。为了增加烧结层的厚度，进一步装入低碳钢料加热熔化，利用钢液的温度继续烧结。随着冶炼炉次的增加，坩埚的烧结层厚度逐渐加厚。（2）高温烧结法坩埚采用高温烧结法时，烧结温度约为℃。坩埚的烧结层一次形成，中频炉坩埚以后的冶炼温度均低于烧结温度。坩埚高温烧结法用于石墨型芯打结的坩埚。在感应电炉的作用下，石墨型芯温度逐渐升高，直到所需要的烧结温度。镁砂坩埚烧结温度为℃，镁铝尖晶石坩埚为℃，酸性坩埚很少使用的高温烧结法。高温烧结时，制作坩埚的砂料中，可加入少量硼酸，其作用是促进半烧结层中砂料烧结网络的形成和促进尖晶石的形成与尖晶石晶体的发育。铬是应用最广用量最多的合金元素。铬对氮、氧、碳均具有较强亲和力的元素。冶炼过程铬的控制要点有以下几方面。（1）减少铬的氧化损失冶炼过程中氧化是铬的主要损失形式。铬氧化后以Cr2O3形式进入渣层。铬的氧化主要发生在熔化期，含铬炉料加热至高温与氧结合形成氧化铬。同时，熔池中铬也会被氧化。因此熔化期早期形成覆盖渣是减少铬氧化的重要措施。若铬加入量少时，可在熔化中后期或熔清预脱氧后加入钢液，也可以减少铬的氧化损失。（2）实行单渣冶炼，还原渣中氧化铬装料前，加入足量的底渣。然后装入含铬炉料等。熔清后升温调整渣流动性。随后用铝粉或硅钙粉还原渣中Cr2O3，直到炉渣绿色接近消失为止。（3）减少铬自大气吸收氮冶炼铁素体铬不锈钢时，要减少钢液自大气吸收氮形成Cr2N引起钢的性能脆化。通过以下操作减少含铬钢液吸氮。1）造好覆盖渣隔离含铬熔池与大气接触机会，减少钢液吸氮量。2）将含铬炉料全部或一部分，在熔化中后期加入，以减少吸氮量。中频炉坩埚分析:/
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十环联盟企业怎么使钨丝烧过的坩埚外表不会变黑?用钨丝制作的环形加热体,把坩埚套在里面加热坩埚,最高加热到1300度左右,坩埚的外表面会附着一层黑东西,钨丝纯度99.95%,这个坩埚变黑的问题是什么原因,怎么解决?寻求大神指点!是在真空环境下使用的，换成钽丝，效果和钨丝一样
黑东西是氧化钨,1300度,那么高的温度,就像灯泡丝一样的,温度高了,自然就会被氧化.这个没办法的,没法将那些氧化钨在还原回去跟那些钨丝一起的.同样的道理,氧化钽也是黑色的,大部分重金属的氧化物都是黑色的.
