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主题：【讨论】【不明白】为什么沸点高于气化室温度，依然可以汽化？
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发表于： 10:02:08
我在万方上面看见了一边文献，内容是气相色谱法 测 阻燃剂 十溴联苯醚 的含量，十溴联苯醚的沸点要425度，而且 温度高于280时就会产生热分解，文献的方法是用电子捕获检测器，PB-5的毛细管柱，气化室270度，检测器温度和柱温都300度。都远低于物质的沸点，请问这是什么原理呢？如果想测量沸点在399度的 二氨基二苯甲烷 是不是也可以气化？
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气化不是沸腾，这是基本原则。
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原文由 安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾，这是基本原则。谢谢您，请问如何确定是否气化完全呢？
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汽化并不是沸腾。而且汽化室的温度是必须比物质分解的温度低的。
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:汽化并不是沸腾。而且汽化室的温度是必须比物质分解的温度低的。非常感谢！
人海孤鸿409
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原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾，这是基本原则。谢谢您，请问如何确定是否气化完全呢？进样口温度比溶剂温度高30℃以上，溶剂汽化了，自然样品组分会溶解在汽化了的溶剂里面。如果组分沸点很高，那么汽化的组分就会越少。如果你用面积百分比方法定量，那就必须要汽化完全；如果你使用内标法定量，选一个和被测组分沸点差不多的内标物，是否汽化完全没有多大影响，只要你需要检测的物质出峰了就可以了；如果你使用外标法定量，是否汽化完全没多大关系，但是你检测的物质要必须出峰，而且要多次测量被测组分的峰面积，只有峰面积没有明显变化才能使用外标法来定量。汽化不完全的话，你的进样口衬管可能会脏的比较快。望楼主后续收集资料，给出进一步的解释
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原文由 人海孤鸿409(v2895212) 发表:原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾，这是基本原则。谢谢您，请问如何确定是否气化完全呢？进样口温度比溶剂温度高30℃以上，溶剂汽化了，自然样品组分会溶解在汽化了的溶剂里面。如果组分沸点很高，那么汽化的组分就会越少。如果你用面积百分比方法定量，那就必须要汽化完全；如果你使用内标法定量，选一个和被测组分沸点差不多的内标物，是否汽化完全没有多大影响，只要你需要检测的物质出峰了就可以了；如果你使用外标法定量，是否汽化完全没多大关系，但是你检测的物质要必须出峰，而且要多次测量被测组分的峰面积，只有峰面积没有明显变化才能使用外标法来定量。汽化不完全的话，你的进样口衬管可能会脏的比较快。望楼主后续收集资料，给出进一步的解释谢谢，我想测量的是& 高沸点混合物（主要是MDA）中的微量水分含量。这个真的是快愁死我了，MDA物质太特殊了，不能用卡尔费休方法测定，我就想用气相的方法试试。请问您能给我一些关于我做这个的 建议么？我该用什么方法会更好一些呢？真是万分感谢！
人海孤鸿409
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原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 人海孤鸿409(v2895212) 发表:原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾，这是基本原则。谢谢您，请问如何确定是否气化完全呢？进样口温度比溶剂温度高30℃以上，溶剂汽化了，自然样品组分会溶解在汽化了的溶剂里面。如果组分沸点很高，那么汽化的组分就会越少。如果你用面积百分比方法定量，那就必须要汽化完全；如果你使用内标法定量，选一个和被测组分沸点差不多的内标物，是否汽化完全没有多大影响，只要你需要检测的物质出峰了就可以了；如果你使用外标法定量，是否汽化完全没多大关系，但是你检测的物质要必须出峰，而且要多次测量被测组分的峰面积，只有峰面积没有明显变化才能使用外标法来定量。汽化不完全的话，你的进样口衬管可能会脏的比较快。望楼主后续收集资料，给出进一步的解释谢谢，我想测量的是& 高沸点混合物（主要是MDA）中的微量水分含量。这个真的是快愁死我了，MDA物质太特殊了，不能用卡尔费休方法测定，我就想用气相的方法试试。请问您能给我一些关于我做这个的 建议么？我该用什么方法会更好一些呢？真是万分感谢！MDA是丙二醛吗？MDA沸点有多高呢？一般气相只适合沸点在400℃以下的物质。可以用重量法来测水分吗？
