如何解决电镀镍发白的问题?PCB板在镀镍后产生白雾,孔发黑等现象 - 爱问知识人
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如何解决电镀镍发白的问题?
板在镀镍后产生白雾,孔发黑等现象.镀液浓度正常,温度正常.
yang朋友，镀镍后产生白雾,孔发黑等现象，是镀镍当镀液被金属杂质和有机物杂质污染了。金属杂质如锌、铜(铜是PCB电镀中主要金属杂质)会导致低电流区镀层发暗发黑；有机杂质过多、添加剂使用不当或失衡都会引起镀镍层发雾，解决办法是对镀液进行处理。其处理工艺如下；
（1）取出阳极，加除杂水5ml/l，加热60—70度C，空气搅拌2小时。(手头无可靠除杂剂时可不加)。
（2）有机杂质多时，先加入3—5ml/lr的30%双氧水处理，气搅拌3小时。
（3）将3—5g/l粉末状活性在不断搅拌下加入，继续气搅拌2小时，关搅拌静置4小时，过滤，同时清缸。
（4）清洗保养阳极挂回。
(5) 用镀了镍的瓦楞形铁板作阴极，在0.5—0.1安/平方分米的电流密度下进行电解，直至瓦楞板表面转变为灰白色(近似暗镍颜色)为止，此过程约4—12小时，杂质过多时需时更长。电解时必须开启空气搅拌或阴极移动，以提高处理效果。
（6）分析调整各参数、加入处理理中损失的部分添加剂、润湿剂，必要时进行霍尔槽试验，合格后即可试镀。
楼主的问题太专业了，才疏学浅呐，不过还是建议你去“中国电镀网”看看，搜来看了下里面有很多技术资料和人才可以帮你
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请教一个复合电镀镍的问题
刚开始接触电镀，做颗粒增强Ni基镀层用于MEMS的制作，刚开始做了一个多月，采用的纳米级的SiC颗粒，但是镀层中一直复合不进去SiC颗粒，也按照已发表的论文去制作电镀液了，但是没有效果，希望大家能给一些建议。:hand:
表面活性剂一般用什么啊？我是学的金属材料，不是学化学的，对这方面知道的不多。
表面活性剂可以提高颗粒在镀液中的悬浮量，悬浮量高了之后，才有可能提高在镀层中的颗粒的含量，有时间找一本表面活性剂的书看一下，你就明白多了，做复合镀是这个样子的，必须要关注的东西啊
:victory:好的 ，多谢了啊
哈尔滨工业大学的，现在还没想好怎么做这个课题呢
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PCB生产中的电镀镍浅谈
2011年6期目录
&&&&&&本期共收录文章20篇
　　本人针对目前部分PCB厂家因所选择的产品质量或生产控制、维护保养不当等， 中国论文网 /1/view-5217549.htm　　而导致出现一些镍层品质问题的原因及对策进行探讨。 　　一、前言 　　PCB线路板电镀镍分为哑镍、半光亮及全光亮电镀镍，是根据品质性能要求而选择，市场上占90%以上都是选择半光亮型光剂体系来适应的。电镀镍在PCB行业电镀中占着极为重要的地位，电镀镍层好坏直接影响质量并对后续加工产生一定的影响。因此，控制好电镀镍层的质量是PCB重要的一环，也是很多厂家认为工艺控制较难的工序之一。根据本人多年从事电镀技术行业中所积累的经验与大家进行探讨分享。 　　二、镍层发黑、条纹状、孔口或边缘粗糙、毛刺、烧焦或边缘长出树枝状结晶 　　问题产生原因分析： 　　1. 镍槽电镀液被金属杂质污染（如铜、铝、铁、锌等）；2. 