气相色谱（GC）
主题：【讨论】顶空进样的平衡温度一定要高于被检物沸点么？
浏览 |回复11
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：asheng
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
发表于： 10:36:23
现在要做一个原料里面的两种杂质，一种沸点是95度，一种是210度，今天用顶空进样，95度为平衡温度，平平衡45分钟，低沸点的出峰了，高沸点的也有出峰，但峰面积比较小，设想把温度提高到150度，同时来做两种物质，一次性出峰，高沸点物质不再别行处理上机（不再萃取后进样），不知可行否，存在的疑问是，高沸点物质在150度时没有达到其沸点，虽然有出峰，能不能定量？顶空进样器的平衡温度一定要高于被测物质的沸点么？
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：cproxy
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
可以的，没问题，你95度顶空也可以定量，只是灵敏度较低而已
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
不一定的吧，加热平衡顶空瓶内有压力啊溶剂是水的话，顶空加热温度不能超100吧
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：zongguitang
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
原文由 asheng(asheng) 发表:现在要做一个原料里面的两种杂质，一种沸点是95度，一种是210度，今天用顶空进样，95度为平衡温度，平平衡45分钟，低沸点的出峰了，高沸点的也有出峰，但峰面积比较小，设想把温度提高到150度，同时来做两种物质，一次性出峰，高沸点物质不再别行处理上机（不再萃取后进样），不知可行否，存在的疑问是，高沸点物质在150度时没有达到其沸点，虽然有出峰，能不能定量？顶空进样器的平衡温度一定要高于被测物质的沸点么？不需要一定高于被测物的沸点，物质不是到达沸点才开始挥发的。顶空依据两相平衡时的浓度关系来实现对液体中组分量的测定，只要气相有较明显的浓度即可。温度高一些气相中的组分浓度高，含量高响应会好一些。
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：<span class="gray0 username_4456
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：<div class="loading jietielv_1654054 jietielvname_0%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
可以的，不过很多资料上说测试高沸点溶剂残留时使用直接进样测定更好！
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
关键是你用什么做溶剂？平衡温度150度得话 溶剂不好选择
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
不一定非要高于沸点，低于沸点也有一定的蒸汽压
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：xdzh130
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
只要能检测出来，顶空平衡温度低一些更好，挥发性物质并非达到沸点才挥发，（水的沸点100度，但20度的空气中照样有水蒸气啊），况且温度太高顶空瓶承受的压力更大，顶空瓶一般都是反复使用，说不定哪天会出安全事故的（大家都听说过啤酒瓶爆炸的事吧？）。
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：asheng
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
谢谢各位的热情解答，继续实验中。。。。。
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：asheng
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
原文由 阿宝(lpr20) 发表:关键是你用什么做溶剂？平衡温度150度得话 溶剂不好选择今天用二甲亚砜试试，它的沸点有189摄氏度啊
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：zz8584
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：<div class="loading jietielv_1645569 jietielvname_zz%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
只要是灵敏度可以接受，应该可以用顶空做高沸点溶剂检测。不过，是不是加热时间更长才能达到平衡，有待验证。还有就是，更高的平衡温度虽然能够加快平衡过程，但也会使溶样品的溶剂大量挥发，分压增大，导致待测溶剂浓度减小。所以，我认为，如果可以的话，最好能用直接进样！物化实验思考题答案_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
物化实验思考题答案
上传于||暂无简介
阅读已结束，如果下载本文需要使用0下载券
想免费下载更多文档？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩2页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
有关气相色谱的问题--如何确定所有物质都能气化
我要测的是某种中药原药材中的ve含量测定，从未用过气相，只知道载气为N2，现在遇到的问题是：
1. 如何提取药材，提取后还需要作其他处理吗
2. 如何确定进入气相的所有物质都能气化，如果不能全部气化是不是就会堵柱子
3. 如何确定气相条件，查文献时发现气相条件几乎都没有一样的都是各是个的
拜求各位大师指点，可能问题有些弱智，但是初次接触，有没有其他人可以问，请大家多指点指点，谢谢！
谢谢您的回答！
1. VE是维生素E
2.&&查了相关文献报道，采用气相检测的都是制剂类型，原药材的检测没有采用气相的
3.&&色谱柱应该是HP-5类型，检测器应该是FID
4. 我也不知道药材中具体含有哪些成分，应该有萜类、酚类、有机酸类、黄酮类，初步预定是打算用石油醚提取
建议你最好还是用正己烷吧&&毕竟石油醚是混合物
但是好像没有直接用正己烷提取的，我想的是用石油醚提取后浓缩蒸干，再用正己烷溶解，取溶解部分进气相，不知道这样行不行的通。我在查文献的时候发现有的需要经KOH-甲醇溶液皂化
谢谢您的回答！
可是药典上的VE含量测定是用的气相呢
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
登录小木虫
打开微信扫一扫
随时随地聊科研仪器分析答案_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
仪器分析答案
上传于||文档简介
&&仪&#8203;器&#8203;分&#8203;析&#8203;试&#8203;卷&#8203;及&#8203;答&#8203;案
阅读已结束，如果下载本文需要使用0下载券
想免费下载更多文档？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩3页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
这样的物质适合做气相吗？
主要组分有两种， 是十二醛和丙三醇反应的产物，一种在常压下的沸点353.9，一种常压下的沸点为367.6，请问适合做气相分析吗???使用什么样的柱子比较好？
好的 谢谢你
是啊，拿不定主意
不是，看到的文献都说用气相分析，但没说用什么柱子，具体条件也没说，液相也是可以考虑的
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
登录小木虫
打开微信扫一扫
随时随地聊科研}