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原文由 人海孤鸿409(v2895212) 发表:原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 人海孤鸿409(v2895212) 发表:原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾，这是基本原则。谢谢您，请问如何确定是否气化完全呢？进样口温度比溶剂温度高30℃以上，溶剂汽化了，自然样品组分会溶解在汽化了的溶剂里面。如果组分沸点很高，那么汽化的组分就会越少。如果你用面积百分比方法定量，那就必须要汽化完全；如果你使用内标法定量，选一个和被测组分沸点差不多的内标物，是否汽化完全没有多大影响，只要你需要检测的物质出峰了就可以了；如果你使用外标法定量，是否汽化完全没多大关系，但是你检测的物质要必须出峰，而且要多次测量被测组分的峰面积，只有峰面积没有明显变化才能使用外标法来定量。汽化不完全的话，你的进样口衬管可能会脏的比较快。望楼主后续收集资料，给出进一步的解释谢谢，我想测量的是& 高沸点混合物（主要是MDA）中的微量水分含量。这个真的是快愁死我了，MDA物质太特殊了，不能用卡尔费休方法测定，我就想用气相的方法试试。请问您能给我一些关于我做这个的 建议么？我该用什么方法会更好一些呢？真是万分感谢！MDA是丙二醛吗？MDA沸点有多高呢？一般气相只适合沸点在400℃以下的物质。可以用重量法来测水分吗？丙二醛是MDA，但是这个MDA是 4,4-二氨基二苯甲烷，沸点在399°C，这种MDA是生产出来的物质，其中还有很多其他的成分杂质，里面的水含量是微量级的，重量法应该不够精确。。我觉得这个东西测水非常困难
tiantaishan
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液体沸点温度其实和液体粒径也有关系，粒径越小气化温度就越低，溶剂气化后，其中的溶质就是小颗粒，进样口温度低于沸点也可以完全气化。由于气化不完全是沸点才能气化，蒸汽压大的话也容易气化，当然对于高沸点的化合物，最好设置温度还是沸点以上（低于分解温度），这样可以完全保证气化。分离高沸点化合物中的水，卡尔费休发不能用的话，用气相可以顶空来测是首选，但只有自动顶空才好用，手动由于水沸点高，重复性可能较差；直接进样也可以，只是最好用填充柱，耐污染，大量做样品最好有反吹系统，快400度的物质，气化还是有一定问题。
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MDA是衍生成MDI 上ECD&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&29&人回复了该问答如何提高顶空气相分析时样品的分离度？
最近在做顶空气相药物有机溶剂残留分析：一、仪器：气相：ＡgilentGC7890& & & & & 顶空：Ａgilent7694E& & & & & 色谱柱：毛细管柱HP-5二、分析对象：氧氟沙星胶囊有甲醇乙醇有机溶剂残留三、标液：自行配制混标，分别为标1--标5，其中：& & 甲醇浓度分别为：5.、50.688、75.032、101.376mg/L& & 乙醇浓度分别为：15、75、150、225、300mg/L四、顶空分析条件：& & 气相分析时间：8min& & 顶空平衡时间：30min& & 顶空瓶压力：15psi& & 加压时间：0.1min& & 定量环填充时间：0.5min& & 定量环平衡时间：0.5min& & 注射时间：1min& & 进样量：1ml五、气相分析条件：& & 1、分流/不分流进口:& & 进样口温度：200度& & 分流比：1：1& & 2、色谱柱：& & 载气流速：4ml/min& & 3、检测器FID& & 温度：250度& & 氢气流速：30ml/min& & 空气流速：400ml/min& & 尾吹流速：25ml/min& & 4、柱温程序：& & 初始温度：35度& & 保持1min& & 最终温度：150度& & 速率：40度/min& &
保持4min。分析结果：甲醇和乙醇的标准曲线都很好，都达到三个九，但是甲醇乙醇两个峰靠的太近，分离度小于1.5（由于是新电脑，不敢用U盘拷数据，所以没有截图,手工画了一个示意图），各位高手，就我以上的分析方法，如何进行改进来提高两个目标物的分离度？是降低升温速率，还是延长平衡时间......