镍缸PH值过低或过高；3. 槽液中有未溶解的硼酸粉或碱式碳酸酸镍（提升镀镍工作液之PH值）；4. 阳极袋有破洞、阳极袋松动掉缸或阳极袋偏短长时间低于液面；5. 槽液不洁或悬浮颗粒物（过多污染物）过滤不当或循环量不够；6. 温度低、搅拌不足、电流密度太大；7. 阴阳极分布排列不对，致使电镀层分布不佳；8. 镍金属含量低、硼酸含量低、添加剂严重不足或过量；9. Ca2+金属离子过多或有机杂质污染槽液；10. 镍阳极不纯或钝化。 　　相应的改善对策： 　　1. 采用瓦楞形不锈钢阴极电解处理（低电流）；2. 调整PH值到最佳范围；3. 添加固体时装入阳极袋内挂于槽内或溶解后经过滤器入槽内；4. 检查并更换阳极袋；5. 采用1～5μm滤芯过滤且要求过滤器需确保在4～6个循环量/小时；6. 调整温度、搅拌、电流密度至正常范围；7. 改善阴阳极，使阴阳极比例为1：2； 8. 调整镍成分及Hull cell分析调整光剂到正常范围；9. 镍槽前处理所用酸活化，并用DI水清洗下镍缸，严禁自来水或地下水清洗板子后下镍缸，减少金属Ca2+污染镍槽，确定污染源后定期采用电解除金属杂质或活性炭芯过滤或炭处理除有机杂质；10. 选择正规公司（inco）优质含硫镍角并加强定期保养清洗镍角。 　　三、电镀镍层附着力差出现铜表面分离（脆性大） 　　问题产生原因分析： 　　1. 镀镍前铜面处理不净；2. 镀镍过程中电流出现间断；3. 镍角钝化（呈棕黄色、铜颜色或黑色）；4. 镍槽被有机污染（来自有机油墨溶解物、油渍物或光剂过量所致）；5. 金属杂质污染（如铜、铝、铁、锌等）；6. 油墨质量问题；7. 阳极面积太少；8. 显影不净或板面药液冲洗不净；9. 镍镀液PH值或温度过低；10. 镍层应力大（镍槽温度过低、PH过高或过低、CL-过高、硼酸过低、添加剂过量、电流密度过大或严重污染等）、可焊性差。 　　相应的改善对策： 　　1. 加强前处理除油、微蚀参数控制及预防污染失效；2. 检查导电并排除故障；3. 检查镍角是钝化，并视污染度加强清洗阳极；4. 轻微有机污染采用炭芯过滤，严重有机污染采用彻底活性炭处理，如光剂过量可采用高电流电解处理（（1.0～2.0A/dm2）；5. 低电流除金属杂质（（0.2～0.5A/dm2）；6. 正确选择油墨质量类型来适应工艺；7. 确保阴极与阳极面积比为1：2；8. 加强显影速度及显影后的的板面、孔内须彻底干净；9. 采用碱式炭酸镍将PH值调整至4.0及将温度控制在55±2℃； 10. 控制槽液各参数至正常范围且视污染度进行维护保养来确保品质。 　　四、电镀镍金附着差 出现镍表面分离 　　问题产生原因分析： 　　1. 镍在空气或浸泡水中停留时间过长，造成镍面钝化；2. 镍表面被油渍物等污染。 　　相应的改善对策： 　　1. 镀镍后的板及时过DI水洗，再过预活化（5%柠檬酸），最后过DI水后及时下电镀金槽进行镀金；2. 杜绝镍层表面被油渍物等污染。 　　五、镍镀层出现发白/发朦（发雾）无光泽、低沉积速率、厚度不均 　　问题产生原因分析： 　　1. 添加剂不足或柔软剂过量；2. 槽液温度、硼酸、镍主盐浓度、电流密度太低、钛蓝镍角太少或PH过高；3. 重金属离子污染或杂质污染（金属或有机）；4. 镍角钝化（不能采用非溶解式阳极）；5. 阴极接触不良。 　　相应的改善对策： 　　1. Hull cell分析调整光剂到正常操作范围内；2. 