是在超真空环境下使用的，而且放坩埚之前先是在高真空环境中1300度空烧两个小时左右，钨丝表面即使有氧化物也应该挥发出来了吧？在真空环境下不会再氧化了吧？
灯泡里面也是没有氧气的，只是一些惰性气体，完了还是有氧化钨形成，这个氧化非得要氧气么？你都说了，这纯度不是真正的纯，肯定会有杂质的，那么那些杂质里面有没有可能有氧元素呢？
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一、火法炼金
民间熔炼毛金有着丰富的经验。原始熔炼毛金是利用陶尊，后来用坩埚，少量的毛金也可在铸铁锅中熔炼。先将坩埚置炭火(木炭、焦炭)上烧红，检查是否有裂纹，再把事先称量包好的毛金放入坩埚中，用砖盖上继续加温，温度达1200～1300℃，金即熔化，适时加硼砂于坩埚中造渣除杂质，金呈月色。若金汁内含有铜质，则表面呈现红色薄膜，这时加骨少许，即可将铜质提出，然后铸锭。金锭的成份因产金区域矿石成份不同而略有差异，一般含金在85％左右，高者可达99％以上。出售时为提高金的成色和光泽，再将金砖放入炭火中烧至微红，取出立即放入盐酸或硝酸中，少顷则金砖光彩夺目，成色较前有提高(仅表层)。民间冶炼回收率平均在80％左右。
焙砂的冶炼包括熔炼、水碎(泼珠子)、酸浸、铸锭等工艺过程。
熔炼：少量焙砂的熔炼是在坩埚中进行。用石墨坩埚，须在坩埚内衬一层耐火粘土，以用于造渣，同时保护坩埚免遭腐蚀。熔炼时需要添加的熔剂是硼砂、石英粉或碎玻璃，有的用硝酸钠，有的用二氧化锰、碳酸钠、萤石。当焙砂加温到摄氏1200～1300℃时，焙砂开始熔化，形成熔体，倒入经过预热的锥形铸铁蹲罐里，双手提罐蹲击，合金沉于罐底，杂质浮于上部，凝固后倒出来，用锤子将合金与渣分开。渣堆积起来以后再回收当中夹杂的金，合金入坩埚再炼之后水碎。
水碎(&泼珠子&)：就是将熔融的合质金缓慢地倒入盛冷水的罐或缸中，合质金遇冷变成碎散珠状，便于下一步酸浸除去杂质。
酸浸：水碎后的合金粒或片硬脆，入酸中浸出之后，用开水冲洗至水清，金粉则沉于罐底，再将其倒入铁勺中烘干称重，准备铸锭。
铸锭：首先将坩埚烧红，加少量硼砂粘去坩埚中的杂质，再倒入金粉加热，达到熔点再加火硝(硝酸钾)，将金液中的杂质氧化。然后再加硼砂，用铁钩粘住熔结成团的硼砂，在金液表面来回擦拭，带出杂质，多次加火硝和硼砂，使熔体(金液)表面闪闪发光，即可注入涂油或涂一层炭黑的模中。浇铸要迅速，金液倒入铸模后，用坩埚在其表面来回拖动，使金锭有花纹，光泽美观。
金锭的规格不尽统一，一般金锭重10两或20两，现代金锭重几公斤到几十公斤。
火法炼金设备及操作
火法炼金历史悠久。原始的火法熔炼是就地堆火，后掘坑砌灶用陶制容器，再后来用坩埚、铁锅在炭火中烘烧熔炼。20世纪初，炼金器具由小型向中型、大型发展。80年代，招远、乳山、北截等金矿炼金都使用坩埚炉，熔炼能力及金的回收率都有提高。
&1.坩埚炉炼金&&
坩埚炉是用耐火粘土、耐火砖砌筑而成。冶炼时，焙砂放入坩埚再置入炉中，同时可放一个或几个坩埚，用坩埚炉比只用坩埚冶炼省工、省力、省燃料。坩埚炉的操作比较简单，可分为升温、加料、熔化和铸锭四个步骤。
升温：坩埚炉升温时用木柴直接点燃，然后通过燃烧器往炉内引入柴油或重油。坩埚须预热烘烤，防止炸裂。&&& 加料：炉子温度升达800℃时，将坩埚从炉内取出，将焙砂加到坩埚中，再覆盖少量硼砂，防止金被烟气带走。当熔化后，可以往坩埚中再加一些炉料，加料时应停加燃料并停止鼓风。&&& 熔化：炉料加足后便进入熔化阶段，熔炼约需2～3小时，熔炼完毕，将罐移入水槽中冷却，把凝固的渣倒出，再敲下底部的金块。&&& 铸锭：所有的焙砂冶炼结束后，把金块集中起来进行铸锭。金锭凝固后，依次卸到石棉板上，再移入硝酸或盐酸的水溶液中，浸泡少时，用清水冲洗除酸擦干，在表面打上字号，金锭才算完成。