回复于： 20:00:00原文由 shixiangqun 发表:原文由 guohua 发表:为什么要升温这么早，没必要吗，升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始，40度升温速率没问题。其实最主要是色谱柱问题，HP-5是非极性柱，分离甲醇乙醇是有难度，DB-624和wax柱都没问题。版主的意思是延长初始温度的保持时间，测试结果是这样的，初始温度35度，保持1min，然后开始升温，不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰，我推测这有两个问题：一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰，二是只有程序升温才有可能出峰，不知版主有什么高见。呵呵，高见谈不上，我的意思用35度恒温，直至甲醇乙醇出峰后再程序升温，因为本来低温都不容易分开，为什么还要升温呢？程序升温的目的是去除高沸点杂质，而不是为了甲醇乙醇出峰。根据你前期的数据，建议优化条件如下：初始温度30度，柱流速1ml/min，恒温至甲乙醇峰出来后，然后40度速率升温。但是这个条件对夏天是个考验，屋里空调要开足了，呵呵
回复于： 20:01:00用DB-624的柱子，柱流速设为1ml/min，柱温在70度，可以把甲醇和乙醇完全分开的，主要是柱子的极性问题，要是用DB-WAX的柱子那最好了
回复于： 20:54:36柱流量有点高，可以降低柱流量。内径0.32mm的柱子流量1～3ml/min.选用较低的柱流量可提高分离度。
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 20:54:36
柱流量有点高，可以降低柱流量。内径0.32mm的柱子流量1～3ml/min.选用较低的柱流量可提高分离度。
回复于： 22:00:04
程序升温速度可以慢一点。
回复于： 8:45:14
柱子温度程序没有问题，可以适当降低载气流速，甲醇和乙醇本来就是不太好分的，可能积分的本身都无法保证一致性，另外提高进样技巧会有帮助。
回复于： 10:46:26
初始温度保持时间长点
回复于： 14:31:17
可以降低升温速度，在甲醇与乙醇出峰间，温度升的慢些
回复于： 20:21:31
原文由 zongguitang 发表:程序升温速度可以慢一点。今天将升温速率降到30度/min，其它条件不变，取标样进行了一次测试，甲醇与乙醇两个峰依然没有完全分开，见下面示意图。
回复于： 20:43:44
既要降低升温速率，又要延长平衡时间，如果楼主只是分离甲醇和乙醇这两个东西的话，我甚至建议你不要做程序升温，就在低温下把这两个东西分出来
回复于： 20:45:57
原文由 singoling 发表:柱流量有点高，可以降低柱流量。内径0.32mm的柱子流量1～3ml/min.选用较低的柱流量可提高分离度。在上面实验基础上，我又调整方法，升温速率降到20度/min，色谱柱流量由4ml/min调整到3ml/min，其它条件不变，结果分离度比上面一次测试略好。再次调整方法，升温速率降到10度/min，色谱柱流量由3ml/min调整到2ml/min，其它条件不变，结果分离度比前三次都好，两个峰彻底分开，但分离度应该达不到1.5，见下面示意图经过这几次测试，我不知道再往下方法该如何调整了，请各位高手再支招！
回复于： 20:51:03
我们作酒和酒精中的甲醇用的是HP-WAX柱分离很好，不妨试试！
回复于： 20:53:58
原文由 rzzhangny 发表:我们作酒和酒精中的甲醇用的是HP-WAX柱分离很好，不妨试试！我是想把HP-5柱子换成DB-624的柱子，我们没有HP-WAX柱。
回复于： 20:59:09
原文由 lookfount 发表:柱子温度程序没有问题，可以适当降低载气流速，甲醇和乙醇本来就是不太好分的，可能积分的本身都无法保证一致性，另外提高进样技巧会有帮助。我们采用的顶空进样，顶空进样针直接插在分流/不分流口中。
回复于： 21:00:44
原文由 wenshaowei-2008 发表:初始温度保持时间长点有机会照你的方法测试一次，谢谢！
回复于： 21:05:11
原文由 hrcren 发表:既要降低升温速率，又要延长平衡时间，如果楼主只是分离甲醇和乙醇这两个东西的话，我甚至建议你不要做程序升温，就在低温下把这两个东西分出来你是说不做程序升温，是让它一直保持等温吗？那这个温度是设在它们沸点以上呢，还是低于它们沸点呢？
回复于： 23:19:06
原文由 shixiangqun 发表:原文由 hrcren 发表:既要降低升温速率，又要延长平衡时间，如果楼主只是分离甲醇和乙醇这两个东西的话，我甚至建议你不要做程序升温，就在低温下把这两个东西分出来你是说不做程序升温，是让它一直保持等温吗？那这个温度是设在它们沸点以上呢，还是低于它们沸点呢？为什么要升温这么早，没必要吗，升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始，40度升温速率没问题。其实最主要是色谱柱问题，HP-5是非极性柱，分离甲醇乙醇是有难度，DB-624和wax柱都没问题。
回复于： 23:49:53