将槽液药水各参数浓度及操作条件控制在范围内方可生产；3. 采用低电流电解（0.2～0.5A/dm2）除金属杂质。另外，视有机污染程度进行碳芯过滤、彻底活性碳处理或通过高电流电解处理（（1.0～2.0A/dm2）除有机污染物；5. 清洗阳极镍角，采用5～10%盐酸浸泡去除钝化膜；6. 检查并排除故障，确保接触导电良好。 　　六、镀镍分散能力低 　　问题产生原因分析： 　　1. 镍PH太高或太低、温度太低、镍主盐或光剂含量过低或过高；2. 杂质污染；3. 导电不良。 　　相应的改善对策： 　　1. 调整镍缸各操作参数在工作范围内；2. 根据污染度进行处理；3. 检查导电触点。 　　七、阳极效率太低问题产生原因分析： 　　1. 阳极钝化，CL-低2.阳极镍角不合格。 　　相应的改善对策： 　　1. 清洁阳极，并提升阳极活化剂Nicl2含量至正常范围；2. 必须使用正规“加硫去极化处理”型阳极。 　　八、镀层出现针孔、麻点、镀层不均、镍层发白/发朦问题 　　问题产生原因分析： 　　1. 润湿剂或柔软剂（走位剂）不够、打气不足；2. 导电不良；3. 浓度不在范围；4. 温度、PH太低或太高；5. 前处理不良或显影不净；6. 光剂含量不足或过量； 7. 被有机或金属污染；8. 主盐浓度太低；9. 固体杂质污染；10. 电流密度过大。
　　相应的改善对策： 　　1. 根据赫氏槽试验调整湿润剂或柔软剂（走位剂）补加量（0.1～2ml/L）、控制打气均匀充分；2. 检查挂具螺丝与阴极导电情况；3. 将各药水参数控制在作业范围内；4. 将PH控制在4.0，温度控制在55±2℃；5. 加强板子前处理及确保前工序板面、孔内显影干净（氯化铜实验）；6. 将镍光剂含量控制在范围（赫氏槽实验），如过量可采用高电流电解（1.0～2.0A/dm2）；7. 炭处理/炭芯过滤除有机杂质或弱电解除金属杂质（0.2～0.5A/dm2）；8. 将主盐浓度控制在范围内（分析调整）；9. 选择1～5微米PP滤芯过滤；10. 降低电流密度。 　　九、氨基磺酸镍体系作业控制范围及标准数（见表1） 　　十、硫酸镍体系作业控制范围及标准数（见表2） 　　十一、电镀镍药水维护保养及注意事项（根据产量及所使用的油墨而定） 　　1. 碳芯过滤：正常情况下，每15～30天使用一次，每次过滤时间为4～8小时。 　　2. 棉芯过滤：正常情况下，每1～2周更换一次，将滤器内之棉芯拆出来清洗干净，并视污染度中途亦可更换（注：使用前的棉芯要用开水浸泡处理，干净后方能使用，并需选择1～5μm棉芯）。 　　3. 拖缸电解：正常情况下，每周至少一次进行弱电解除金属杂质（4～8小时），以0.2～0.5A/dm2的电流瓦楞形阴极通电处理。 　　4. 阳极镍角添加： 每1～2周添加一次。添加氨基磺酸镍、氯化镍、镍角或清洗阳极需进行弱电解处理（0.2-0.5A/dm2），建议一定要在非工作期间选择镍阳极袋装好固体，置于镀液中慢慢溶解，绝不允许直接加入镀液中。 　　5. 镍槽清洗阳极镍角及阳极袋：正常情况下，每月1～4次。（注： 若镀液被有机油墨污染严重时，亦可视生产品质每周月清洗一次。新添加镍角时，清洗均需采用5%盐酸溶液浸泡处理，清洗干净后再用水清洗干净即可使用）。 　　6. 镍槽碳处理：正常情况下，每年彻底做一次，若被有机污染严重---易溶有机油墨，亦 可半年做一次彻底处理。 　　7. 药水分析测成份及打片：每天生产前一次，并调整之。 　　