2.转炉炼金
80年代初，招远金矿率先用转炉炼金，此后新城、金翅岭等金矿也开始用转炉炼金。炼金转炉实际是一种可倾倒式的反射炉，炉的外壳用钢板或铸钢制成，炉壳两端有盖，盖的中央有孔(用来安置燃烧器的嘴)，壳体内衬耐火砖( 一般用高铝砖或镁砖)或用耐火材料高铝熟料或莫来石捣固而成。直径较小的炉衬一般是捣固的。炉膛呈橄榄形，金属集中在中央，便于倾倒，中央开有排烟口，也是加料口。转炉炉体是依靠两个托圈支撑在托辊上，炉的一端装有齿轮并配有变速装置，靠人力或电力倾转。转炉炼金包括升温、投料、熔化、倒渣、铸锭、停炉六道工序。 一台内径为800毫米的转炉一次可熔炼200公斤金泥。用转炉熔炼金泥时，也要掺入适量的熔剂，使杂质与熔剂造渣除去。
3.中频感应电炉炼金&&
1984年以后，一些金矿如招远、焦家、新城、乳山县、金翅岭等金矿使用了电炉炼金。中频感应炼金炉有多种规格，并配置相应的可控硅中频电源，由感应作用产生高温加热进行熔炼。乳山县金矿用中频炉熔炼一小两黄金耗电14～15千瓦时，每月开炉一次，熔炼需3天，金的冶炼回收率为98％以上。招远、新城、 焦家金矿的冶炼回收率均在99％以上。
湿法冶金在省内很早就得到应用。如在火法熔炼提纯过程中，水碎之后加酸溶去杂质的过程就应用了湿法。
湿法主要是用硫酸或硝酸溶解合质金(以金为主的金银铜等混合体)中的银、铜等，以达到提纯金、银之目的。80年代中期，为提高经济效益，这种方法得到发展。
(一)硫酸浸出法&
用硫酸浸出的步骤包括熔化、水碎、浸出、分离等过程。&&& 首先将合质金熔化，然后把熔体以细流缓慢地注入水中，合金即冷凝成小粒，或把熔化了的合质金倾注到铁板上冷凝成箔片；小粒或箔片合金装入耐酸的缸或池中，加入热硫酸，银、铜及其它贱金属同时被溶解，而金不与硫酸发生反应，仍以固体存在；将液体与固体分离，银、铜等在溶液中，金在渣中。&&& 澄清后的含银溶液，用铜把银置换沉淀出来。银粉经洗涤、过滤、烘干后铸成银锭。废液中的铜可制取硫酸铜出售，或用铁置换成铜粉。&&& 金的残渣即成为海绵金，用热水及硫酸冲洗除去杂质。若金质仍不纯，可再加硫酸煮沸，再用清水冲洗，经干燥，入炉熔化便可得到较纯金锭。金翅岭、北截等金矿均采用上述方法。
(二)硝酸浸出法&
利用硝酸浸出合质金，要求合质金中的含银量是金的三四倍，若合质金中的银量少，须补加银与合金共熔，然后水碎，合金粒入耐酸槽，再加入硝酸加热煮沸约四五小时，大部分银被溶解成硝酸银入溶液中，然后澄清，液固分离。直到银溶尽，再将&渣&洗涤、烘干，然后加少许熔剂熔炼铸锭。&&& 1986年，昆明贵金属研究所与烟台冶炼厂合作，对电解产生的富含金银铜等金属的阳极泥，进行湿法冶金的新工艺试验获得成功。该工艺采用硫酸化焙烧，稀硫酸浸出，最后用草酸置换分金，获得高纯金粉，金回收率达98.4％，银达97.1％，取得了可观的经济效益。
山东应用电解法生产金银是从1984年开始的。首先是招远金矿，而后是新城、焦家等金矿对产品合质金进行了电解分离，获得金粉和银粉，分别铸锭。应用此法，仅产品结构的变更，全省年获利百万元以上。&&& 电解精炼包括提银和电解提金两个过程。第一步提银，即把金银合金作阳极，用硝酸、硝酸银和水配制成电解液，一般每升含银60～200克，含销酸2～12克，含铜30～50克。用不锈钢片作阴极，通以直流电，则阳极上的银电化溶解，在阴极上析出纯银，阳极上的金进入阳极泥。这个过程是提银电解过程。第二步是电解提金。
三、电解精炼
二、湿法冶金
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