原文由 guohua 发表:为什么要升温这么早，没必要吗，升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始，40度升温速率没问题。其实最主要是色谱柱问题，HP-5是非极性柱，分离甲醇乙醇是有难度，DB-624和wax柱都没问题。版主的意思是延长初始温度的保持时间，测试结果是这样的，初始温度35度，保持1min，然后开始升温，不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰，我推测这有两个问题：一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰，二是只有程序升温才有可能出峰，不知版主有什么高见。
回复于： 20:00:00
原文由 shixiangqun 发表:原文由 guohua 发表:为什么要升温这么早，没必要吗，升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始，40度升温速率没问题。其实最主要是色谱柱问题，HP-5是非极性柱，分离甲醇乙醇是有难度，DB-624和wax柱都没问题。版主的意思是延长初始温度的保持时间，测试结果是这样的，初始温度35度，保持1min，然后开始升温，不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰，我推测这有两个问题：一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰，二是只有程序升温才有可能出峰，不知版主有什么高见。呵呵，高见谈不上，我的意思用35度恒温，直至甲醇乙醇出峰后再程序升温，因为本来低温都不容易分开，为什么还要升温呢？程序升温的目的是去除高沸点杂质，而不是为了甲醇乙醇出峰。根据你前期的数据，建议优化条件如下：初始温度30度，柱流速1ml/min，恒温至甲乙醇峰出来后，然后40度速率升温。但是这个条件对夏天是个考验，屋里空调要开足了，呵呵
回复于： 11:44:04
这个已经达到基线分离，应该可以了。如果还想分的更开，选择极性强一些的柱子会有改善。
回复于： 22:16:55
程序升温优化一下，较好。
回复于： 22:44:13
初始温度保持时间长些,升温速率可以慢点,分流比可以再调大些应该就没有问题了.
回复于： 20:01:00
用DB-624的柱子，柱流速设为1ml/min，柱温在70度，可以把甲醇和乙醇完全分开的，主要是柱子的极性问题，要是用DB-WAX的柱子那最好了
回复于： 9:34:21
原文由 shixiangqun 发表:最近在做顶空气相药物有机溶剂残留分析：一、仪器：气相：ＡgilentGC7890& & & & & 顶空：Ａgilent7694E& & & & & 色谱柱：毛细管柱HP-5二、分析对象：氧氟沙星胶囊有甲醇乙醇有机溶剂残留三、标液：自行配制混标，分别为标1--标5，其中：& & 甲醇浓度分别为：5.、50.688、75.032、101.376mg/L& & 乙醇浓度分别为：15、75、150、225、300mg/L四、顶空分析条件：& & 气相分析时间：8min& & 顶空平衡时间：30min& & 顶空瓶压力：15psi& & 加压时间：0.1min& & 定量环填充时间：0.5min& & 定量环平衡时间：0.5min& & 注射时间：1min& & 进样量：1ml五、气相分析条件：& & 1、分流/不分流进口:& & 进样口温度：200度& & 分流比：1：1& & 2、色谱柱：& & 载气流速：4ml/min& & 3、检测器FID& & 温度：250度& & 氢气流速：30ml/min& & 空气流速：400ml/min& & 尾吹流速：25ml/min& & 4、柱温程序：& & 初始温度：35度& & 保持1min& & 最终温度：150度& & 速率：40度/min& &
保持4min。分析结果：甲醇和乙醇的标准曲线都很好，都达到三个九，但是甲醇乙醇两个峰靠的太近，分离度小于1.5（由于是新电脑，不敢用U盘拷数据，所以没有截图,手工画了一个示意图），各位高手，就我以上的分析方法，如何进行改进来提高两个目标物的分离度？是降低升温速率，还是延长平衡时间......我用过和你一样的仪器和顶空，检测甲醇、乙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯甲苯都没有问题， 针对你上面说是情况，建议使用以下条件： HP-5柱 0.32内径的， 流速用1.5ml/min&
你的比流比太小，用1：10或1：20 就是用到1：50 也没问题，& 起始我们原来用50都分的开，你用35应该没问题，不过保持3-5分钟后再升温，升温不是为了分离物质而是为了让高沸点的物质出来（如DMF或DMSO），不影响下一针，如果为了柱子寿命更长可用20度/分，升到200度（因DMF或DMSO沸点都较高），保持3分。
回复于： 9:46:54
另外，如果你用外标法做的感觉误差大的话可以用内标法来做。 做醇类HP-5虽然能做，但分离效果不如FFAP和WAX 。
回复于： 10:23:16
甲醇与乙醇是同系,同时又是极性较强的物质,所以还是要用极性较强的柱子来分析比较好,如FFAP或DB-WAX,当然也可用DB225以上的柱子来
回复于： 12:32:01
DB-624的可以，你设置进样口压力4Psi，初始温度40度，15度每分钟的升温速率就可以了