8. 纤维布盖槽：非工作期间一定要盖好，以防杂物落入镀液污染药水，目的是延长镀液使用寿命。当镍槽镀液超过48小时未生产，建议生产前适当电解约半小时左右后再生产其目的是增强镀液活性。 　　9. 板落槽：掉板入镀槽一定要及时将板捞起，以免污染镀液。此外，落镍槽的PCB水洗一定要彻底干净。 　　10. 清洁阴阳极镍巴：绝不能将废金属残液落入镀槽，否则镀槽工作液直接被金属污染。 　　11. 下班前关掉镍槽温控、过滤、打气电源，液位不够时补充好纯水之液位线，生产前半个小时开启过滤及温控电源。 　　12. 每天开启过滤泵前需检查镍槽过滤泵运转是否正常，有无漏气现象。 　　13. 如果发现阳极钝化，表面钝化膜用50?经加热的盐酸进行处理是必要的。 　　14. 在光剂够的情况下，如镍钛蓝镍角太少，生产出来的板面发白、灰白（镍薄）。 　　15. 较差的水质对镀镍有着不良的影响，建议下镍槽前或镀镍出来一律采用DI溢流水洗，随着镀液的蒸发，施镀过程要用补充镀镍后第一道回收水，第一道回收水液位不够再补充DI水，这样不会造成杂质的积累。此外，镀板出槽时带走部分镀液，表面看来是种浪费，实际上是由于镀液的带出与更新，延长了使用寿命，从总的经济指标看还是合算的，并不影响生产成本。 　　16. 氨基磺酸镍体系镀液PH值超过4.2时，调低PH值时，可进行添加AR级氨基磺酸，可按0.2克/公升进行添加，PH值可降低至0.1～0.2（添加前，一定要用水溶解完全后方可慢慢加入镀槽）。 　　17. 硫酸镍体系镀液PH值超过4.4时，调低PH值时，可进行添加AR级硫酸，可按0.1毫升/公升进行添加，PH值可降低至0.1～0.2（添加前一定要用水稀释至5～10倍，其做法是先加水，最后加适量AR级硫酸）。 　　18. 当镀液PH值低于3.8时，调高PH值采用碱式碳酸镍，碳酸镍的加入方法最好是将它放入阳极袋里并挂在镀液中，使其慢慢溶解于镀液中，PH值达到要求值时即可取出，约0.13克/升碳酸镍可提升PH值至0.1； 　　19. 当生产的过程中如遇有针孔时，此时可适量补加半光亮镍（SM-1W）湿润剂，通常按0.1～2.0毫升/升进行额外补加，如添加后针孔问题仍未改善时，从中证明镀液被杂质污染严重，视污染程度可采用炭芯过滤及电解处理，必要时亦可做彻底活性炭处理。 　　20. 当硼酸含量低于40克/升时，此时将计算好添加硼酸粉量装入干净阳极袋内挂于镀液中使之慢慢溶解（将阳极袋绑到阳极杆上，并靠近缸角落的地方不影响板子落槽）。不可直接加入槽内！ 　　21. 当镍槽镀液被失调时，添加光剂后效果当时OK，但做几槽板后又发现缺光剂现象。正常镍镀液的情况下，镍添加剂添加或多或少于镀液中，做板效果不明显，从中说明镍添加剂失效或镍角钝化所致。 　　22. 镀镍板发白（即高区发白），用光板镀镍5分钟后取出通过目视，如发现板四周边缘发白、发朦（发雾），从中说明严重欠缺光剂。如发现板边缘四周亮而中间发白，造成的可能性通常是污染（可通过侯氏槽实验判定是污染还是缺光剂）。如果是四周边缘发自（线边缘或焊盘），而中间线路发亮，从中证明添加镍光剂过量。做图形线路板经验得出，电镀镍出来焊盘镀层饱满（镀层四周偏低而中间偏高，色泽均匀，平整且结晶细致），从中说明槽液正常（从槽片可以发现，槽片走位正常）。电镀镍出来焊盘镀层不饱满偏粗糙且脆性大（镀层四周偏高而中间偏低，色泽不均，不平整且结晶粗糙，四周边缘凸起），从中说明槽液有污染（从槽片可以发现，槽片走位比较差）。