回复于： 15:52:18
初始温度30度，保持3分钟，然后40度每分升温，或者换极性柱（那一定可以）
回复于： 8:13:50
这两个的性质很相近，要选择适合的柱子，考虑用程升试试看。
回复于： 10:04:56
柱温或者流速啊，都可以
回复于： 8:34:04
建议用一下HP-WAX柱分离很好。
回复于： 11:39:17
不错收藏了
未解决问题气相色谱（GC）
主题：【讨论】顶空进样的平衡温度一定要高于被检物沸点么？
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ID：asheng
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发表于： 10:36:23
现在要做一个原料里面的两种杂质，一种沸点是95度，一种是210度，今天用顶空进样，95度为平衡温度，平平衡45分钟，低沸点的出峰了，高沸点的也有出峰，但峰面积比较小，设想把温度提高到150度，同时来做两种物质，一次性出峰，高沸点物质不再别行处理上机（不再萃取后进样），不知可行否，存在的疑问是，高沸点物质在150度时没有达到其沸点，虽然有出峰，能不能定量？顶空进样器的平衡温度一定要高于被测物质的沸点么？
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ID：cproxy
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可以的，没问题，你95度顶空也可以定量，只是灵敏度较低而已
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不一定的吧，加热平衡顶空瓶内有压力啊溶剂是水的话，顶空加热温度不能超100吧
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ID：zongguitang
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原文由 asheng(asheng) 发表:现在要做一个原料里面的两种杂质，一种沸点是95度，一种是210度，今天用顶空进样，95度为平衡温度，平平衡45分钟，低沸点的出峰了，高沸点的也有出峰，但峰面积比较小，设想把温度提高到150度，同时来做两种物质，一次性出峰，高沸点物质不再别行处理上机（不再萃取后进样），不知可行否，存在的疑问是，高沸点物质在150度时没有达到其沸点，虽然有出峰，能不能定量？顶空进样器的平衡温度一定要高于被测物质的沸点么？不需要一定高于被测物的沸点，物质不是到达沸点才开始挥发的。顶空依据两相平衡时的浓度关系来实现对液体中组分量的测定，只要气相有较明显的浓度即可。温度高一些气相中的组分浓度高，含量高响应会好一些。
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ID：<span class="gray0 username_4456
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可以的，不过很多资料上说测试高沸点溶剂残留时使用直接进样测定更好！
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关键是你用什么做溶剂？平衡温度150度得话 溶剂不好选择
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不一定非要高于沸点，低于沸点也有一定的蒸汽压
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ID：xdzh130
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只要能检测出来，顶空平衡温度低一些更好，挥发性物质并非达到沸点才挥发，（水的沸点100度，但20度的空气中照样有水蒸气啊），况且温度太高顶空瓶承受的压力更大，顶空瓶一般都是反复使用，说不定哪天会出安全事故的（大家都听说过啤酒瓶爆炸的事吧？）。
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ID：asheng
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谢谢各位的热情解答，继续实验中。。。。。
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:关键是你用什么做溶剂？平衡温度150度得话 溶剂不好选择今天用二甲亚砜试试，它的沸点有189摄氏度啊
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ID：zz8584
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只要是灵敏度可以接受，应该可以用顶空做高沸点溶剂检测。不过，是不是加热时间更长才能达到平衡，有待验证。还有就是，更高的平衡温度虽然能够加快平衡过程，但也会使溶样品的溶剂大量挥发，分压增大，导致待测溶剂浓度减小。所以，我认为，如果可以的话，最好能用直接进样！}