　　23. 针对盐雾、高温高湿、恒温恒湿、硝酸蒸汽实验、拉力测试、弯折实验、打线邦定及冷热冲击实验比较高要求的板，建议电镀镍或电镀金时电流走下线并适当延长时间达至所需的镍金厚度要求。同时并建议务必选择氨基磺酸镍体系的药水来电镀镍，镍金药水系列必须选择优质的产品。 　　24. 针对一个镍槽生产不同油墨、受镀面积的板，镍槽镀液所控制的温度、PH值、电流及光亮度也有需要灵活调整来适应达到品质要求，视需要时分开镍槽进行控制及维护保养。 　　25. 槽液是否存在针孔其检测方法是通过打槽片来验证，如槽片是哑片或经砂纸打磨过，槽片实验条件：电流2A/dm2、温度55℃，时间为10分钟；如槽片是经抛光后的亮片，槽片实验条件：电流2A/dm2、温度55℃，时间为5分钟；判定槽液光剂是否够通常实验条件：电流2A/dm2、温度55℃，时间为5分钟为标准，最好是选择哑槽片。 　　十二、氨基磺酸镍与硫酸镍之比较（见表3） 　　十三、镀镍碳处理程序 　　1. 本取出阳极钛篮，将镍角、阳极袋及钛篮浸泡于5%盐酸溶液盆中，待清洗净以备用； 　　2. 将溶液抽至备用缸，升温至45℃时加入5毫升/升分析纯双氧水（30～35%），恒温1小时，保持搅拌不打气； 　　3. 升温至60～70℃时打气，搅拌1～2小时； 　　4. 加入5克/升优质活性炭粉，打气1～2小时； 　　5. 关掉加热器及打气和搅拌，静止槽液12～24小时； 　　6. 用烧杯取槽液通过目视或采用滤纸过滤是否有悬浮碳粉（检查沉淀效果）？如沉淀效果不理想的话可以延长沉淀时间，直至沉淀好后才使用助滤粉过滤两次至槽液清彻透明无炭粉颗粒； 　　7. 将温度控制在55±2℃时，分析药水各成分含量并控制最佳点； 　　8. 挂好阳极，以0.2～0.5A/ dm2的电流电解2～4小时，再以1.0～1.5A/dm2的电流电解1～2小时。此外，建议电解前需用碘化钾淀粉试纸检查镀液中有无残留的双氧水？如分解完全后即可通过槽片实验调整光剂。 　　9. 取镀液样品做赫氏槽试验，补充镍光剂至最佳范围即可试板确认。 　　以上电镀镍常见出现的问题产生原因分析及相应的改善对策列举部分，学会排除问题并找出真正的问题所在并解决它。生产不同油墨对槽液污染度以及结合经验进行有效的控制及维护，真正做到以预防为主为目的。只有这样不断学习总结经验，面对不同问题采取灵活有效方法处理，即可提高效率又可节省资源。
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[原创]铜、镍电镀槽的清洗操作
来源：& & & & &作者：科伟泰
铜、镍电镀槽的清洗操作…，
指导作业，规范操作。
，适用于电镀铜槽、镍槽、电俘电解槽清缸时的清洗，包括钛篮、钛篮袋、铜角镍角、槽体与槽内附件的清洗。
3．使用工具
钢丝刷、百洁布、毛巾、围裙、雨鞋、安全帽、胶手套、胶桶、海绵；
4．工作前的准备
①穿戴好围裙、雨鞋、手套、安全帽，手套必须过水、过酸、过水清洗后允许作业 。
②关闭整流器、打气管、过滤机、加热管，洗净备用槽。
③揭开槽盖板及阳极杆盖板，将清缸的槽内溶液用过滤机抽至预备槽中。
④如有清洗槽为电解槽时则应取出电解板；如为电镀铜、镍槽需待钛篮及钛篮袋无溶液流出时，再将其取出、置于清洗区内。
⑤当过滤机抽取溶液至预定液面时，改用小泵抽取，待小泵无液抽时，用人工打出，底层溶液需另外存放，待处理后，再加人大槽溶液中。
⑥电解板的清洗按照相关《极板清洗标准作业指导书》进行清洗。
钛篮、钛篮袋的清洗
a．解开钛篮袋口的绳子，把钛篮袋从钛篮上轻轻退下来，用水冲洗钛篮袋，弃除阳极泥、阳极渣及其他杂物后，倒出镍角和铜角。将钛篮袋襄置蓄10&9《的硫酸中浸泡，时间为2h。将钛篮置于1：3的盐酸中浸泡，浸蓬泡时冈30min。
b．钛篮的清洗
?浸泡30min后，将钛篮从盐酸溶液中取出，用钢丝刷将表面黑膜纸打磨挂钩导电接触部位。
?用自来水冲洗钛篮，如当时即用，可用纯水冲洗干净后，盛装已清汐铜角或镍角；如为以后备用，则用10，《的氢氧化钠溶液浸泡Imin后，&又出用来水冲洗干净后，集中摆放，自然晾干备用。
?新钛篮的清洗：先用自来水冲洗、擦洗干净后，放人10&f《的碳誉泡30min后，取出用自来水冲洗干净，再用1:&3盐酸浸泡1'1Y要旱娄水冲洗干净后，用钢丝刷将表i面黑膜刷掉，再用砂纸打磨挂钩导电部位，，洗后，再用10，《的碳酸钠溶液《60℃，浸泡Imin，取出用自来水冲洗，乡如气镐侥，再用纯水冲洗干净后，即可使用。
．钛篮袋的清洗
?浸泡2h后，将钛篮袋从10&9《的硫酸溶液中取出，用自来水冲洗干角争后，检查有无破损，若有破损则需更换，若无破损的话，再将钛篮袋翻过来，用亡自来（冲洗，最后用纯水冲洗干净后即可使用。
②铜角、镍角的清洗
a．从钛篮中倒出铜角、镍角，用自来水将泥渣冲洗干净后，置于70℃c的勘i水中浸泡30min，然后取出，用自来水冲洗干净，再在10》6的硫酸溶液仁2h&f镍角需去除表面钝化层、铜角需去除表面黑膜，后取出，用纯水冲洗先乇卜净装入清洗干净的钛篮中，再用纯水冲洗2-3遍。
b．新铜角和新镍角的清洗：先用自来水冲洗表面灰尘或脏物，再置刁于700C的热水中浸泡30min，然后取出，用水冲洗，再放人l0&9《的硫酸溶液中浸泡2h取出后用纯水冲洗干净，装入洗净的钛篮中，再用纯水冲洗2-3遍。
c．将清洗干净的铜角、镍角装入已清洗干净的钛双层已?莎的钛篮袋，钛篮袋的底距钛篮底应保持4cm的空间，然后再系好钛篮袋口的子，用纯水冲洗2-3遍后，挂入镀槽。
③槽体的清洗
a．抽出镀液后，卸除槽内的打气管、过滤机进出水管、阳极杆支撑架、阳极杆盖板，移到清洗区进行管内高压水冲洗及管外擦洗。
b，用自来水冲洗槽内壁、外壁及槽底一遍，排尽水。
c．阴、阳极杆的清洗，按《极杆清洗标准作业指导书》进行清洗。
d．用毛巾及百洁布将槽内壁、槽边、加热钛管、管卡、阳极支撑杆凹孔及槽内所有管道仔细擦洗，边擦洗边用自来水冲洗。
e．排尽自来水，用毛巾或海绵将残留水吸干，重复2-3遍。
f．用纯水冲洗，排尽，残留水用毛巾或海绵吸干。
g．安装好卸出槽外的管道及附件，用纯水冲洗槽内壁及相关管道，并将打管球阀打开，搅拌/mln，排尽水，残留水用毛巾或海绵吸于，重复2-3次。
④将已清洗，装好铜角或镍角的钛篮挂睦回阳极杆．卜，将处理好的槽液乓用过机泵回镀槽，盖好阳极杆盖板，
⑤用纯水调整液面高度，分析调整镀液成分，开启过滤机并加热，用赫尔调整光剂，小电流电解8h，待工艺参数正常后，方可试镀。
6．注意事项
①刷洗过程中，应轻拿轻放，注意安全。
②清槽时，在人未离开槽时，严禁启动行车调试。
③清洗过程中，发现破损、漏液、变形笃等缺陷，应予以更换或修补。
④搞好工作场所的SS工作。
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